본 연구를 통하여 나노입자를 분리막의 표면에 함침시킴으로써 MBR 공정상에서 가장 큰 문제인 막 오염 문제를 해결하고자 하였고 실제 제작된 분리막의 현장적용 테스트를 거쳐서 개발된 분리막의 막 오염 저항성질을 확인하였다. 실험과정은 본 연구를 통한 티타니아가 함침된 분리막 제품과 국외의 타사 제품과의 장시간 현장적용 테스트를 통해 본 연구 제품의 우수성을 확인할 수 있었다. 본 연구 제품은 활성슬러지의 농도가 $7,000{\sim}13,000mg/L$의 고농도인 조건에서 $20{\sim}25L/m^2{\cdot}hr$의 투과유량을 꾸준하게 유지하는 것을 확인할 수 있었다. 이와 아울러 막과 막사이의 배치거리, 막과 산기관의 배치거리, 산기관의 홀 크기, 세정액의 농도 및 처리 방법 등에 따른 분리막의 투과유량의 거동 등을 살펴보았다. 즉 이들 부수적인 변수들의 최적화를 통해 분리막의 물성을 극대화할 수 있는 방법을 모색해 보았다.
본 연구는 재래식 혐기성 공법에 비해 메탄회수율과 처리효율이 우수한 막분리형 이상 혐기성 반응시스템을 개발하여 산생성 반응조의 미생물 체류시간을 증대시키고 시스템 운전효율을 향상시키기 위해 수행하였다. Pilot plant 운전에 사용된 막은 셀룰로오스 계통으로 $0.5{\mu}m$의 막공경과 $0.8m^2$의 유효 표면적을 가졌으며 메탄발효조는 UASB와 AF로 구성되어 있다. 혐기성 침지형 반응조를 운전한 결과 COD 제거율은 70~80%, 생성가스 중 메탄함율은 90%까지 향상시킬 수 있었다. Pilot plant 운전동안 막의 케이크 저항이 중요한 막오염원으로 나타남에 따라 이를 최소화하기 위해 세가지 공경 (40, 53, $63{\mu}m$)을 가진 전처리 필터로 적용하였다. 적용된 prefilter중 $63{\mu}m$ 전처리 필터의 경우가 가장 효과적으로 케이크 저항을 줄이고 막 유속을 증가시켜 50일 이상 장기운전을 가능케 하였다. 또한 장기 운전으로 인한 막 오염물질은 산과 알카리 세척용액에 의해 연속적으로 세척함으로써 최초 막유속의 89% 까지 회복할 수 있었다.
레독스-흐름 2차전지는 발전소의 잉여 전력, 태양전지 및 전기자동차 등 응용 분야가 넓은 유망한 에너지 저장 방법의 하나이다. 활성물질로소 바나듐-황산 수용액을 이용하는 전바나듐 레독스-흐름 전지에서 효율적인 이온 선택 성막의 개발은 아직도 문제점으로 남아 있다. 전바나듐 레독스-흐름 전지용 격막으로서 기초막에 UV를 조사하면서 30분간 chlorosulfonation 시킨 비대칭 양이온 교환막(M-30)이 운반율 0.94 막저항 $0.5{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 좋았다. 기초막은 pololefin막(HIPORE 1200)에 $10{\mu}m$두께의 저밀도 폴리에틸렌 막을 접착시켜 제조되었다. 실제 바나듐-황산 수용액에서의 막저항도 $3.79{\Omega}{\cdot}cm^2$로 Nafion 117막과 비슷하였고, 셀저항율도 $6.6{\Omega}{\cdot}cm^2$로 Nafion 117막보다 낮았다. 막의 전기화학적 물성치와 가격 등을 고려할 때 전바나듐 레독스-흐름 전지의 격막으로서 M-30막이 Nafion 117막과 Asahi초자의 CMV막보다 우수하였다.
여과가 진행됨에 따라 막의 표면에서 발생하여 여과선속을 저하시키는 케이크층의 형성은 막을 이용한 고-액 분리공정에서 발생하는 가장 큰 문제점의 하나로서 이는 막 분리공정의 경제성을 좌우하는 중요한 인자가 된다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 유체와 막 사이의 상대속도를 증가시켜 여과속도를 향상시키는 십자흐름 여과, 즉 CFF(crossflow filtration)에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 그러나 이러한 심자흐름 여과에서도 막과 유체 사이의 상대속도의 증가에 한계가 있고 또한, 막의 기공보다 작은 입자가 막의 기공 내에 침투하여 막을 오염시키는 현상을 예측하기 어렵기 때문에 여과기의 설계에 있어서 많은 문제점이 발생하고 있다. 이에 오염된 막을 재생시키기 위하여 기계적.화학적인 여러 가지 방법들이 개발되고 여과선속을 향상시키는 방법이 꾸준히 연구되어 분리막 기술의 경제성을 향상시켜 왔다. 본 연구에서는 매우 안정된 유동의 하나로서 막 표면의 전단력을 향상시키는 데에 효과가 있다고 알려진 Taylor와류를 응용한 회전막 여과기를 사용하여 여러 가지 크기의 입자에 대한 여과실험을 수행함으로써 이러한 유동이 케이크의 형성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 여과선속에 영향을 미치는 여러 매개인자를 알아보고 실험결과를 간단한 모델식에 적용해 봄으로써 막의 저항을 예측할 수 있는 모델식으로의 개선 방향을 제시하고자 한다.
Ni$_{66}$Fe$_{16}$$Co_{18}$ /Cu/Co 삼층막을 4 .deg. tilt-cut Si(111) 기판과 Cu(50 .angs. ) 바닥층 위에 형성하고, 사진식각 및 에칭 작업을 통해 자기저항 메모리 소자를 제작하여 자기저항 메모리 특성을 연구하였다. 외부 자장의 인가 없이 증착한 NiFeCo/Cu/Co 삼층막은 4 .deg. tilt-cut Si(111) 기판과 Cu(50 .angs. ) 바닥층의 영향으로 면내 일축자기이방성을 형성하였으며, 낮은 자장 내에서 높은 자기저항비와 자기저항민감도 등 자기저항 메모리 소자에 응용이 가능한 우수한 자기저항 특성을 나타내었다. NiFeCo/Cu/Co 삼층막의 Cu 사잇층 두께 변화에 따라 삼층막을 이루는 두 자성층 간에 강자성 및 반강자성 결합력이 관찰되었으며, 결합력은 사잇층 두께에 민감하게 변화하여 NiFeCo/Cu/Co 삼층막의 메모리 특성에 영향을 끼쳤다. 사잇층 두께의 변화에 대해 최적화된 [NiFeCo(60 .angs. )/Cu(25 .angs. )/Co(30 .angs. )]/Cu(50 .angs. )/Si(111, 4 .deg. tilt-cut) 스핀밸브 삼층막을 이용하여 거시적 자기저항 메모리 소자를 제작하고, 시험 소자의 메모리 동작에 대해 관찰하였다. Sense 전류는 10 mA로 고정하고, 약 5 * $10^{5}$ A/$cm^{2}$의 word 전류를 가해 약 10 mV의 출력 전압을 시험 소자에서 얻었으며, NiFeCo/Cu/Co 스핀밸브 삼층막의 자기저항 메모리 소자에의 응용 가능성을 확인할 수 있었다.다.
염수전기분해(saline water electrolysis) 또는 클로로-알칼리 막공정(chlor-alkali membrane process)은 양이온교환막과 전극으로 구성되는 전해셀에 전기를 가하여, 고순도(> 99%)의 고부가가치 화합물(예 : 염소, 수소, 수산화나트륨)을 직접 제조하는 화학공정이다. 염수전기분해의 경제성은 동일한 양의 화합물을 생산하기 위해 투여되는 에너지 소비량을 저감시킴으로 달성될 수 있다. 이러한 이슈는 전해질이나 전극의 고유 저항을 줄이거나, 전해질과 전극 사이의 계면 저항을 감소시킴으로 달성시킬 수 있다. 본 연구에서는 전자빔 동시조사법을 사용하여, 높은 화학적 안정성을 지닌 탄화수소계 술폰산 이오노머 막의 표면에 높은 이온선택성을 갖는 고분자를 접목 시키는 시도가 이루어졌다. 이를 통해, 고분자 전해질 막의 이온전도성을 보완함과 동시에, 전극과의 계면 저항을 감소시켜, 전기화학적 효율 향상이 이루어짐을 관찰하였다.
TaN막 위에 magnetron sputtering으로 증착 시킨 Cu seed 막을 Cu 전해도금을 하기에 앞서 ECR plasma 장치로 전처리 세정하였다. 이때 Cu 막을 200∼$500^{\circ}C$로 변화시키면서 알곤 또는 질소 분위기에서 RTA(rapid themal annealing) 방법으로 열처리하였다. Cu seed 막 위에 전해도금법으로 형성한 Cu 막을 열처리했을 때 미세구조와 물리적 특성변화를 XRD(x-ray diffraction), EBSD(electron back-scattered diffraction), AFM(atomic force microscopy) 분석을 이용하여 조사하였다. $400^{\circ}C$보다 높은 온도에서 재결정이 일어났으며, 열처리 온도를 증가함에 따라 Cu막의 비저항이 감소하고 (111) 우선배향성이 증가하는 경향을 나타냈다. 최소의 비저항과 부드러운 표면 및 (111) 배향성이 뛰어난 Cu막을 얻기 위한 최적의 열처리 조건은 $400^{\circ}C$의 질소분위기에서 120초간 RTA처리를 하는 것으로 판단된다. 이 조건하에서 전해도금된 Cu막의 비저항(resistivity)과 표면 거칠기(surface roughness)는 각각 1.98$\mu$O-cm 및 17.77nm였다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
현장에서 부식속도를 측정하는 방법의 하나인 전기저항 프로브(Electric Resistance Probe, ER probe)는 시편이 부식되는 양에 비례하여 저항이 증가하는 원리를 이용한 것으로 부식기구에 무관하게 직접적인 부식속도의 측정이 가능하다. 그러나, 와이어나 판형으로 기계 가공된 프로브로 제작되어 미량의 부식에는 저항변화폭이 작아 긴 측 정시간이 필요하고, 특히 국부 부식의 경우 부식이 상당히 진행되더라도 전체 저항변 화가 크지 않은 문제점이 있다. 박막형 전기저항프로브는 미량의 부식에서도 저항변화폭이 크게 나타나도록하기 위 하여 금속 박막을 스퍼터링으로 증착하여 동일 부식량에서 저항 변화율을 크게 향상 시킨 프로브이다. 이 프로브는 좁은 선폭(O.25-1mm)의 세선을 복수개 포함한 형상으로 프로브를 설계하여 핏팅이 발생하면 하나의 세선이 끊어지도록 하여 국부적인 부식이 일어날 경우에도 저항변화가 크게 나타나도록 고안되었다. 탄소강의 경우 일반적인 환경에서는 부식속도가 결정립의 크기, 가공경화의 정도등 에 민감하게 변화되지 않는 것으로 알려져 있으나, 박막으로 증착되었을 경우에는 별 크재료와는 전혀 다른 미세구조를 가지므로 벌크의 부식거동과는 다른 거동을 보일 수 있다. 이 연구에서는 증착조건을 달리하여 증착된 철 박막의 결정성, 비저항, 표면 상태, 조성등을 4 point 프로브, SEM, Auger spectroscopy등을 이용하여 조사하고 각각의 전위, 부식속도등과의 상관관계를 조사하였다. 증착된 박막의 비저항은 증착중 혼입된 산소의 양에 따라 매우 민감하게 변화하였다. 산소가 l0at%이상 함유된 철은 강의 알려진 비저항보다 수십배 높은 비저항을 보이며, 부식전위가 높아지고 실제 부식속도 또한 매우 낮게 나타났다. 박막의 부식거동은 미량 불순물에 의해서도 크게 변화하였는데 동일한 수준의 비저 항을 갖는 철 박막에서도 99.9% 순도의 철을 타켓으로 하여 증착된 막은 일반 저탄소 강을 타켓으로 하여 증착된 막보다 훨씬 낮은 부식속도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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