다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.
$TiOSO_4$와 다층벽탄소나노튜브(MWCNT)를 사용하여 가수분해법으로 CNT-$TiO_{2}$ 나노복합체를 제조하였다. 제조된 $TiO_{2}$-CNT 복합체의 CNT는 아나타제 $TiO_{2}$에 균일하게 분산되어 있으며 MWCNT의 첨가량이 증가함에 따라 결정성 탄소의 비율과 O/Ti 비율이 증가함을 확인할 수 있다. CNT-$TiO_{2}$복합체의 광활성 및 오염물 흡착능력을 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해정도로 확인하였다. MWCNT의 비율이 높아질수록 높은 흡착능과 광분해능을 나타내었다. 이는 MWCNT의 높은 비표면적, 산소포함 관능기, 낮은 밴드갭 에너지, 높은 전기전도성, 높은 부피 대 표면적 비율, 균일한 구조 및 특성으로 인하여 CNT-$TiO_{2}$ 복합체의 광활성에 도움을 주는 것으로 보인다.
본 연구에서 종래의 졸-겔법을 사용하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 광촉매 복합체를 제조하였고, 이들 광촉매의 분해능은 메틸렌블루 (MB) 용액의 분해에 의하여 나타내었다. 제조된 이들 복합체에 대한 입자크기, 표면구조, 결정상 및 원소분석을 BET, SEM, XRD 및 EDX에 의하여 각각 특성화 하였다. 가시광선 조건에서 분해된 MB 농도에 대한 스펙트라는 UV/Vis 분광기에 의하여 얻어 졌다. 이와 같이 얻어진 스펙트라는 MB의 제거된 농도로부터 광촉매 활성을 입증하였다. 이들 광촉매 활성은 가시광선 조건에서 복합체 광촉매 내에 존재하는 ACF, $TiO_2$ 및 Fe 사이에 강력한 시너지 반응에 의해 유도된 것으로 여겨진다.
코발트 적재된 활성탄소섬유(ACFs)는 이산화티탄($TiO_2$) 광촉매 반응을 촉진시키는 것을 발전되었다. Co-ACFs/$TiO_2$ 광촉매는 SEM, XRD, EDX 및 UV-vis 분광기를 사용하여 분석하였다. Co-ACFs/$TiO_2$ 광촉매에 대한 메틸렌불루(MB)의 분해 효과는 300분 반응해서 거의 100%를 도달하였다. 용액에 있는 MB 분자들은 ACFs의 흡착에 의해 $TiO_2$ 입자의 주위에 응축한다고 가정되었다. 그래서 이 광촉매 복합체는 MB 광분해에 대한 활성탄의 흡착성과 $TiO_2$의 광촉매 특성의 결합한 성능을 가지고 있다. 코발트가 전자 천이 효과를 가지고 있기 때문에 MB 용액의 광분해가 증가되는 것으로 판단된다.
대나무를 원료로 이산화탄소를 활성화제로 한 기상 활성화법에 의하여 대나무 활성탄을 제조하고, 이 대나무 활성탄의 $CO_2$ 흡착 특성을 실험하였다. 국내 산청산 대나무를 탄화온도 $900^{\circ}C$에서 열분해 하여 대나무 숯을 만든 후 배치형 튜브 반응기 내에서 활성화 온도 $750-900^{\circ}C$, 이산화탄소 주입비 $5-30cm^3/g-char{\cdot}min$, 활성화 유지시간 2-5 시간의 변화 조건에서 활성화 실험을 하였다. 제조된 활성탄은 수율이 측정되고 요오드 흡착력, 메틸렌 블루 흡착력과 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성이 분석되었다. $CO_2$ 흡착 실험은 열중량 분석기를 사용하여 흡착온도 $20-80^{\circ}C$, $CO_2$ 농도 5-90% 변화 조건에서 행하였다. 활성화 온도와 활성화 시간이 증가됨에 따라 요오드 흡착력(680.8-1450.1 mg/g)과 메틸렌 블루 흡착력(23.5-220 mg/g)은 증가하였다. 그리고 $CO_2$ 가스 주입량의 증가시 $18.9cm^3/g-char{\cdot}min$까지는 요오드 흡착력과 메틸렌 블루 흡착력이 증가하였으나, 그 이상에서는 과다한 반응으로 수율의 급격한 감소와 함께 요오드 흡착력과 메틸렌 블루 흡착력도 감소하였다. 대나무 활성탄 특성 분석에서 중간세공과 거대세공 부피가 $0.65-0.91cm^3/g$으로 나타나 생물활성탄공정에 유리하게 사용될 수 있다. 대나무 활성탄의 $CO_2$ 흡착 실험에서는 흡착온도 $20^{\circ}C$, $CO_2$ 농도 90%에서 최대 106 mg/g-A.C.의 $CO_2$를 물리흡착 하였다. 5회 반복 실험시 $CO_2$ 흡착 특성 변화는 없었다.
물에 잔존하는 유기오염물질이 인체 및 환경에 미치는 악영향을 해결하기 위한 방법으로 오염물질을 친환경적으로 분해할 수 있는 광촉매 기술이 대두되고 있다. 대표적인 광촉매 물질로 TiO2 입자가 사용되고 있지만 비싼 가격으로 인해 이를 대체하고자 하는 노력이 지속적으로 수행되었다. 본 연구에서는 이러한 노력의 일환으로 미세유체공정을 사용하여 보다 가격경쟁력이 우수한 ZnO입자를 합성하였다. ZnO의 넓은 밴드갭으로 인해 촉매활성이 제한되는 단점을 해결하고자 동일 공정을 사용하여 은(Ag) 나노입자를 ZnO 표면에 증착하여 Ag-ZnO 나노복합체를 생산하였다. 다양한 분석법을 사용하여 나노복합체의 형상, 구조, 및 성분 분석을 진행한 결과 고품질의 Ag-ZnO 나노복합체가 합성됨을 확인했으며, 메틸렌블루 분해 실험을 통해서 광촉매 활성을 측정하였다. Ag-ZnO 나노복합체의 플라스몬 효과와 광반응에 의해 생성된 전자와 정공의 분리 효과에 의해 광촉매 활성 효율이 순수한 ZnO 입자와 비교하여 향상되었음을 확인하였다. Microreactor-assisted nanomaterials (MAN) 공정 기반의 나노복합체는 가격경쟁력이 우수하고 공정이 용이하다는 장점이 있기에 나노복합체 광촉매를 대량 생산하기 위한 잠재력이 우수하다고 사료된다.
수계에 오염된 색도 물질을 더욱 효율적으로 처리하고자 버려지는 폐자원을 이용하여 흡착제인 바이오차를 제조하고 적용하는 방안을 모색하고자 하였다. 이에 가로수 전정부산물이나 폐목재를 활용하여 넓은 비표면적을 가지고 있는 바이오차를 제조하고 이를 이용하여 색도물질 제거에 적용하였다. 대표적인 가로수 전정부산물(플라타너스, 은행나무, 참나무)과 폐목재를 산소가 없는 조건에서 열분해하여 바이오차를 제조하였으며, 제거대상 물질로는 방향족 고리를 가지고 있어서 생물학적 분해가 어렵고, 물리적 처리와 화학적 처리시 제거효율이 떨어지는 것으로 알려져 있는 녹청색의 유기염료로 주로 인피섬유에 사용되며, 종이, 가죽과 면의 매염에 사용되기도 하는 메틸렌블루(MB)를 선정하였다. 실험결과 플라타너스 기반 바이오차가 제일 높은 흡착능을 보였으며, Langmuir 모델식을 이용하여 구한 qmax 값은 78.47 mg/g으로 나타났다. 또한 물리적 흡착과 화학적 흡착을 구별하는데 사용되는 Dubinin-Radushkevich(D-R) 모델식을 이용하여 흡착에너지(E) (kJ/mol)를 구한 결과 MB에 대한 흡착에너지(E) 값은 4.891 kJ/mol로 8 kJ/mol(물리흡착과 화학흡착의 기준 값) 보다 작았으며, 이는 바이오차와 MB 염료 사이에 van der Waals와 같은 약한 결합이 존재하는 물리흡착임을 알 수 있었다. 반응온도 변화에 따른 흡착실험을 통해 얻은 ∆G의 값은 -3.67~7.68 kJ/mol으로서 물리적 흡착반응 영역에 해당함을 확인하여, 본 연구에서 제조된 플라타너스 기반 바이오차의 MB 흡착메커니즘은 넓은 비표면적을 이용한 물리적 흡착임을 제시할 수 있었다. 또한 타 연구에서 제시된 상업용 활성탄과 비교하여도 동등 이상의 흡착능력을 보였다.
본 연구에서는 WO3 광촉매의 활성을 증대시키기 위하여 불소 도핑을 수행하고, 메틸렌블루 염료를 이용하여 광분해 특성을 고찰하였다. 본 연구를 통해 제조된 WO3-xFx 광촉매는 WCl6 전구체로부터 WO3 광촉매를 제조하기 위한 소결과정 중에 기상 불소화 방법을 이용하여 제조하였다. 불소 도핑 후 WO3 광촉매의 밴드갭이 2.95 eV에서 2.54 eV로 감소하였고, 산소 결핍 자리 영역이 약 55% 증가하였다. 또한 제조한 광촉매의 초기 염료 분해 성능은 불소 도핑 전과 비교하였을 때 10%에서 60%로 불소 도핑 후 6배 증가하였다. 이는 불소가 도핑되어 광촉매의 밴드갭이 감소하여 적은 에너지로 촉매 활성 반응을 가능하게 하고, 또한 산소 결핍이 생성된 표면 결함이 WO3 광촉매의 가시광선 흡수영역을 증대시켜 광촉매 활성이 증가한 것으로 사료된다. 본 연구에서는 후처리 공정이 불필요한 원스텝 기상 불소화 반응을 이용하여 손쉬운 방법으로 광촉매활성이 뛰어난 불소가 도핑된 WO3-xFx 광촉매를 제조할 수 있음을 확인하였다.
TiO2 졸을 사용하여 유리알 표면에 TiO2 코팅한 후 건조 처리한 시료(TB)와 소성한 시료(TBc)를 제조하였다. 이들 시료에 대한 TiO2 박막의 특성분석과 메틸렌블루 및 톨루엔의 광분해 실험을 수행하였다. FE-SEM, XPS 및 FTIR 분석 결과, TB 시료의 TiO2 박막은 스펀지 폼과 같은 형태이며 무정형 TiO2와 일부 결정형 TiO2가 존재하였다. TBc 시료의 TiO2 박막에는 결정형 TiO2가 주로 존재하며 침상형 입자와 미세 입자들이 혼재하였다. TBc 시료(46 mg/g)의 톨루엔 흡착량은 같은 코팅량의 TB 시료 대비 적었으나 톨루엔 분해율은 비슷했다. TB 시료의 경우, TiO2 코팅량이 증가함에 따라 톨루엔 분해능이 흡착능에 비해 적게 감소하였다. 이러한 결과는 소성하지 않은 TB 시료는 TiO2 코팅량이 증가하면 무정형 텍스처의 비표면적은 감소하는 반면 결정성 입자들의 활성점 감소는 적게 일어나기 때문으로 판단된다.
대나무 활성탄에 $TiO_2$의 코팅을 실시하여 이를 광촉매조건에서 16종의 주요 PAHs를 전처리하고 이를 PAHs 분해미생물에 의한 생분해과정에 적용하여 보다 효율적인 PAHs 처리 기술을 개발하고자 하였다. 대나무 활성탄에 anatase $TiO_2$의 성공적인 코팅이 가능하였으며 이를 이용한 메틸렌블루 용액의 광분해도 측정한 결과 $TiO_2$/AC 촉매가 첨가된 경우 가장 높은 촉매능을 보였다. PAHs 분해미생물이 없는 상태에서 naphthalene, acenaphthylene, acenaphthene 및 fluorene의 경우 각각 9.8, 76.2, 74.1 및 40.5%의 제거효율을 나타내었으나 고분자 PAHs는 $TiO_2$ 처리구에서 높은 잔류농도(400-1,000 ${\mu}g$/L)를 나타내었다. 한편 위의 전처리조건을 거친 후 분해미생물을 1주일간 처리할 경우 전반적인 PAHs가 340 ${\mu}g$/L 이하의 낮은 농도를 나타내었다. 여기서 phenanthrene, anthracene, fluoranthene 및 pyrene은 $TiO_2$의 처리구의 경우 대조구에 비해 각각 29.3, 61.4, 27.0 및 44.3%의 제거율을 나타내었다. $TiO_2$를 AC에 침착한 경우는 분해미생물이 AC 표면에 거의 생물막을 형성하지 못하는 모습이 관찰되었다. 따라서 $TiO_2$를 처리할 경우 분해미생물은 주로 부유상태(planktonic status)에서 PAHs를 분해하는 것으로 사료된다. 향후 보다 적절한 전처리조건을 확립할 경우 보다 효율적인 난분해성의 PAHs 처리기술의 개발이 가능할 것으로 전망된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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