막에 의한 유기액체 혼합물을 분리 하는 방법으로 액/증기 계의 막투과 메카니즘으로 분리, 농축하는 투과증발법(Pervaporation)이 연구되어져 왔다. 이 방법은 공급상이 수용액, 투과상이 기체로써 상변화를 동반하는 과정이기 때문에 분리의 에너지 효율은 증류법에 비해 그다지 높게 기대 되지 않지만 공비점(azotropic point)을 가지는 혼합물이나 비점차가 적어 분해하기가 쉽고 증류법이 불가능한 혼합물의 분리에 많이 쓰여져 왔다. 그러나, 이 방법을 실용화 시키기 위해서는 분리계수 및 투과속도가 큰 막이 필요로 하며 현재 그 연구 개발에 박차를 가하고 있다. 본 강의는 무기재질을 가지는 다공성막을 사용하여 투과증발 분리법에 대한 최근의 연구 동향에 대해서 간략하게 서술하고자 한다.
폐리튬이온배터리에 함유된 코발트, 니켈 및 구리를 회수하기 위한 공정 개발의 일환으로 단일금속과 금속혼합물의 침출을 조사했다. 이를 위해 산화제를 첨가하지 않은 무기산과 유기산을 침출제로 사용했다. 본 논문의 실험조건에서 산화제가 없는 무기산과 유기산에서 구리는 전혀 침출되지 않았다. 염산과 황산용액에서 산의 농도, 반응온도, 반응시간 및 광액농도를 변화시켜 단일 금속를 모두 용해시킬 수 있는 조건을 구했다. 또한 염산과 황산용액에서 금속혼합물로부터 니켈과 코발트를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사했다. 메탄술폰산으로 코발트와 니켈 금속혼합물을 침출시 낮은 반응온도에서 코발트가 선택적으로 침출됐다.
경화 콘크리트의 물성에 있어서 황산염 저항에 가장 큰 영향을 미치는 두 요소로서 포틀랜드 시멘트의 화학적 성분과 그 양을 들 수 있다. 본 연구에서는 황산염 침투에 대한 영향을 고찰하기 위하여 ASTM C1012의 규정을 바탕으로 여러 종류의 모르타르를 제작하여 실험을 수행하였다. 본 연구에서 황산염 침투에 대한 영향을 평가하기 위해 TYPE I, 두 가지의 TYPE I-II 시멘트와 TYPE V의 시멘트 등 네 가지 모르타르를 사용하여 실험을 수행하였다. 또한 각각의 모르타르 혼합물들에 사용된 무기혼합물의 경우에도 세 가지 종류를 사용하였다. F타입 플라이애시와 C타입 플라이애시, 고로슬래그를 부피비를 기준으로 대체하여 사용하였으며, 실험을 통한 콘크리트의 팽창률을 ASTM 규정의 권장 팽창 기준을 바탕으로 비교 분석하였다.
팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, $500^{\circ}C$에서 $1.39{\times}10^{-2}mol/m^2{\cdot}s$의 값을 나타냈다.
다공성 무기막은 높은투과도와 뛰어난 내열.내화학성, 그리고 경제성 때문에 기존의 PSA공정이나 증류와 같은 고에너지 분리공정을 대체하는 공정으로 각광을 받고 있다. 무기재료막의 제조하는 방법으로 주로 알콕사이드를 사용하는 솔-젤법(1)과 금속(2) 또는 기상반응(3)을 이용하는 화학증착법이 사용된다. 또한 고온에서 수소를 연속적으로 분리하여 화학평형에 기인한 한계를 극복하여 높은 수율을 얻고자하는 막반응기에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\alpha$-알루미나 지지체의 미세한 다공성 구조 내부에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 산성의 알코올-물 혼합물을 확산시켜 실리카 솔을 생성시킴과 동시에 젤화시켜 기공의 크기를 감소시켜 막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막은 높은 투과도와 낮은 수소선택도(selectivity=3-4)를 보였고, 두번째 단계로 silica sol을 제조하여 진공 하에서 dip-coating을 행하였다. 이렇게 2단계로 기공 구조를 개선시킨 실리카 막은 저압에서 상대적으로 높은 수소의 분리도(selectivity=5-7)를 보였으며 여전히 높은 투과도를 갖는다.
최근의 산업발달로 고품위, 고순도의 제품을 얻기 위한 분리 공정 분야의 중요성이 대두되는 가운데 경우에 따라서는 지금가지 보편적으로 이용해 오던 증류, 추출 등의 공정들보다 더욱 효과적이고 경제적인 방법인 막분리 기술이 지속적으로 발전을 거듭해 오고 있다. 막분리 분야에서는 무기막 분야보다는 주로 고분자 분리막이 공업적으로 더 많이 응용되어 왔으나, 조업 조건상 때로는 사용에 제한을 받는 경우도 있다. 무기막의 발전은 고분자막을 사용할 수 없었던 조업 분야에 막분리 기술을 확대시켜 나갈 수 있는 계기를 마련할 수도 있다. 이에 본 연구에서는 시판되는 막의 결손 부분을 선택적인 방법으로 caulking하는 방법을 시도하였고, caulking전후의 기체와 액체의 투과도와 PEG/water 혼합물의 rejecting test를 비교해서 caulking의 효율성 여부를 판단하였다.
최근 원예 분야에 무토양 상토가 매우 광범위하게 쓰이고, 그 종류도 매우 다양하다. 무토양상토는 피트모스, 코코피트, 펄라이트, 버미클라이트 등 많은 유ㆍ무기 소재의 혼합물이다. 따라서 일반토양과는 수분특성과 단위체적중량이 완전히 다르며, 일반토양분석방법으로 여러 가지 다양한 종류의 무토양상토의 물리화학적 성질을 비교 분석한다는 것은 매우 어려운 일이다. (중략)
산업 발전에 따른 각종 유기용제 및 휘발성유기혼합물(VOCs)의 사용이 점차 증가하는 실정이다. 그러나 유기용제들은 많은 양이 대기중 및 수중으로 방출되고 있으며, 이는 환경적으로 악영향을 끼칠 뿐 아니라 경제적으로 막대한 손실이 아닐 수 없다. 최근 VOCs의 회수에 대한 여러 분야에서 광범위하게 연구되어지고 있고, 이중 막분리 공정은 여러 가지 장점을 가지고 있어 기존의 공정을 대체할 수 있는 잠재력을 가지고 있다.(중략)
Pillar의 제조 방법은 진공유리 및 반도체 디스플레이 분야에서 사용되는 핵심공정 중 하나이다. Pillar는 스크린 인쇄 방식을 통하여 배치할 수 있으나 시료의 성분에 따라 메탈마스크의 패턴을 전부 통과하지 못하거나 점도에 따라 통과된 혼합물이 본래의 형상을 유지 못하는 경우가 발생한다. 본 연구에서는 알루미나와 실리카 기반의 무기화합물을 이용하여 스크린 인쇄를 통해 pillar를 배치하였다. 실험계획법의 하나인 혼합물 설계를 이용함으로써 실험횟수를 줄이고 진공유리 pillar의 조성을 설계할 수 있는 방법을 제시하고자 한다.
분리막 공정은 에너지 절약형 분리공정으로 전통적인 증류 분리공정과 비교하여 높은 선택도를 나타내기 때문에 액상 혼합물 분리의 대체 공정으로서 주목받고 있다. 제올라이트 막을 비롯한 무기분리막은 유기분리막의 단점을 보완하고 혹독한 조업조건에서도 운전이 가능한 장점을 지니고 있다. 최근 기존의 제올라이트 분리막의 단점을 보완하고 더욱 향상된 분리성능을 위한 새로운 무기분리막 재료들이 연구되어지고 있다. Kalsilite는 Si/Al 비율이 1로써 기존의 4A 제올라이트와 같이 친수성을 나타낼 것으로 예상되며 세공의 크기가 4A보다 더 작은 0.36 nm로 분리막으로 제조 시 가스분리, 물/유기물 혼합물에서 물의 선택적 분리가 가능할 것이다. 본 연구에서는 Si : Al : K : $H_2O$ = 1 : 1 : 8 : 60의 원료 포성 비율을 사용하여 kalsilite 분말을 경제적으로 수열합성 할 수 있는 새로운 공정을 개발하였으며. 최적의 합성조건인 합성온도 $300^{\circ}C$, 합성시간 6시간으로 kalsilite를 합성할 수 있었다. XRD 분석을 통하여 kalsilite임을 확인하였으며 입도 분석 결과 평균입도는 $2.73{\mu}m$이었다. 증기흡착 결과 kalsilite는 유기물보다 물에 대한 흡착능력이 큰 친수성 알루미노실리케이트임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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