여과가 진행됨에 따라 막의 표면에서 발생하여 여과선속을 저하시키는 케이크층의 형성은 막을 이용한 고-액 분리공정에서 발생하는 가장 큰 문제점의 하나로서 이는 막 분리공정의 경제성을 좌우하는 중요한 인자가 된다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 유체와 막 사이의 상대속도를 증가시켜 여과속도를 향상시키는 십자흐름 여과, 즉 CFF(crossflow filtration)에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 그러나 이러한 심자흐름 여과에서도 막과 유체 사이의 상대속도의 증가에 한계가 있고 또한, 막의 기공보다 작은 입자가 막의 기공 내에 침투하여 막을 오염시키는 현상을 예측하기 어렵기 때문에 여과기의 설계에 있어서 많은 문제점이 발생하고 있다. 이에 오염된 막을 재생시키기 위하여 기계적.화학적인 여러 가지 방법들이 개발되고 여과선속을 향상시키는 방법이 꾸준히 연구되어 분리막 기술의 경제성을 향상시켜 왔다. 본 연구에서는 매우 안정된 유동의 하나로서 막 표면의 전단력을 향상시키는 데에 효과가 있다고 알려진 Taylor와류를 응용한 회전막 여과기를 사용하여 여러 가지 크기의 입자에 대한 여과실험을 수행함으로써 이러한 유동이 케이크의 형성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 여과선속에 영향을 미치는 여러 매개인자를 알아보고 실험결과를 간단한 모델식에 적용해 봄으로써 막의 저항을 예측할 수 있는 모델식으로의 개선 방향을 제시하고자 한다.
한외여과를 비롯한 막분리 기술은 의약 및 식품산업 등의 화학공학분야, 각종 제조업에서의 배수처리 및 물질회수 등에 널리 이용되는 실용기술로서 앞으로 활용이 기대되고 있다. 최근에 막분리 기술은 상.하수 및 배수 등의 수처리 분야에 있어서도 이용되고 있으며, 역침투에 의한 해수담수화, 정밀여과에 의한 탁질제거 등의 상수처리, 한외여과와 역침투에 의한 초순수제조, 한외여과와 RO등에 의한 잡용수도의 정화처리, 한외여과와 정밀여과를 고액분리장치로서 분뇨 및 하수처리 등과 같은 처리에 광범위하게 이용되고 있다. 또한 한외여과 등으로 유용미생물을 고농도로 유지하여 특정물질의 제거와 유용물질 등을 회수하는 Process도 개발되고 있다. 본 논문에서는 일본에 있어서 분리막을 도입한 배수처리 및 분뇨처리의 기술개발과 혐기성소화의 기능향상에 관한 연구의 현황에 관하여 소개하고, 분리막에 관한 한.일의 연구자간의 정보교환이 되었으면 한다.
1. 서론 : 본 연구에서는 매우 안정된 유동의 하나로 막 표면의 전단력을 향상시켜 여과가 진행됨에 따라 막의 표면에서 발생하여 여과선속을 저하시키는 케이크층의 형성을 억제하는 데에 효과가 있다고 알려진 Taylor와류를 응용한 회전막 여과기를 사용하여 여과실험을 수행함으로써 이러한 유동이 케이크층의 형성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 여과선속에 영향을 미치는 여러 매개인자들을 포함하는 새로운 모델식을 제안하고 실험결과와 비교해봄으로써 그 타당성을 살펴보았다.
정밀여과 및 한외여과에 의해 단백질 등과 같은 거대분자 물질을 분리정제할 경우 피할 수 없는 문제점은 막에 의해 분리된 거대부자들이 막표면에 쌓이는 농도분극(concentration polarization)현상과 이 누적된 거대분자가 막과의 상호작용에 의해 막표면 또는 막세공 내에 비가역적으로 침적되는 막오염(membrane fouling)현상이 일어난다는 점이다. 특히 막표면 또는 막세공 내에 분리대상 물질이 비가역적으로 침적되어 발생되는 막오염은 상대적으로 가역적 침적 과정인 농도분극보다 제어 또는 억제가 어려워 최근의 막분리 분야 연구의 상당 부분이 막오염 유발요인의 해석, 막오염을 효율적으로 제어 또는 억제하기 위한 방법의 연구에 집중되고 있다. 본 연구에서는 단백질 용액의 정밀여과시 단백질 변성이 막오염에 미치는 영향을 체계적으로 규명하기 위한 연구의 일환으로서 BSA를 분리대상 물질로하여, BSA용액을 미리 기계적 Shear(펌프 및 sonification), 열, 화학적 방법(pH 및 변성제)으로 변성시킨 후, 이 용액을 대상으로 회분식 정밀여과 실험을 수행하여 단백질 응집체 형성이 막투과량 감소에 미치는 영향을 실험적으로 검토하였으며, 각각의 막투과량 감소 특성을 아래의 4가지 blocking filtration law로서 해석하였다: complete blocking law, intermediate blocking law, standard blocking law, cake filtration law.
김치산업에서 원재료의 염적공정중에 발생하는 폐염적수를 처리하여 염적공정에 재사용하는 새로운 시스템을 개발하였다. 관형 정밀여과막을 사용한 본 연구에서 막오염의 감소와 높은 막투과유속의 유지를 위하여 산역세척과 투과수역세척이 도입되었고 대상이 되었던 세공크기가 비슷한 4종류의 막(Carbosep M14, Membralox Z100, Membralox A200, Microdyne MD020TP 2N)에 대하여 역세척의 효율이 각각 다르게 나타났다. 특히 지르코니아 재질의 막 표면과 탄소재질의 지지체로 이루어진 Carbosep M14 세라믹막은 투과수역세척시에 역세척을 하지 않았을 때 보다 오히려 투과유속이 감소하는 특이한 현상이 관찰되었고 이러한 역세척 효율의 차이의 원인을 규명하기위한 연구가 진행되었다. 4종류의 막에 대하여 전처리된 폐염적수의 여과시 진행되는 막오염 메카니즘을 알아보기 위하여 문헌에서 잘 알려진 4가지의 여과모델식을 적용하여 보았고 직렬여과저항모델을 이용하여 여과저항을 세분하여 측정하였다. 모델식의 적용결과 역세척의 효율이 좋은 3종류의 막에는 막표면의 케이크형성이 주된 투과유속의 감소원인임을 알아내었고 carbosep M14 막은 용존유기물의 비가역적인 흡착과 세공막힘이 주된 원인임을 알 수 있었다.
대체수자원 중 막여과 기술에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있다. 하지만, 이러한 막여과 기술에는 fouling이 발생시 효율저감, flux저감, 소모에너지 증대 등 문제점이 발생한다. 이러한 fouling저감을 위해 막 표면특성분석을 통한 기초연구가 필요하다고 보고 이 연구를 진행하였다. AFM을 이용하여 CML입자와 막의 상호작용을 통해 초기 막오염 경향을 예측할 수 있다.
1. 서론 : 한외여과(ultrafiltration; UF)는 장치 및 조작이 간단하고, 열의 사용없이 물질을 분리 정제를 할 수 있기 때문에 생물제품 등을 비롯한 거대분자들의 분리에 널리 활용되고 있다. 그러나 한외여과 공정의 운전시 가장 큰 문제점은 막에 의해 분리된 물질들이 필연적으로 막표면에 가역적으로 누적되는 농도분극(concentration polarization)과 이 누적된 물질이 막과의 상호작용에 의해 막표면에 비가역적으로 침적되는 막오염(membrane fouling)현상을 유발시킨다는 것이다. 일반적으로 한외여과는 막세공과 분리 대상물의 크기차에 의한 sieve effect에 의해 분리가 이루어지는데 막오염이 발생되면 세공의 일부 또는 전체가 막히게 되어 결국에는 투과선속(permeate flux)이 감소하고, 막의 세공분포가 달라져 막 본래의 분리성능에 변화가 초래된다.(생략)
하수재이용에서 전처리 막여과 공정은 완벽한 고액분리로 인해 후단 역삼투막 손상을 줄일 수 있는 공정으로 각광을 받고 있다. 일반적으로 막여과 공정은 여과->물리세정->충진->여과 와 같은 제막사에서 제공하는 운전 사이클에 맞춰 적용하고 있으며 유지세정 역시 1회/일 또는 1회/주 단위로 정해진 범위에서 수행되고 있다. 이러한 운전 방식은 시시각각 변화하는 막 유입수질에 적절하게 대응하지 못해 장기적으로 막오염 발생에 따른 생산수량 감소는 물론 막오염 제거를 위한 화학세정 주기가 짧아져 전체적인 생산수량이 감소하는 원인이 되고 있다. Raffine(2012)에 따르면 가역적 막오염의 경우 Flux 증가에 큰 영향이 없으나 비가역적 막오염은 Flux 증가에 따라 급격히 증가한다고 보고하고 있으며 이는 제한된 분리막 면적당 처리수 생산량을 증가시키기 위해 비가역적 막오염의 발생량을 줄이는 것이 필요하며 이를 위해 주기적인 강화역세(Chemical Enhanced Backwashing, CEB)가 도입되고 효율적인 유지세정 방법에 대한 연구가 진행되고 있다. 당사에서는 일산에 있는 I 수질복원센터내에 25 m3/일 규모의 막여과 하수재이용 파일롯 플랜트를 설치하고 막여과 하수재이용 공정의 운영 효율을 높이기 위하여 W사에서 개발한 IntelliFluxControl(IFCr) 소프트웨어를 이용하여 하수재이용 막여과 성능을 확인 하였다. IFCr은 실시간으로 변화하는 수질에 따른 막오염 정도에 따라 역세 강도 및 빈도와 CEB 적용 정도를 변화시켜 분리막 운전의 효율을 높일 수 있는 운영 소프트웨어이다. I 수질복원센터의 하수 방류수를 막여과 유입수로 적용하여 40 LMH를 기준으로 IFCr을 적용하지 않은 경우 23.7일 운전 가능하였으나 IFCr을 적용한 경우 50일 연속 운전이 가능하였다. 또한 역세척수를 운전 기간 동안 약 50 m3을 사용한 반면 IFCr을 적용한 경우 이에 절반 수준인 24.1 m3 만 사용하여 회수율이 91%에서 95%로 증가한 것을 확인 할 수 있었다. 본 연구의 결과는 기존의 제막사에서 제시하는 막 공정 운영방법을 탈피하여 분리막이 갖고 있는 성능을 최대한 끌어 올릴 수 있는 연구 결과라고 판단되며 향후 스케일 업 연구를 통해 실제 플랜트에 적용 가능성이 확인 될 경우 시설의 설치 막모듈 개수와 유지관리비를 동시에 절감할 수 있는 기술이 될 수 있을 것이다
Bayer 공정은 가성소다를 이용하여 보오크사이트로부터 수산화알루미늄을 추출하는 공정이다. 그러나 보오크사이트 추출 후 1차 침전공정에서 반응한 보오크사이트 잔사는 침전시킴으로써 깨끗한 공정액을 분리하는 데 이때 침전되지 못한 다량의 분산성 고형물이 공정액 중에 존재하게 되는데 이를 분산성 보오크사이트(레드머드) 미립자라하며 보통 80-100mg/$\ell$의 농도를 나타낸다. 그러므로 이를 제거하기 위해 다음 공정인 입상여과필터 공정을 사용하는데 이때 필터링 효율증대를 위해 보조제로써 다량의 소석회(Ca(OH)$_2$)를 투여하여 공정액 중의 고형물을 농도를 8-100mg/$\ell$에서 5mg/$\ell$로 낮추는 공정을 사용하고 있다. 특히 국내 수산화알루미능 제조회사일 KC(주)의 경우 소석회 사용량이 일 10톤, 년간 약 3,600톤을 사용함으로써 소석회의 사용량에 따라 같은 량의 슬러지가 발생되게 된다. 따라서 여과후 발생되는 슬러지의 처리비용 문제(연간 9천만원)와 소석회의 미립자에 의한 공정액의 2차 오염과 제품 품질 저하(quality claim) 및 소석회 사용량에 따른 연간 원료비(연간 3억원) 등의 상당한 문제점을 나타내고 있는 실정이다. 아울러 최근 고품위 수산화알루미늄의 공급 요구에 따라 여과시 정제기준이 점차 낮아져 이제는 1mg/$\ell$ 이하를 유지하여야 하는 근본적인 문제에 봉착해있는 실정이다. 그러므로 본 연구에서는 소석회를 사용하는 입상여과법을 대체하기 위한 신공정개발을 추진하였으며, 그동안 카트리지여과법 등의 다양한 실험 결과로부터 최근 필터 보조제를 첨가하지 않는 물리적 여과방법인 세라믹 막 여과법의 적용 가능성을 확인하고 친환경공정인 세라믹 막 여과 실용화 공정 기술을 개발하였다. 세라믹 막 여과 법은 여과 보조제를 사용하지 않으므로 2차적인 슬러지 발생등의 환경문제를 발생하지 않으며, 공정액에 첨가제를 투입하지 않으므로 순환형 친환경공정으로 각광받을 수 있다. 본 연구에서는 고온, 고농도의 NaOH 수용액의 처리에 적합한 막소재와 발생될 수 있는 제반 문제점 등을 파악하였고, 장기간의 실험을 거쳐 최적 투과 압력(Trans membrane pressue), 세정 조건 및 주기, 막재질에 있어서 보강하여야 할 Point, 최적 운전 조건들을 토출해 내었고, 향후 실제 Plant에 적용할 계획이다.
한외여과공정에서 막 표면의 Fouling 현상은 막분리공정의 경제성을 결정하는 중요한 변수가 된다. 막의 Fouling을 줄이기 위해서 Fouling이 잘 안되는 분리막 재질의 개발, 막표면의 농도분극 현상을 최소화 시키는 막모듈의 개발, Fouling된 막의 세척에 관한 연구, 전처리 기술개발 등의 연구가 수행되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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