• 자원리싸이클링
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• 제22권3호
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• pp.43-49
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• 2013

NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제22권4호
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• pp.62-69
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• 2013

$Li(NCM)O_2$계 폐리튬전지 공정 스크랩의 재활용 연구의 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 우선 탄소를 이용하여 층상 구조의 NCM계 산화물 분말을 분해시켰으며, $600^{\circ}C$ 이상의 탄소반응으로 리튬은 탄산리튬으로 변화시켰다. 탄산리튬은 수세 후 농축과정을 거쳐 순도 99% 이상의 탄산리튬 분말로 회수하였다. 그리고 탄소에 의한 환원 반응율은 $800^{\circ}C$에서 약 88%을 나타내었으며, 탄소환원 처리 후 분말에 대한 황산 침출 결과, 2M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의 침출율은 99% 이상이었다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권1호
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• pp.12-20
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• 2022

폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제32권2호
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• pp.61-67
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• 2022

폐리튬이차전지 스크랩으로부터 회수한 유가금속인 니켈, 코발트, 망간을 정제하여 제조한 리튬이차전지 전구체 금속염 용액으로 테일러반응을 통해 NCM 811 전구체를 제조하였다. 반응 시간에 따른 전구체 형태 변화를 SEM, PSA, ICP 분석 결과를 기반으로 합성 조건을 확립하였다. 이에 상업용 전구체와 재활용하여 합성한 전구체의 전기 화학적 특성인 충·방전 특성, 율특성, 수명특성 등을 평가하여 비교 연구하였으며, 상업용 전구체와 비교 시 큰 차이가 없거나 일부 특성에서는 우수한 특성을 확인할 수 있었다.

• 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
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• 한국자원리싸이클링학회 2004년도 춘계임시총회 및 제23회 학술대회
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• pp.50-52
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• 2004

• 자원리싸이클링
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• 제24권3호
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• pp.44-50
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• 2015

전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권10호
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• pp.598-602
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• 2018

석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권5호
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• pp.362-366
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• 2000

$Li_{0.44}MnO_2$양극재료는 리튬의 삽입과정에서 높은 가역성을 가지며 과충전이나 과방전 과정에서 쉽게 손상되지 않는다. $Mn_2O_3$가 불순물로 자주 나타나며 전기화학적으로 비활성이기 때문에 전극의 전기화학적 용량을 감소시킨다. 잉여의 NaOH 첨가는 $Mn_2O_3$를 X선 회절에 검출되지 않는 정도로 낮추었다. 용량 증가는 큰 단위세포를 가지는 양극재료에서 얻어질 수 있으므로, 망간의 일부를 이온반경이 큰 티타니움으로 치환하였으며, $Li_{0.44}T_{iy}Mn_{1-y}O_2$(여기서 y = 0.11, 0.22, 0.33, 0.44, 0.55) 조성의 분말들을 합성하여 특성을 평가하였다. ECPS 실험결과 $Li/P(EO)_8$LiTFSI/$LixTi_{0.22}Mn_{0.78}O_2$전지에서 150 mAh/g 최대가역용량 값이 얻어졌다. 티타니움이 치환된 망간산화물을 사용한 전지는 충방전당 0.12 %나 그 이하의 용량감소율을 나타내었다.

• 전기화학회지
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• 제22권2호
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• pp.60-68
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• 2019

이차 전지의 고전압 구동은 기존 셀 구조의 변화 없이도 고용량을 구현할 수 있는 유용한 접근 방법 중에 하나이나, 전극 표면에서의 극심한 부반응과 전극 활물질의 구조 붕괴 등과 같은 문제를 야기하게 된다. 본 연구에서는 니켈-망간-코발트 삼성분계(NCM) 활물질을 도입한 양극의 고전압 구동을 위해 원자층 증착법 (Atomic Layer Deposition, ALD)을 통해 전극판 표면에 $Al_2O_3$와 ZnO층으로 구성된 코팅 층을 형성하였다. 기존 ALD법으로 제조되는 박막에 비해 유사한 조건에서도 두꺼운 Al-doped ZnO (AZO)층을 최초로 형성하였고, 코팅된 AZO층의 두께를 달리한 NCM 기반의 양극판을 제조하였다. ALD 코팅된 양극이 도입된 코인셀을 제조하여 두껍게 형성된 코팅 층의 두께에 따른 고전압에서 충방전 거동을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권1호
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• pp.16-23
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• 2021

리튬이차전지 제조 공정 중 발생한 폐액으로부터 회수된 탄산리튬의 경우, 이차전지 양극재의 원료인 코발트, 니켈 및 망간의 중금속이 함유되어 있다. 본 연구에서는 탄산리튬의 재결정화를 통하여 순도 98.28 %의 저급 탄산리튬 분말에 함유된 중금속을 제거하고 탄산리튬의 순도를 높이고자 하였다. 먼저 염산 수용액을 이용하여 탄산리튬의 침출 효율을 살펴보았으며, pH 5 조건으로 침출 후 탄산나트륨의 당량 및 농도의 탄산리튬 재결정에 대한 영향을 확인하였다. 리튬의 함량 기준 대비 탄산나트륨 1 당량에서 1.5로 증가할수록, 농도 1.4 M에서 2.8 M로 증가할수록 회수율은 향상되었으며, 탄산나트륨의 투입 조건이 달라짐에 따라 결정 형상이 달라지는 것을 SEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 재결정된 탄산리튬 분말은 수세하여 순도 99.9 % 이상의 고순도 탄산리튬을 회수할 수 있었다.