차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
식물 유래 기능성 식품 소재발굴을 위한 기초연구의 일환으로 헛개나무 수피의 항고혈압, 항산화 활성과 총페놀화합물의 함량을 분석하였다. 헛개나무 수피 메탄올 추출물과 물 추출물의 ACE 효소 저해 활성은 $4,000\;{\mu}g\;m{\ell}^{-1}$의 농도에서 각각 81.1% 및 75.8%였으며, 용매별 분획물중에서는 에테르 분획 및 에틸아세테이트 분획이 각각 66.6% 및 75.9%로 높은 효과를 나타내었다. Superoxide 라디칼 소거능은 메탄올 추출물과 물 추출물이 $200\;{\mu}g\;m{\ell}^{-1}$의 농도에서 모두 99.5%이상의 활성을 보여 매우 우수하였으며, 분획물 중에서는 에틸아세테이트 및 에테르 분획이 90.8% 및 85.3%로 높은 효과를 나타내었다. DPPH 라디칼 소거능은 에틸아세테이트 분획 $(RC_{50},\;30.9{\mu}g\;m{\ell}^{-1})$이 실험된 조추출물 및 분획물들 중 가장 우수한 것으로 확인되었고 사람 저밀도지단백질 (LDL)의 산화에 대해 헛개나무 수피 조추출물은 $50\;{\mu}g\;m{\ell}^{-1}$이상의 농도에서 80% 이상의 저해효과를 나타내었다. Linoleic acid의 자동산화에 대한 항산화 효과는 $25\;{\mu}g\;m{\ell}^{-1}$의 농도에서 반응 5일째까지 메탄을 추출물이 ${\alpha}-tocopherol$보다 더 우수한 저해활성을 나타내었으며 총 페놀 함량은 메탄올 및 물 추출물이 7.2% 및 3.6%를, 분획물 중에서는 에틸아세테이트 분획이 60.8%로 조추출물 및 분획물 중에서 가장 높은 함량을 보였다.
메탄올 주요 탄소원으로 사용하며 가용성 메탄산화효소 (soluble methane monooxygenase, sMMO)를 분비하는 혼합 메탄차화균을 celite R-635에 고정화시켜 TCE를 함유한 폐수를 연속적으로 처리하였다. 2 ppm의 TCE를 공급했을 때 각각 6. 20시간의 체류시간에서 약 80.4, 84.5%의 처리 효율을 얻었으며, 체류시간이 증가함에 따라서 제거율도 서서히 증가하였다. 5 ppm의 TCE를 공급하고 10시간 동안 체류시켰을 때, '초기에는 TCE의 제거능이 낮았으나 점차 81%까지 증가하였다. 또한 산소를 공급하면서 메탄을 주기적으로 공급할 때 5 ppm의 TCE가 체류시간 10. 15시간에서 각각 88.5, 96.5%까지 제거되었다. 반응기 내에 산소가 고갈된 상태에서 메탈을 고농도로 공급하면 MMO에 흡착된 메탄의 산화반응이 쉽게 진행되지 않아 TCE 분해능이 떨어졌다. 파일롯트 플랜트 규모의 생물막 반응기에서의 TCE 분해 실험 결과, 실제 크기 규모의 공장에도 충분히 적용 가능할 것으로 사료되었다.
본 연구는 ${\pi}$-알릴리간드를 갖는 산소가교 팔라듐착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소가교화합물은 산소원으로서 초과산화이온$(O_2^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐착화합물의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올 및 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐착화합물은 이들과 반응하여 각각 과산화수소$(H_2O_2)$를 발생하면서 히드록시, 메톡시 및 아세톡시가교 팔라듐착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐착화합물은 치환페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과도 반응하여 과산화수소와 단핵팔라듐착화합물을 생성했다. 이것은 착화합물중의 배위산소가 과산화이온$(O_2^{2-})$이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
고진공계에서의 열탈착실험을 통하여 $MoO_3$ 촉매상에서의 $CH_3OH$ 분해 및 부분산화반응에 관한 연구를 수행하였다. $CH_3OH$는 촉매표면에 methoxy($-OCH_3$)와 수소원자(-H)의 형태로 흡착되어 있다가 흡착수소원자가 methoxy 와 재결합하면서 425 K에서 $CH_3OH$로 탈착하였으며, methoxy로부터 수소원자가 떨어져 나가면서 545 K에서 HCHO가 탈착되었다. 이때 반응에 의해서 생성된 물은 428 K에서 탈착하는 ${\alpha}$-피크와 586 K에서 탈착하는 ${\beta}$-피크를 보였으며, ${\alpha}$-피크는 표면에 형성된 hydroxyl 에 기인하는 탈착피크, ${\beta}$-피크는 methoxy가 수소를 잃으면서 HCHO의 형태로 촉매표면에서 탈착하면서 남긴 표면수소원자와 격자산소가 반응하여 생성된 물에 각각 기인하는 것으로 보였다. 선흡착된 산소원자는 $CH_3OH$의 분해흡착을 촉진시킴으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 증가시킨 반면, 선흡착된 물은 분해흡착하여 $CH_3OH$의 흡착점을 점유함으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 감소시켰다.
알코올 환원법(alcohol reducing process)은 화학적 환원제가 필요하지 않은 화학합성법으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등 C1-C4의 알코올류, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜과 같은 글리콜류 등이 용매이자 환원제로써 사용된다. 전형적으로 금속 전구체를 상기의 알코올류나 글리콜류에 용해 또는 분산시킨 후 그 용액을 환류 조건하에서 가열하게 되면 금속 이온과 용매간의 산화, 환원반응에 의하여 금속이온이 금속원자로 환원되며, 환원된 금속 입자들은 핵 행성과 성장 과정을 거쳐서 입자를 형성하게 된다. 본 연구에서는 알코올환원법을 이용하여 나노크기의 은입자제조를 시도하였고, 이를 PET 칩과의 마스터배치 제조을 시도하였으며, 이의 항균성능을 연구 고찰하였다. 30 ~ 80 nm의 은파우더를 제조할 수 있었으며, 우수한 항균성능을 갖는 Ag/PET 마스터배치를 제조할 수 있었다. 이를 활용하여 나노은입자기반의 항균섬유을 제조하여 이를 활용한 기모경편성물 제조의 기초데이타로 활용이 가능하리라고 사료된다.
The electrooxidation of methanol was studied using Pt, PtNi(1.1 and 3:1), PtRuNi and PtRu(1:1) alloy nanoparticles in sulfuric acid solution for application to a direct methanol fuel cell. The PtNi and PtRuNi alloys showed excellent catalytic activities compared to those of pure Pt and PtRu. The role of Ni in the electrocatalytic activity was investigated using cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XPS data confirm that the chemical states of Pt are exclusively metal as well as the presence of metallic Ni, NiO, $Ni(OH)_2$, NiOOH, metallic Ru, $RuO_2$, and $RuO_3$. Negative shifts of the binding energies of Pt for the PtNi alloy nanoparticles were determined by XPS measurements. This can be explained based by assuming that the enhanced activities of PtNi alloys for methanol electrooxidation were caused by the oxide states of Ni and by the change in the electronic structure of Pt component in the alloys.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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