주형으로 구형의 폴리스티렌을 사용하고 질소와 탄소원으로 시안아미드를 사용하여 열처리 과정을 거친 후 구형의 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하였다. 이때 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하는 과정에서 실리카와 같은 무기물 주형을 사용하지 않기 때문에 이차적인 실리카 제거 공정이 필요 없고 용매를 전혀 사용하지 않는다. 구형의 폴리스티렌 입자는 약 170 nm 크기였고 그리고 할로우 메조포러스 질화탄소 구형입자의 할로우 직경은 약 82 nm, 벽 두께는 약 13 nm이었다. 또한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질의 표면적, 나노세공 크기, 세공부피는 각각 $188m^2g^{-1}$, 3.8 nm, $0.35cm^3g^{-1}$이었다. 한편, 할로우 벽은 흑연구조와 유사한 박막층의 쌓임 구조를 가졌으며 이러한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질은 연료전지, 촉매, 광촉매, 전자방출 소자 등과 같은 분야에 매우 높은 응용 가능성을 가질 것으로 기대된다.
VOCs의 제어를 위하여 흡착법이 널리 사용되는데 흡착제로서 다공성 탄소가 가장 뛰어남을 보여준다. 이를 resorcinol-formaldehyde과 $Na_2CO_3$으로 졸-겔법으로 메조포러스 xerogels을 제조하고 VOCs의 대표적인 물질인 톨루엔을 흡착시켜 흡착효율을 연구한 결과 흡착효율이 뛰어남을 알 수 있었다.
메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 실리카 원으로 tetraethylorthosilcate(TEOS)를 이용하고, template로 cetyltrimethylammonium bromide(CTMABr)을 사용하여 메조포러스 실리카(mesoporous silica)를 수열합성 하였다. 최적의 합성 조건을 알기 위해 template와 실리카의 몰비를 조절하였다. 메조포러스 실리카의 표면 성질과 구조는 XRD, SEM 그리고 BET를 이용하여 살펴보았다. 비표면적($S_{BET}$), 전체 기공부피(V$_T$), 그리고 평균 기공지름(D$_{BJH}$)을 포함하는 N$_2$ 등온 흡착 특성은 BET식을 이용하여 확인하였다. 또한, 메조포러스 실리카의 Pb(II)와 Cd(II)의 흡착 특성은 Zeta potential과 ICP를 이용하여 측정하였다. 그 결과, N$_2$ 등온 흡착으로부터 S$_{BET}$는 100$\sim$1,500 m$^2$/g이었으며, 평균 기공 크기는 2$\sim$4 nm이었다. 메조포러스 실리카의 Pb이온과 Cd이온의 흡착 특성은 용액의 pH변화에 의존하였고, 기존의 흡착제인 실리카겔보다 더 좋은 흡착 거동을 보였다.
포스핀(phosphine) 리간드(ligand)가 도포된 메조포러스 실리카(mesoporous silicas)에 팔라듐 나노입자를 도입하여 새로운 팔라듐(Pd) 불균일 촉매(heterogeneous catalyst)를 제조하였다. 제조된 촉매는 브롬화벤젠 유도체(bromobenzene derivatives)들의 Suzuki cross-coupling 반응에 대하여 뛰어난 촉매활성을 나타내었고 촉매를 두 번째 사용하였을 때는 수율이 감소하였다.
균일한 크기의 미세 기공이 규칙적으로 배열되어 있는 다공성 분자체 물질 (porous molecular sieve materials)은 분자 단계의 물질들을 선택적으로 분리 흡착할 수 있는 장점을 가지고 있으며, 이를 이용하여 다양한 화학 반응의 촉매 및 촉매의 담체로서 널리 사용되어 왔다. 미세 기공 물질은 IUPAC 정의에 따르면 세공의 크기에 따라 기공의 직경이 1.5 nm 미만인 마이크로포러스 물질 (microporous materials), 1.5 nm 이상 50 nm 미만의 메조포러스 물질(mesoporous materials), 그리고 50 nm 이상의 매크로포러스 물질 (macroporous materials)로 나누어진다. (중략)
초음파 중합법을 이용하여 pyrrole을 중합시킴으로써 polypyrrole 나노입자를 합유하는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 합성하였다. 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 만들기 위한 $TiCl_4$-계면활성제 용액에 pyrrole을 넣어주고 초음파 중합시킴으로써 용액 내에 polypyrrole 나노입자들이 잘 분산된 형태로 만들어졌다. 이 용액을 이용하여 spin-coating과 열처리를 함으로써 polypyrrole 나노입자를 합유하는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 열처리 후에도 기공 구조는 잘 유지되었으며, polypyrrole 나노입자들이 박막 내에 잘 분산되었다. 주형물질인 계면활성제의 종류와 pyrrole의 양을 조절함으로써, 합성된 박막의 기공 크기와 빛의 흡광도를 조절하였다.
본 연구에서는 MEA(monoethanolamine)를 함침한 메조포러스 물질을 이용하여 이산화탄소를 회수하고자 하였다. 이를 위해 MCM-41, MCM-48 및 SBA-15의 메조포러스 물질을 제조한 후 30, 50, 70 wt%의 MEA로 함침하였다. 함침한 메조포러스 물질의 특성을 평가하기 위하여 XRD, FT-IR, SEM, BET를 이용하였다. 이산화탄소 흡탈착 실험을 수행한 결과, 흡착량은 MCM-41>MCM-48>SBA-15 순으로 나타내었다. 최대 이산화탄소 흡착량은 50 wt% MEA 함침 MCM-41으로써 $40^{\circ}C$에서 $57.1mg-CO_2/gr-sorbent$이며, 이는 MCM-41과 비교할 때 8배 높았다. 그리고 20회 반복 흡탈착 실험 결과, 반복 실험에도 일정한 흡착능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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