• 제목/요약/키워드: 물리적 방제

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고농도 용액에서 Layered Copper Hydroxides의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Layered Copper Hydroxides in Highly Concentrated Solution)

  • 남대현;최충렬;김광섭;서영진;박만
    • 한국토양비료학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.872-879
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    • 2010
  • LCHs는 높은 구리함량 뿐만 아니라 고결정도, 음이온교환능력 및 규칙적인 층상 구조 등을 가지고 있어 살균제로 활용가능성이 높다. 본 연구에서는 최초로 고농에서 LCHs를 합성하였으며, 다양한 반응인자에 따른 결정학적 및 물리적 특성을 규명하여 최적조건을 설정하였다. $Cu(NO_3)_2$ 용액에 NaOH 용액을 첨가하여 합성된 LCHs의 결정성은 후숙시간에 따라 약간 증가하였으나, 0.5시간 이후에는 거의 변화가 없었다. 반응온도에 따른 LCHs의 XRD 피크의 강도 및 패턴은 매우 유사하였으나, LCHs 현탁액의 안정성은 반응온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. LCHs의 결정성은 반응용액의 pH가 높아질수록 증가하였으나, pH 9.0 이상에서는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 반응용액의 pH에 따라 LCHs 현탁액의 색상과 안정성이 다양하게 변화되었다. $Cu(NO_3)_2$ 농도가 증가할수록 반응용액의 점성이 증가되었으며, LCHs의 결정성은 상대적으로 낮아졌다. NaOH 용액 5.0 M에서 합성된 LCHs의 결정성은 뚜렷하게 감소하였으나, 현탁액의 안정성은 NaOH 농도가 높아질수록 증가하였다. 그러므로 LCHs의 최적 합성조건은 후숙 2시간, 반응온도 $25^{\circ}C$, 반응용액의 pH 6.0, $Cu(NO_3)_2$ 및 NaOH 용액의 농도는 3.0 M 이었다. 최적 반응조건에서 합성된 LCHs는 골격구조를 형성하는 OH, 층간의 $H_2O$$NO_3$로부터 기인하는 흡수 band가 FT-IR 분석에서 뚜렷하게 나타났다. LCHs의 탈수 및 결정구조의 파괴는 $206{\sim}246^{\circ}C$의 매우 좁은 온도범위에서 발생하였으며, 무게감량이 31.8%로서 이론적인 값인 33.6%와 비슷하게 나타났다. $25^{\circ}C$에서 합성된 LCHs는 0.2~0.8 ${\mu}m$ 크기의 plate 형태를 나타내었으나, 반응온도 및 반응용액의 pH가 증가할수록 입자 크기가 증가할 뿐만 아니라 그들의 입자모양도 변화되었다. 무기 구리제의 병원균에 대한 작용기작은 식물체 표면에 처리된 구리제가 건조 후 엷은 막을 형성하고, 공기 중의 이산화탄소나 탄산을 함유한 빗물, 이슬, 식물체 또는 미생물의 분비물에 의해 가용성의 구리염으로 변화되어 방출된 구리이온이 병원균과 접촉하여 효과를 발현한다. 따라서 작물보호제 처리 시 식물체 표면 흡착이 증가할수록 방제효율은 증가되며, 일반적으로 입자의 크기가 작을수록 식물표면 흡착은 증가한다. 그러므로 본 연구에서 합성된 HDCS는 합성공정이 간단하며, 고농도에서도 합성이 가능할 뿐만 아니라 입자크기가 작고 현탁액의 안정성이 높기 때문에 구리 살균제로서의 활용가능성이 높은 것으로 판단되었다.

제주 성읍민속마을의 귀화식물 분포현황 및 관리방안 (A Study on the Distribution Status and Management Measures of Naturalized Plants Growing in Seongeup Folk Village, Jeju Island)

  • 노재현;오현경;한윤희;최영현;변무섭;김영숙;이원호
    • 한국전통조경학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.107-119
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    • 2014
  • 제주시 성읍민속마을을 대상으로 관속식물상 및 귀화식물의 현황을 조사하고, 여타 민속마을과 제주도 전역에 분포하는 귀화식물의 분포양상 및 발생특성과 비교 고찰함으로써 이곳의 귀화식물의 관리방안을 모색할 목적으로 시도된 본 연구의 결론은 다음과 같다. 성읍민속마을의 관속식물상은 93과 260속 298종 44변종 12품종으로 총 354분류군이 확인되었으며, 이 중 귀화식물은 22과 46속 53종 2변종의 총 55분류군으로 이는 제주도 전역에서 확인된 총 254분류군의 21.7%에 해당된다. 이에 따른 성읍민속마을의 귀화율은 15.5%로서 이는 경북 안동의 하회마을, 경주의 양동마을, 성주의 한개마을, 강원 고성의 왕곡마을 그리고 충남 아산의 외암마을에 비해 월등히 높은 수치였다. 마을내 발생한 귀화식물 중 분포지가 제주도에 한정되어 있는 것은 양장구채, 국화잎아욱, 애기달맞이꽃, 긴잎달맞이꽃, 솔잎미나리, 자주풀솜나물, 선풀솜나물, 큰참새피, 등심붓꽃 등 9분류군으로, 귀화식물의 이입 관문이자 선구 발생지로서의 특성을 살린 적절한 관리전략이 필요한 것으로 판단된다. 한편 본 연구를 통해 제주도 기준목록에는 포함되지 않았던 까락빕새귀 리, 삼, 눈개불알풀 등 3분류군이 성읍민속마을에서 처음으로 확인되었다. 단위문화재 정원내 발생한 귀화식물은 총 20분류군으로 이 중 유럽점나도나물의 출현율이 62.5%로 가장 높았으며, 미국자리공 선개불알풀 망초 방가지똥 큰방가지똥(37.5%)도 비교적 높게 나타났는데 이는 제주도뿐만 아니라 대부분의 민속마을과 레크레이션공간의 공통된 특성으로 보인다. 한편 경관관리적 취급이 요망되는 식물군락은 유채를 비롯하여 귀화식물인 코스모스, 토끼풀, 잔개자리, 긴잎달맞이꽃, 애기달맞이꽃, 서양벌노랑이, 호밀풀, 양장구채, 서양금혼초, 미국질경이, 큰이삭풀, 유럽점나도 나물 등으로 분석되었다. 성읍민속마을의 단기적 귀화식물 관리방안으로는 경관농업적 차원에서 식재되고 있는 코스모스와 유채의 임내 침투 현황과 개화 후 활용 방안의 모색이 필요하다. 환경부가 지정한 생태계교란야생식물인 돼지풀과 서양금혼초는 우선적으로 제거하고, 재발에 대비한 추가 발생과 확산과 팽창을 염두에 둔 모니터링의 실시를 제안한다. 특히 서양금혼초는 서식밀도 파악 및 제근 등 물리적인 방제방안이 강구되어야 할 것이다. 또한 시각적으로 녹시율이 높은 정의읍성 외벽에 자생하는 방가지똥, 약모밀, 주홍서나물, 개망초, 자주광대나물의 제거가 시급하다. 이와 함께 폐 공가에 귀화식물의 분포와 우점도가 높음에 따라 공가에 대한 보존관리 및 민박 활용방안 등을 강구해야 할 것이다.

불개미를 이용한 송총의 생물적방제에 관한 연구 (Studies on the Biological Control of Pine Caterpillar (Dendrolimus spectabilis Butler) by Red Wood Ants (Formica rufa truncicola var. yessoensis Forel))

  • 김창효;최진식
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.7-16
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    • 1976
  • 본 보고는 불개미 (Formica rufa truncicola var. yessoensis Forel: red wood ant, Polydomous ant)가 어떤 일정한 지역의 삼림애 한정되어 서식하기 때문에 그의 서식지에 있어서의 서식의 제한인자인 생태학적 환경요인을 구명함으로서, 다른 지역의 송림에 이식하여, 실제로 송충의 천적으로 이용할 수 있는 기초자료가 될 수 있으므로. 자연서식지(A구)이 있어서의 불개미 집(소)의 분포와 밀도를 조사하는 동시에, 토양의 물리 및 화학적성질, 식물의 분포와 밀도, 소나무의 입목도와 울패도, 조소와 지주식물, 지표면의 습도 그리고 이식시험한 결과 등을 종합한 것이며 그의 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 자연서식지에 있어서 불개미의 집(소)은 주로 산록부와 산복부이 분포하여 서식밀도가 높으나 산정부에는 불개미가 전혀 서식하지 못하였다. 2. 자연서식지(A구)에 있어서의 불개미의 경제밀도는 $2.85/m^2$이고 단위밀도는 $1.95/m^2$로서 실제로 송충의 발새오가 피해를 완전히 억제하고 있으므로 경제적 이용효율이 높은 것으로 사료된다. 3. 불개미의 자연서식지는 10-20년생 소나무가 밀생하여 임목도와 울패도가 높은 송림의 지표면에 임간나지가 많고 쇠풀과 화본과 잡초인 새류가 부분적으로 군생하는 반면에 잔디가 적었다. 4. 불개미는 자연서식지의 산록부가 산복부에서 주로 새류와 소나무 등을 지주식물로 이용하여 조소하였다. 5. 자연서식지에 있어서 습도에 따르는 불개미의 분포한계선은 5월부터 9월까지(활동기)는 산복부의 $76\%$선이고 10-11월(월동기)까지는 $72\%$선이었다. 6. 불개미의 자연서식지는 지표면에 유기물과 수분등의 함량이 많은 반면에 Ca와 Mg의 함량이 적고, 미사와 세사 및 점토가 많은 반면에 조사가 현저히 적었다. 7. 불개미를 자연서식지와 환경조건이 비슷한 비서식지의 송림에 분군이식하면 증식과 정착이 가능하다는 것을 알 수 있었다.

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일부 농촌지역 비닐하우스 농사자들의 작업환경 및 농부증 실태와 관련요인평가 (A Studs on Farmers Syndrome and Its Risk Factors of Vinylhouse Workers and Evaluation of Risk Factors of Vinylhouse Works)

  • 이중정
    • 농촌의학ㆍ지역보건
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    • 제29권1호
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    • pp.101-119
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    • 2004
  • 비닐하우스 농사자의 건강에 영향을 미치는 요인과 비닐하우스 작업에서 문제가 되는 유해 환경을 평가하기 위하여 2004년 4월 8일부터 18일까지 11일간에 걸쳐 경상북도 고령군 1개 읍, 7개면 지역의 비닐하우스 농사자 102명 및 일반 농사자 69명을 대상으로 설문조사 및 이화학적 검사를 시행하였으며, 아울러 비닐하우스내의 기중, 토양중 중금속 측정 및 기온, 기습, 기류, 유해가스 등을 측정하였다. 비닐하우스내의 고온환경을 측정한 결과 흐린날임에도 불구하고 한낮의 비닐하우스 내부 온도는 $33.4^{\circ}$나 되었으며, 실내와 실외의 온도차가 $16^{\circ}$ 정도를 보였다. 산소농도는 내부와 외부에서 비슷하였으며, 이산화탄소는 내부에서 농도가 낮았다. 일산화탄소는 검출되지 않았다. 8개의 비닐하우스 내부의 공기중, 카드뮴은 검출되지 않았고, 토양내 납 농도는 표토에서 모두 오히려 하우스 주변의 농지에 비해 농도가 낮게 나타났으며, 카드뮴은 일부 지 점을 제외하고는 비슷한 농도를 보였다. 남자 비닐하우스 재배자에서 농부증 양성자는 16.4%, 의심자는 49.2%였으며, 여자 비닐하우스 농사자의 경우 농부증 양성 및 의심인 경우가 41.5%, 46.3% 였다. 남자 일반 농사의 경우는 농부증 양성자가 30.4%였으며, 여자 일반 농사자의 경우 농부증 양성자가 60.0%, 의심자가 28.3% 였다. 고혈압 및 간기능이상의 분포는 비닐하우스 농사자와 일반 농사간에 차이는 없었으나, 당뇨유병율은 일반 농사자에서 높았다. 농부증에 영향을 미치는 변수로 비닐하우스 재배, 성, 일일 농사시간이 유의한 변수로 채택되었는데 비닐하우스 농사자에서 일반 농사자에 비해 오히려 농부증 양성율이 낮은 것으로 나타났다(비차비: 0.304, 95% 신뢰구간: 0.118-0.975), 여자에서 남자보다 양성율이 더 높은 것으로 니타났으며(비차비: 9.376, 95% 신뢰구간: 2.457-35.782), 일일 농사시간이 10시간을 초과하는 농사자에서 그 이하 시간의 농사자보다 농부증 양성율이 높았다(비차비: 4.053, 95% 신뢰구간: 1.460-11.253). 비닐하우스 농사자 중 농사를 지은 총기간, 농사면적, 하루 평균 농사짓는 시간, 같이 농사를 짓는 가족수, 농약 살포횟수 등의 농작업 관련 변수와 농부증 분포의 차이는 없었다. 또한 농약을 직접 살포하는 사람중 마스크, 방제복 착용과, 개인위생과도 농부증 분포의 차이는 관찰되지 않았다. 농부병 분포별로 혈중 납농도와 요중 카드뮴 농도, 혈청 콜린에스테라제, 혈색소치의 차이는 없었다. 비닐하우스 농사자에서 여자에서 남자보다 농부증 양성율이 더 높은 것으로 나타났으며(비차비: 89.042, 95%신뢰구간: 4.357-1819.511), 일일 농사시간이 10시간을 초과하는 농사자에서 그 이하 시간의 농사자보다 농부증 양성율이 높았다(비차비: 5.312, 95% 신뢰구간: 1.280-22.054). 또한 하루평균 수면시간이 8시간 이상인 군이 8시간 미만 수면군에 비해 양성율이 낮았다(비차비: 0.281, 95% 신뢰구간: 0.081-0.978). 결론적으로 비닐하우스 내의 물리적 환경은 유해한 것으로 나타났으나, 화학적 환경의 경우 유해성의 큰차이는 보이지 않았다. 또한 비닐하우스 농사자에서 일반농사자보다 농부증 및 고혈압, 당뇨, 간기능 이상 등의 만성병 유병률이 높지 않게 나타났으며, 비닐하우스 농사자에서 농사시간이 길수록, 수면시간이 충분치 못한 경우 농부증 유병이 높은 것으로 나타났다.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

Satellite RNA 보유 Cucumber mosaic virus(CMV)의 고추 CMV병에 대한 교차방어 효과 (Cross-Protection Effectiveness of Cucumber mosaic virus (CMV) Isolates Associated with Satellite RNA for Prevention of CMV Disease in Pepper Plants)

  • 최장경;성미영;정혜진;홍진성;이상용
    • 식물병연구
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    • 제7권3호
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    • pp.155-163
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    • 2001
  • 기주반응 실험을 통하여 무병징 또는 엷은 병징을 발현하는 satRNA 보유 Paf-CMV 및 Rs2-CMV를 고추 CMV병의 방제를 위한 약독바이러스로 공시하여 교차방어효과를 검정하였다. 공시한 satRNA-CMV는 모두 agar gel diffusion test에서 강독계로 공시한 Mf-CMV의 항원과 융합하는 침강선을 나타내 subgroup I의 혈청 형으로 판단되었다. 이들 약독계 satRNA-CMV의 물리적성질은 내희석성이 $10^{-4}$으로, 강독계 Mf-CMV나 satRNA를 보유하고 있는 Ap-CMV보다 낮게 나타났으나, 내열성 및 내보존성 은 차이를 보이지 않았다. 공시한 satRNA의 염기서열을 결정한 결과, Rs2-satRNA는 335염기, Ap-satRNA 347염기, Paf-satNA 386염기로 구성되어 있었다. 이들 염기서열을 이미 보고된 Y-CMV의 satRNA와 비교한 결과, 양 말단 영역 특히 5'말단으로부터 80염기 및 3'말단으로부터 174염기는 안정된 conserved sequence를 나타냈다. 그러나 중간영역의 염기서열에서는 .많은 변이를 나타냈고, 특히 병징과 관련된 domain으로 보고된 영역에서 Paf-satRNA의 염기서열은 다른 계통의 satRNA에 비하여 많은 차이를 보였다. 각 satRNA의 cDNA로부터 전사시킨 transcript RNA를 Mf-CMV의 게놈RNA와 혼합하여 고추에 접종한 결과, 본래의 각 satRNA-CMV를 접종하였을 때와 마찬가지로 Paf-satRNA 및 Rs2-satRNA의 transcript 와 혼합한 Mf-CMV에 감염된 고추의 병징이 약하게 발현되었다. 선발된 약독CMV의 강독계 바이러스에 대한 교차방어효과를 검정하기 위하여 Paf-CMV 및 Rs2-CMV를 접종한 고추와 담배에 강독 Mf-CMV를 challenge한 후 교차방어 지속효과를 검정한 결과, Paf-CMV를 접종한 고추와 담배는 모두 Mf-CMV를 challenge 접종한 3주후까지 병징이 발현되지 않았으나, Rs2-CMV를 접종한 식물은 challenge 2주 후에 약 반수의 개체에서 강독계 병징이 발현되었다. 또한 challenge바이러스의 농도별 교차방어효과에서도 Paf-CMV를 접종한 고추에 정제한 Mf-CMV를 0.2 mg/ml 이하의 농도로 challenge한 경우, 접종 30일이 되었을 때까지 병징이 발현되지 않았으나, Rs2-CMV에서는 일부의 개체에서 병징이 발현되어 강독계에 대한 교차방어의 효과가 일정하게 나타나지 않았다. 한편 고추의 유묘에 약독CMV를 접종한 다음, 포장에 재배하면서 바이러스병징이 발현되는 개체를 조사한 결과, 약독 CMV접종 30-60일 후에 Paf-CMV 접종구에서 1.8-6.4%, Rs2-CMV 접종구에서 8.2-18.3%그리고 무접종구에서 2.7-47.2%의 바이러스병징이 발현됨으로서 Paf-CMV의 강독계 CMV의 감염에 대한 교차방어효과가 안정되고 높게 나타났다..

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

농산물 중 살균제 Fluoxastrobin의 시험법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Fluoxastrobin Determination in Agricultural Products)

  • 이소은;이수정;구선영;박채영;신혜선;강성은;이정미;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.373-384
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    • 2022
  • 플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.