Fe compounds of scoria distributed in northern area of Jeju island are investigated using X-ray fluorescence spectroscopy, X-ray diffractometry, and $^{57}Fe$ Mossbauer spectroscopy. The samples were prepared from four parasite volcanos. These samples consist of the typical basalt comprised of $SiO_2,\;Al_2O_3$, Fe compounds, and silicate minerals. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra showed doublets for olivine, pyroxene, and ilmenite as well as sextets for hematite and magnetite. The valence state of Fe is chiefly a 3+ charge state with a little 2+ charge state. It is expected that this results will add to the body of information related to the information mechanism of Jeju island. The geochemistry for these samples is the same results to mid-mountain's samples in Jeju Island.
Kim, Jong-Young;No, Hyung-Goo;Jeon, A-Young;Kim, Ung-Soo;Cho, Woo-Seok;Kim, Kyung-Ja;Kim, Chin-Mo;Kim, Chul-Sung
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.48
no.1
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pp.34-39
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2011
Systematic study on relationship between celadon coloring and glaze component was conducted by chromaticity analysis and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopic analysis. The chromaticity ($L^*$, $a^*$, $b^*$ values) and M$\ddot{o}$ssbauer analysis results were correlated to the amount of $Fe_2O_3$, $TiO_2$, MnO, and $P_2O_5$, which are the essential factors influencing celadon coloring. According to chromaticity analysis, celadon glaze color belongs to GY group when the addition of $TiO_2$ was 1.4%, whereas the color belongs to BG group when the addition of $TiO_2$ was 0.1%. For the GY group, the colors change from GY to YR with the decrease of brightness as the addition of $TiO_2$, MnO, and $P_2O_5$ increases. According to M$\ddot{o}$ssbauer analysis results, as the amount of divalent iron ion increases, the $a^*$ and $b^*$ values decrease, on the other hand, $L^*$ value increases. The ratio of divalent iron ion produced in reductive sintering process is found to be 80~95% in this study, which induces the increase of $L^*$ values in celadon glaze.
In ancient Goryeo celadon, the effect of the chemical composition and ionic state of Fe on the color was evaluated by Mossbauer spectroscopy and Design of Experiment (DOE) analysis. The ancient celadon pieces excavated from the kiln sites in GangJin and Buan areas were analyzed by Mssbauer spectroscopy, chromaticity, and DOE analysis. The color of celadon was found to be mainly determined by that of glaze since variations of $L^*$, $a^*$, and $b^*$ values for the body were much smaller than those for the glaze. As $Fe^{2+}$/$Fe^{3+}$ in glaze increases, $L^*$ value increases, whereas $a^*$/$b^*$ value decreases, which is well consistent with the result on the synthetic glaze. As the amount of titanium increases in the glaze, the $a^*$ and $b^*$ values decrease; on the other hand, the $L^*$ value increases, which is well consistent with the result on the synthetic glaze.
Epidote occurs as veinlets in the propylitic alteration zone of the Bobae clay deposit, Pusan, Korea. Its cell parameters apparently decrease with the contents of Al, Fe, and Ca. Fourier transform infrared (FTIR) spectra show one hydrosyl environment related to AlM2 at 3357-3358 cm-1. In the mid-infrared region, the peaks at 950 and 1030 cm-1 sharper with increasing Al shifting to higher energy region. The peak at 885 cm-1 shifts slightly to a lower energy region with a decreasing intensity as the Fe content increases. In the far-IR region, epidote exhibits absorption bands at 120 and 140 cm-1, which are related to the Ca-O bonds in A-sites.M ssbauer spectra of epidote show that the isomer shifts of Fe3+ range from 0.36-0.37 at the M3 site and from 0.35-0.44 at M1 site. Fe2+ shows the isomer shift ranging from 1.11 to 1.13. Quadrupole splitting is 2.04 for Fe3+M3, 0.52-0.70 for Fe3+M1, and 2.61-2.70 for Fe2+M3. Calculation shows Fe3+M386-90.7%, Fe3+M12.5-3.6%, and Fe2+M35.8-11.4% of total iron, showing preferential distribution of Fe3+ in the M3 site. The Fe3+M3 content is between 0.486 and 0.513 per formula unit. in the Fe-rich epidote, less Fe3+ and more Fe2+ are accommodated in the M1 and M3 sites. Hence, the overall disorder increases as total Fe content increase. The ordering parameter of the Bobae epidote is 0.93-0.95, suggesting a disequilibrium state below 200$^{\circ}C$. The constant temperature over a long period may be essential for the transition from disordered state to equilibrium state, despite the possible variation in flux and composition of the hydrothermal fluid.
$Zn_{1-x}\;^{57}Fe_xO(x=0.01, 0.02, 0.03)$ compounds were fabricated using the solid-state reaction method. In order to determine magnetic behavior and ionic state of the doped transition metal ($^{57}Fe$) in ZnO, we carried out $M\ddot{o}ssbauer$ measurements at various temperatures ranging from 13 to 295 K. $M\ddot{o}ssbauer$spectra for $Zn_{0.97}\;^{57}Fe_{0.03}O$ at 4.2 K have shown the ferromagnetic phase (sextet), but the only paramagnetic phase (doublet) is seen at 295 K. The hysteresis loop below 77 K for $Zn_{0.97}\;^{57}Fe_{0.03}O$ indicated the coexistence of ferromagnetic and paramagnetic phases.
Magnetic nanocomposites contained iron oxide were synthesized by through cross-linking polymerization of dimethylacetamide (DMAc) solution and toluen solution on the amphiphilic polymer networks based on urethan acrylate nonionomer (UAN) precursor chains. For the study on microscopic structures and magnetic properties of the magnetic nanoparticles, FESEM and XRD and Mossbauer spectroscopy were used. The results investigated show that there are magnetic nanoparticles of $Fe_2O_3$ in samples and the magnetic nanocomposites contained iron oxide in polymer networks of UAN using DMAc solution are more smaller than using toluen solution. All of the Fe ions in the samples present $Fe^{3+}$ and the magnetic property of samples are paramagnetic by superparamagnetic effect at room temperature.
Ba-Ferrite single crystals were prepared and characterized by X-ray, SEM and Mossbauer spectroscopy. The single crystal layers was cut in the c-axis and radiated to the surface by ${\gamma}-rays$ for Mossbauer spectroscopy. We found out that the spin states in Fe atoms were parallel to the ${\gamma}-rays$ direction. The temperature dependence of the hyperfine field is almost similar to that of powder samples. The crystal structure is a Magnetoplumbite without any other phases and the lattice parameters are found out with $a_0=5.892{\AA},\;b_0=5.892{\AA},\;c_0=23.198{\AA}$. $M\"{o}ssbauer$ spectrum in single crystal have 5 sets off absorption lines in each Fe site when the ${\gamma}-rays$ have the same radiation direction with the c-axis in the crystal, which mean that the whole crystal bulk formed only one crystal and same spin direction. The hysteresis curve shows the saturation moment and coercive force of 70.71 emu/g and 320 Oe respectively.
The mixed ferrite $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) thin films were prepared by sol-gel method. Their crystallographic and magnetic hyperfine properties have been studied using X-ray diffraction(XRD), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy(CEMS). The crystal structure is found to be cubic spinel throughout the series($x{\leq}1.0$), and the lattice parameter $a_0$ increases linearly with increasing V content. XRD, XSP and CEMS indicate that $V^{3+}$ substitution for $Fe^{3+}$ in B-site is superior to $V^{2+}$ substitution for $Fe^{2+}$ in B-site. It is noticeable that both quadrupole shift and hyperfine field decreases with increasing V composition, suggesting the change of local symmetry and accompanying line-broadening. The line-broadening on CEMS spectra can be explained by the distribution of magnetic hyperfine fields.
The hexagonal $HoMn_{1-x}-Fe_xO_3$(x=0.00, 0.05) thin films were prepared using pulsed laser deposition(PLD) method on $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate. The microstructure and magnetic properties have been studied by x-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy (AFH), scanning electron microscope(SEM:), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), and conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy(CEMS). From the analysis of the x-ray diffraction patterns, the crystal structure for all films was found to be a hexagonal($P6_3cm$), which was preferentially grown along(110) direction. The lattice constant $c_0$ of the film with x=0.05 was close to that of single crystal, whereas lattice constant $a_0$ with respect to single crystal shows a slight decrease. This difference of lattice parameters between film and single crystal was caused by the lattice mismatch between the film and $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate. Conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectrum of $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ thin film shows an asymmetry doublet absorption ratio at room temperature, which is due to the oriented direction of crystallographic domains. This is corresponding with analysis of x-ray diffraction. The quadrupole splitting(${\Delta}E_Q$) at room temperature is found to be $1.62{\pm}0.01mm/s$. This large ${\Delta}E_Q$ was caused by asymmetry environment surrounding Fe ion.
Amorphous $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ ribbons were annealed for different time at $500^{\circ}C$ and $552^{\circ}C$, just before and after the exothermic reaction in DSC curve. The development of nanocrystalline phase was investigated by means of $M\"{o}ssbsuer$ spectroscopy. The crystalline phase consists mainly of $DO_{3}Fe-Si$. Though slight in amount (5%), another ferromagnetic phase which could be presumed $t-Fe_{3}B$ was detected Si content of $DO_{3}Fe-Si$, Si/(Fe+Si), was 0.218 under the heat treatment at $500^{\circ}C$ for 60 min and 0.222 at $552^{\circ}C$ for 10 min. Since then both of those values decreased with time until 120 min and finally these two values remained constant at 0.210. The variation in Si content with annealing time results in the variation in the hyperfine field and the isomer shift. The increase in the mean hyperfine fields and the decrease in the mean isomer shifts of Fe-Si are caused by the increase in Si content. The volume fractions of residual amorphous phase rapidly decrease during the early stage of annealing and come nearer to saturation after 120 min both at $500^{\circ}C$ and $552^{\circ}C$. The decrease in the mean hyperfine field of residual amorphous. in spite of slight changes in the volume fractions of Fe-Si and of residual amorphous after 120 min. is caused by the increase in the content of Nb and B in residual amorphous phase. The saturated volume fraction of the crystalline phase was 81% for $500^{\circ}C$ (180 min) and 77% for $552^{\circ}C$ (960 min), different from expectation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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