이 보고서에서는 무기 공정에서의 무기 인공 재생 모래의 특성을 중심으로 다음과 같이 정리할 수 있다. 1) ICP 발광 분광 분석을 통한 재생 모래의 Na+ 용출량, TP 휨강도 및 충전 밀동에는 높은 상관 관계가 확인되었다. 2) 현행 재생 방법 대비, 습식 연마 처리를 첨가함으로써 잔류 점결재가 제거되고 Na+ 용출량이 저감된 결과, 재생 모래의 TP 휨강도를 보다 개선 가능한 것이 확인되었다. 3) 재생 처리 공정 순서를 건식 연마 → 습식 연마 → 배소 처리로 함으로써, 가장 Na+ 용출량이 낮고, 높은 휨강도를 얻을 수 있는 것이 확인되었다. 4) 습식 연마 단계를 거치지 않고 배소 처리 온도와 처리 시간을 궁리함으로써 충분한 품질의 재생 모래를 얻을 수 있는 가능성이 시사되었다. 마지막으로, 무기 공정은 유기 공정에 비해 압도적으로 냄새가 적고 생산성이 높으며 인공 모래와의 병용을 통한 재생 처리시의 폐기물량 저감, 주조품의 고품질화 등 이점이 기대되는 공정이다.
화학산업의 급속한 성장으로 인해 많은 혜택을 얻고 있지만 반대급부적으로 배출되는 오염물질로 인한 환경오염과 석유 및 석탄과 같은 한정된 화석연료 자원의 과다한 사용이 큰 문제가 되고 있다. 그에 따라 최근에는 효율적인 에너지 활용과 함께 오염물질의 배출을 최대로 억제할 수 있는 경제적이고 션택적인 화학공정을 필요로 하고 있다. 현재 세계적인 기술의 흐름은 대기오염의 억제와 소량 배출되는 오염물질의 제거를 위해 촉매 및 흡착제를 사용하여 다량의 오염물질 또는 기체를 처리할 수 있는 공정의 개발 및 변형에 많은 노력을 기울이고 있다. 그러나 보다 바람직하게는 높은 전환율과 선택적인 화학공정의 도입으로 에너지 효율을 증대시켜 에너지를 절약하고 부산물이 적은 보다 청결한 화학공정으로의 전화을 필요로 하고 있다. 이러한 목적을 위해 무리막의 분리능력과 촉매의 활성을 결합하여 촉매반응과 반응물 및 생성물의 분리기능을 동시에 수행할 수 있는 무기막 촉매기술이 최근들어 광범위하게 연구되고 있다. 또한 최근에는 무기막 및 무기막 촉매의 환경분야에의 이용이 크게 확산되어 가고 있는 추세이기 때문에 막 및 막 촉매 기술은 중요성이 매우 높은 분야이다. 따라서 본 고찰에서는 최근에 연구가 활발히 진행되고 있는 무기막 촉매기술의 특성과 연구 현황 및 방향에 관해 살펴보고 향후 연구방향의 기초자료로서 활용하고자 한다.
본 연구는 HMDS/$O_2$/He/Ar의 gas mixture를 이용하여 remote-type의 DBD source를 통한 APPECVD를 통한 SiOx 양질의 무기막 증착 공정을 개발하였다. 이때 기판에 바이어스를 인가 하거나 혹은 접지를 하여 대기압 플라즈마의 환경 내에서도 바이어스 효과를 확인할 수 있도록 double discharge system을 구축하였다. 그리고 이 double discharge system의 다양한 특성과 기존의 전형적인 DBD와 비교 하였을 때 어떠한 차이점을 가지는지에 대해서도 관찰하였다. 그리하여 전형적인 DBD system과 double discharge를 통해 증착된 SiOx 무기막의 특성을 역시 비교 관찰하였다. Gas mixture 중 HMDS의 유량이 증가함에 따라, 그리고 $O_2$ gas의 유량이 감소함에 따라 SiOx 무기막의 증착률은 감소하였다. 그러나, SiOx 무기막 내의 불순물들, 예를 들어, carbon 혹은 hydrogen 계열의 chemical bond에 대한 정성적인 양은 HMDS 의 유량이 증가하거나 혹은 $O_2$ gas의 양이 감소함에 따라 오히려 증가함을 관찰할 수 있었다. 그리고 기판에 바이어스를 인가하는 double discharge system을 사용하였을 경우, 같은 HMDS, $O_2$ gas 유량을 사용한 전형적인 DBD type의 증착 공정 보다 더 높은 공정 효율을 나타냄과 동시에 더 낮은 불순물 함량을 가짐을 알 수 있었다. 이러한 double discharge system을 통해 증착된 양질의 SiOx 무기막이 증착 되었음을 FT-IR을 통한 막질 분석을 통해 확인 할 수 있었다. 이러한 double discharge system의 증착 공정에 대한 긍정적인 효과들은 atmospheric discharge의 효율 향상에 따른 gas dissociation efficiency 증가와 이를 통한 HMDS 분해 및 산소와의 recombination 효율의 증가에 따른 결과로 사료된다.
무기막은 고분자막에 비해 기계적, 열화학적 안정성이 매우 크기 때문에 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서, 이러한 무기막의 장점을 이용한 분리 공정의 개발 및 분리 성능이 탁월한 새로운 형태의 무기막을 개발하려는 노력이 활발히 이루어지고 있다. 현재까지는 주로 액상분리, 농축 공정 등에 활용이 되어왔으나, 최근 들어서는 기체 분리 또는 반응 등의 분야에 이용하기 위한 다양한 형태의 막 제조와 이들을 이용한 공정개발에대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 특히, 고분자막의 활용이 불가능한 200$\circ$C 이상의 고온조건에서 이루어지는 기체분리 또는 촉매반응 등의 분야에 무기막을 이용하려는 연구가 활발하다. 본 연구에서는 상압화학증착법을 이용하여 다공성 유리관 위에 타이타니아, 실리카, 알루미나 등의 복합박막을 제조하고, 제조변수가 분리막의 특성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.
본 연구는 유기계 보온단열재의 장점인 경량성과 연질특성을 갖는 무기계 보온단열재의 제조를 위한 새로운 개념의 무기질 저온 발포 공정에 관한 것이다. 새로운 무기질 발포 공정은 섬유상인 해포석 및 규산알루미늄으로 하여금 발포체의 골격을 형성토록 하고, 저온에서 기체 발생이 가능한 발포제를 사용하여 무기질 섬유상 골격체가 팽창되어 공동을 형성하게 하며, 이 형성된 공동 속에 낮은 열전도도를 갖는 무기질 다포체인 팽창진주암을 채우는 것이다. 총괄적으로 무기질 재료를 고온 용융함이 없이 저온에서 무기질 발포체의 제조가 가능하게 된다. 이를 위해서 섬유상인 해포석의 해섬처리과정, 발포를 위한 섬유상 슬러리의 열처리공정 등 다양한 준비공정이 필요하며, 열처리 전 슬러리의 최적 조성물 조건이 요구된다. 제조된 발포체는 경량, 연질의 보온단열재로서의 겉보기 밀도, 내력 강도, 굽힘강도, 고내열성 등의 물성을 보여주었다.
현대 무기체계 제조를 위해 적용되는 수많은 생산 기술과 다양한 공정 환경으로 인해 다양한 결함이 무기체계 제조공정에 유입되고 있다. 이렇게 제조공정에 유입되는 결함 중 육안 검사, 기능 시험 등 기존 품질 관리 절차를 통해 검출할 수 있는 "명백결함(Patent Defect)"과 무기체계 복잡성과 제조공정의 복잡도로 기존 품질 관리 방식으로 검출이 제한되는 "잠재결함(Latent Defect)" 2가지 종류가 있다. 이러한 초기 결함 문제를 최소화하기 위해 무기체계 생산공정 중 유입된 결함요소를 환경부하(온도, 진동)를 활용하여 결함검출/제거/개선하기 위해 환경 부하 선별(ESS : Environmental Stress Screening) 시험을 수행해야 한다. 본 논문은 국내 무기체계 제조업체에서 정량적 환경 부하 선별 시험 설계의 어려움을 최소화하기 위해 MIL-HDBK-344(Environmental Stress Screening of Electronic Equipment)의 수학적 모델을 기반으로 정량적 환경 부하 선별시험 효과도 분석 및 프로파일 자동화 도구를 구현하였으며, 6가지(온도부하변수 3가지(온도범위/온도변화율/허용 잔류결함밀도), 진동부하변수 2가지(부하크기/허용 잔류결함밀도), 시험설계변수 1가지(허용 시험시간)) 시나리오를 통해 구현된 도구 유효성을 확인했다.
최근 들어 유연한 폴리머 기판을 이용한 차세대 Flexible display는 다양한 장점으로 인해 많은 연구가들에 의해 유망한 차세대 디스플레이로 주목받고 있다. 일반적 폴리머 기판은 산소, 수분 등에 취약하기 때문에 무기막 또는 멀티레이어를 증착한다. 본 연구는 remote-type과 direct-type DBD로 구성되어 있는 double discharge system을 이용한 SiOx 무기막 증착 실험에 관한 연구이다. 본 연구에서는 HMDS/$O_2$/He/Ar gas mixture를 통해 발생된 대기압 플라즈마를 이용하여 공정을 진행하였다. SiOx를 증착할 때 SiOx 무기막 증착 실험은 $O_2$의 유량이 감소할수록 그리고 HMDS의 유량이 증가함에 따라 deposition rate, 즉 공정효율이 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 HMDS의 유량이 증가하고 $O_2$ gas 유량이 감소함에 따라 carbon과 hydrogen 등의 불순물의 함유도 함께 증가하게 되고 이로 인해 무기막의 특성이 약해지고, 유기적인 막 특성이 강해지게 된다. Double discharge system을 사용하였을 경우에는 remote-type DBD system을 사용하였을 때 보다 더 높은 공정 효율을 관찰할 수 있었고 동시에 더 낮은 불순물 함량을 가지는 것을 알 수 있었다. 이는 기판에 추가적으로 인가되는 power에 따라 discharge efficiency가 향상되어 Si-O bond 결합을 유도, 무기막적 특성이 강해지고, 또한 기판 바이어스 효과에 따라 증착무기막의 기계적인 강도 역시 향상됨을 관찰할 수 있었다.
레이저 색소 분자간의 회합을 막음으로써 높은 레이저 효율을 갖는 고체 색소 레이저를 제조하기 위해 레이저 색소인 DCM을 유-무기 하이브리드 재료에 화학적으로 결합시켰다. 수산화기를 기능기로 갖는 DCM을 합성하여 이를 솔-젤반응의 전구체로 활용하였다. 유기실란을 DCM과 함께 솔-젤반응을 시킴으로써 DCM이 결합된 유무기 하이브리드 재료를 제조하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 유기물과 무기물의 특성을 각각 갖고 있기 때문에 용액공정을 통해 고체 색소 레이저를 단시간에 제작할 수가 있을 뿐만 아니라 열적 및 광학적으로 우수한 특성을 보여주었다. Nd:YAG 레이저를 여기광으로 이용하여 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료의 레이저 효율을 측정하여 DCM을 유기용매에 녹인 색소 레이저의 레이저 효율과 비교하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 DCM의 농도가 높아질 수록 유기용매를 이용한 색소 레이저에 비해서 더 높은 레이저 효율을 가지는 것을 관찰하였다. 이는 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료에 각각의 DCM 분자가 실록산 망목구조와 화학적으로 결합이 되어있기 때문에 하이브리드 재료에 안정적으로 존재할 수 있게 되고 망목구조에 둘러쌓여 분자간의 회합이 방지되는 효과를 가지게 되기 때문이다.
다공성 무기막은 높은투과도와 뛰어난 내열.내화학성, 그리고 경제성 때문에 기존의 PSA공정이나 증류와 같은 고에너지 분리공정을 대체하는 공정으로 각광을 받고 있다. 무기재료막의 제조하는 방법으로 주로 알콕사이드를 사용하는 솔-젤법(1)과 금속(2) 또는 기상반응(3)을 이용하는 화학증착법이 사용된다. 또한 고온에서 수소를 연속적으로 분리하여 화학평형에 기인한 한계를 극복하여 높은 수율을 얻고자하는 막반응기에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\alpha$-알루미나 지지체의 미세한 다공성 구조 내부에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 산성의 알코올-물 혼합물을 확산시켜 실리카 솔을 생성시킴과 동시에 젤화시켜 기공의 크기를 감소시켜 막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막은 높은 투과도와 낮은 수소선택도(selectivity=3-4)를 보였고, 두번째 단계로 silica sol을 제조하여 진공 하에서 dip-coating을 행하였다. 이렇게 2단계로 기공 구조를 개선시킨 실리카 막은 저압에서 상대적으로 높은 수소의 분리도(selectivity=5-7)를 보였으며 여전히 높은 투과도를 갖는다.
화학산업이 발전함에 따라 많은 양의 에너지가 요구되면서 전세계적으로 에너지 고갈문제가 급부상하였다. 그에 따라 최근에는 효율적으로 에너지를 활용 할 수 있는 경제적으로 선택적인 화학공정을 필요로 하고 있으며, 높은 전환율과 선택적인 화학공정의 도입으로 에너지 효율을 증대시켜 에너지를 절약하고 부산물이 적은 보다 청결한 화학공정으로의 전환을 필요로 하고 있다. 이러한 목적을 위해 무기막의 분리 능력과 촉매의 활성을 결합하여 촉매반응과 반응물 및 생성물의 분리기능을 동시에 수행할 수 있는 무기막 촉매 기술이 최근 들어 광범위하게 연구되고 있다. 이와 함께 3차원의 미세세공 세공구조를 갖는 결정성 제올라이트를 무기막 형태의 필름으로 제조해 제올라이트의 분자체로서의 기능과 함게 소재로서 활용하고자 하은 연구가 최근에 활발히 진행되고 있다. 본 고찰에서는 최근에 연구가 활발히 진행되고 있는 제올라이트 막과 필름의 제조, 그리고 분리막 및 촉매로서의 응용 기술의 연구 현황을 살펴보고 향후 연구방향의 토대를 마련하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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