본 연구는 반도체 및 LCD Photo 공정에서 발생되는 폐액의 재자원화를 위한 공정설계 data와 재자원화 기술의 성능향상을 위한 기초 자료를 제공하는데 있다. 재자원화 증류탑의 설계를 위한 공정모사를 통하여 공정폐액 재자원화의 최적조건을 설계할 수 있는 기초자료를 제안하였다.
연구에서는 LCD 제조 공정에서 배출되는 스트리퍼와 디벨로퍼 혼합 폐액(SD폐액)과 스트리퍼 폐수의 효과적 분리 및 처리를 위한 가능한 기술로서 추출공정과 증류공정의 기술적/경제적 타당성을 검토하였다. SD폐액과 스트리퍼 폐수의 추출분리를 위한 용매로 $CHCl_3$가 여러 가지 관점에서 가장 적절한 용매로 확인되었다. 또한 SD폐액 분리 회수를 위한 공정으로서 추출공정과 증류공정의 두 가지 공정에 대하여 정밀 전산모사를 수행한 결과 $CHCl_3$를 이용한 추출분리공정이 단순증류공정보다 6배 정도 에너지 소요비용이 적게 소요됨을 확인할 수 있었다.
우라늄 변환시설 내의 lagoon 슬러지의 처리 공정에서 발생하는 고농도 질산염 폐액의 처리를 위해 질산염 폐액의 열역학 및 열분해 특성을 조사하였다. 열역학적 특성은 고농도 질산염 폐액의 조성을 바탕으로 COACH와 GEMINKI II를 사용하여 조사하였으며, 열분해 특성은 TG/DTA, XRD 분석을 통하여 실제 질산염 폐액에 대하여 조사하였다. 폐액 내 함유 성분 중 $NH_4NO_3$는 $^250{\circ}C$에서 모두 분해되었으며, 잔류물의 대부분을 차지하는 $NaNO_3$는 $730^{\circ}C$에서 분해되는 것으로 나타났다. $NaNO_3$의 분해생성물인 불안정한 $Na_2O$를 안정한 화합물로 변화시켜 주기 위하여 $Al_2O_3$를 첨가할 경우 $NaNO_3$는 $450^{\circ}C$의 낮은 온도에서 분해 가능하였다. 이 같은 열역학 및 열분해 특성을 바탕으로 고농도 질산염 폐액의 처리 공정도를 제시하였으며, 특성 자료는 공정 모사의 기초 자료로 활용될 것이다.
피콜리네이트 착화제가 들어있는 제염 폐액에서 바나듐 및 철 이온종의 평행분배 거동을 pH 값과 조성이 다른 여러 조건에서 모사하였다. 피콜리네이트 대 바나듐의 몰비를 일정한 값으로 고정하고 금속 이온의 농도를 변화시킬 경우 평행분배 곡선의 형태는 바나듐에 대한 피콜리네이트의 농도가 6배인 고농도 및 3배인 저농도 LOMI 제염 조건의 용액에서 모두 크게 바뀌지 않았다. 그러나 저농도 피콜리네이트 조건의 용액에서는 철(II)-피콜리네이트의 평행분배 곡선의 형태가 많이 변화하였는데, 이와 같은 현상은 용액에 들어있는 철에 대한 피콜리네이트의 상대적인 양이 부족하기 때문에 일어나며 바나듐(III) 및 철(II) 이온종이 피콜리네이트 착화물을 형성하는 안정도 상수(stability constant)의 차이에서 비롯된다. 본 연구에서 구한 평형분배 곡선은 이온교환 조작과 같은 LOMI 제염 폐액의 처리 과정에서 용액의 조건 변화에 따른 반응 현상을 예측하거나 이해하는데 매우 유용하게 활용될 수 있다.
본 연구에서는 70000 mg/L 가량의 고농도 철(III)-에틸렌디아민테트라아세트산(Fe(III)-EDTA)을 함유하고 있는 원전 증기발생기 화학 세정 폐액의 처리를 위해 펜톤 반응을 사용하였다. Fe(III)-EDTA 분해실험은 모사 폐액 뿐 아니라 실제 폐액을 가지고도 수행되었다. 폐액에 주입된 과산화수소의 양과 폐액의 pH가 Fe(III)-EDTA 분해에 미치는 영향이 정량적으로 평가되었고, 다양한 측면에서 고찰되었다. 분해효율이 최대가 되는 최적의 pH는 폐액에 주입된 과산화수소의 양에 의존하였다. 즉, 폐액에 주입된 과산화수소의 양이 다를 때 최대 분해효율이 얻어지는 pH가 달랐다. Fe(III)-EDTA의 분해를 위한 적정 조건은 폐액의 초기 pH가 9이고 과산화수소 주입량이 24.7 mol ($H_{2}O_{2}$)/mol (Fe(III)-EDTA)일 때였다.
반응성 페놀수지 폐액을 처리하기 위해 중공사막 모듈을 이용한 투과증발 막 탈수공정을 연구하였다. 이 공정의 거동을 예측하기 위한 모사모델을 확립하였고 여기에 사용되는 중요 기본 파라메타들을 평판형 막을 사용하여 직접 구하여 사용함으로써 공정모사의 정확성을 얻을 수가 있었다. 이들을 모사치와 중공사 투과증발 막으로 부터 직접 측정한 각 투과특성들을 비교한 결과 서로 잘 일치함을 보여 본 모사모델의 타당성을 입증하였다. 사용된 중공사막은 중공사 안쪽에 활성층이 도포되어 있으며 공급액은 중공사 내부로 공급하였다. 공급액의 막내에서의 흐름속도에 따라 온도분포가 결정되며 이에 따라 막 투과특성이 달라짐을 모사결과로부터 얻을 수가 있었다. 공급액 온도증가는 막을 통한 탈수 투과 속도를 증가시킬 뿐 아니라 반응속도 증가로 인하여 물 생성속도도 증가시킴으로써 공급액 저장조 내의 수분 함량은 이들 상반된 공정들에 의해 결정이 됨을 보였다. 투과압력이 공급액 증기압보다 훨씬 작은 범위에서 증가할 경우 투과추진력인 공급액과 투과부의 투과물 활성도비 감소가 크지 않아 투과특성을 약간 저하시킨다. 그러나 투과압력이 공급액의 증기압에 접근할 경우 활성도비 감소가 현저하게 일어나 투과특성저하가 급격히 일어난다.
현재, 한국원자력연구원은 부산 기장에 연구용 원자로(Ki-Jang Research Reactor, KJRR)를 건설 계획하고 있다. 원자로를 운영하면 중 저준위 방사성폐기물이 발생하므로 방사성 폐기물을 안전하게 처리 하는 것이 중요하다. 현재, 다양한 형태의 방사성 폐기물을 처리 할 수 있는 시멘트 고화 방법을 일반적으로 사용하고 있으며, 방사성 폐기물 처분시설 인수 기준(압축 강도, 유리수, 침수 및 침출시험 등)을 만족해야 한다. 특히, 폐기물에 함유된 방사성 세슘이 유출 될 경우 범 국제적인 문제를 야기하므로, 고화체 인수 기준 중에서 침출시험이 가장 중요한 인자이다. 시멘트 고화 방법은 다른 고화 방법 보다 공정이 간단하며 비용이 적게 들지만, 침출 저항성이 낮다. 이에 본 연구는 시멘트 고화체 세슘 침출 저항성 증진을 위하여 기장 연구용 원자로(KJRR) 모사폐액과 대표적인 세슘 흡착제인 제올라이트와 황토를 혼합하여 기장로 모의폐액 시멘트를 제조하였다. 제올라이트와 황토가 시멘트 고화체와 결합되어 있는 것을 SEM-EDS를 통하여 정량적으로 확인하였다. 침출 시험은 ANS 16.1 방법에 의해 90일동안 진행하였다. 기장로 모의폐액 시멘트의 세슘(3000 ppm)을 첨가하여 90일간의 침출시험 후 침출수의 세슘 농도 분석 결과, 제올라이트와 황토가 포함된 모의폐액 시멘트는 제올라이트와 황토를 첨가하지 않은 대조군에 비해 최대 27.90%, 21.08%의 세슘 침출 저항성 정도를 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 제올라이트와 황토가 포함된 기장로 모의폐액 시멘트는 인수 기준(압축강도, 유리수 유무, 침수 및 침출 지수)을 통과 하는 것을 확인하였다.
포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경 개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 $Na_2O/SiO_2\;=\;0.6$, $SiO_2/Al_2O_3\;=\;2.0$, $H_2O/Na_2O\;=\;98.6$의 조성비로 $80^{\circ}C$에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온 교환능은 각각 95% 및 215 cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb > Cd > Cu = Zn > Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다.
황산용액 중에 존재하는 니켈을 회수하기 위해 이온교환수지법을 이용한 기초연구를 수행하였다. 제조된 모의 니켈(Ni)용액에 독일 Lanxess사(社)의 Lewatit Monoplus TP 220를 이용하여 회분식 실험을 하였다. 흡착반응에 영향을 미치는 온도, 교반속도, 반응시간, pH, 이온교환수지 양, 니켈이온농도 등에 대해 고찰하였다. 초기 pH(2.0~5.0)와 교반속도는 니켈의 흡착에 거의 영향을 미치지 않았으며, 평형에 도달하기 위하여 72시간의 시간이 필요했다. 평형실험결과 Freundlich 흡착등온식에 적합하였고, 흡착반응속도는 유사 2차 반응 모델(pseudo-second order)로 잘 모사되었다. 한편 니켈을 함유한 실제 도금세정폐액의 흡착 실험을 행하여 모의용액의 흡착거동과 비교하였고, 흡착된 니켈은 황산 농도가 높아짐에 따라 수지로부터 효과적으로 용리되었다.
발전용원자로에서 뱃치방식으로 환경으로 배출된 액체유출물 내에 함유된 방사능 평가 결과에 오차를 유발하는 시료채취, 제조, 방사능 계측, 유출물 배출체적 측정 등 다양한 인자를 분석하였다. 환경배출 방사능 평가에 포함된 많은 인자들은 단일 측정에 의해 얻어지고 환경배출 방사능의 참값을 알 수 없음에 따라, 평가결과의 오차를 예측하는 것은 원칙적으로 불가능하다. 이에 따라 1993년 ISO가 권고한 측정의 불확도 표현지침에 근거하여 액체폐기물 배출방사능에 대한 불확도 평가모델을 수립하고 가상적인 조건에 대한 액체유출물 환경배출 방사능 평가결과의 불확도를 평가하였다. 그 결과, 액체유출물을 통한 환경배출 방사능 평가결과에 불확도를 유발하는 인자의 상대적인 기여도는 배출폐액의 체적, 시료의 체적, 총방사능 계측값의 순서를 갖는 것으로 나타났다. 또한 개별 변수의 확률분포와 특성값을 토대로 몬테칼로 모사법을 적용하여 최종 환경배출 방사능 평가결과의 확률분포를 해석함으로써, 지금까지 단일 값을 평가 및 보고되었던 발전용 원자로의 액체상 방사성물질 환경배출량이 실제로는 일정한 확률분포를 갖고 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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