셀룰로오스 아세테이트(CA) 소재로 역삼투막을 제조하여 각종 제막조건에 의한 막성능에 미치는 영향인자를 조사하였다. 제막 용액조성으로 CA, formamide, acetone과 2-methoxyethanol을 사용하여 평판형 막을 만들고, 투과유속 및 배제율을 측정하였다. 특성 측정 인자로서 고분자 농도, 증발시간, 열처리 온도 및 처리 시간, 조작압력, 공급액의 농도 등을 변화시켜 막에 대한 영향을 연구하였다. 또한 제조된 막을 사용하여 역삼투 모델식에 적용하여 각각의 파라메타를 계산하였다.
본 연구에서 PVD법중 하나인 스퍼터링(sputtering)법에 의해 제작된 Al-Mg 코팅막은 SEM, GDS, XRD를 통해 표면 및 단면의 조성분포를 분석하였으며, 내식성을 평가하기 위하여 함량별, 열처리 조건별 Al-Mg 막을 각각 5% NaCl 염수분무 환경 및 3% NaCl 자연침지 환경에 노출시켰다. 막의 내식 특성에 영향을 미치는 열처리의 영향을 알아보기 위하여 열처리-비열처리간 재료 특성 및 내식성평가 결과의 연관성을 비교-분석하였다. 열처리 결과 Al-Mg계 금속간 화합물 $Al_3Mg_2$와 $Al_{12}Mg_{17}$이 관찰되었으며 내식성 평가 결과, 열처리 Al-Mg 막은 비열처리 Al-Mg 막과 비교하여 양호한 내식성을 나타냈었다. 열처리를 통해 마그네슘(Mg) 성분이 대부분 금속간 화합물상으로 존재함에 따라 균일하게 분포하여 치밀한 부식생성물을 형성하게 되고, 이에 따라 Al-Mg 막 내식성에 기여한 것으로 사료된다.
CTA(cellulose triacetate) 막을 이용한 물과 에탄올의 투과증발(pervaporation) 막분리에서 수착과 투과실험으로부터 용해-확산 투과기구modeling 및 그 함수형과 parameters에 대한 해석을 시도하였다. 순성분들의 수착 data를 사용하여 Flory-Huggins 식으로 계산한 3 성분계(에탄올/물/CTA) 수착평형 조성을 추산하여 실측치와 비교하였다. 막 내부의 조성과 액상의 평형 조성간에 열역학적 평형 관계식을 적용하기 위해 막 내 겉보기 활동도를 Wilson식과 Van Laar식으로 상관시켰다. 투과속도식은 한 성분의 투과속도가 그 성분의 막 내 농도구배에 비례하며, 또한 확산계수의 농도 의존성이 에탄올 농도만의 지수함수라고 가정하여 물과 에탄을 투과속도를 계산하였으며 이는 실측치와 잘 일치하였다. 한 성분의 투과속도와 수착량이 다른 성분에 비해 현저히 작은 경우에는 대류항을 무시할 수 없음을 알았고, 온도가 높고, 투과측 압력이 낮을수록 투과속도와 투과선택도가 증가하였다.
본 연구에서는 pH 및 용매조성의 변화에 따라 투과도가 변화하는 고분자막을 제조하고자 다공성 폴리우레탄 대칭막을 상전이법에 의해서 제조하고 다공성 대칭막의 표면에 친수성 고분자를 그라프트시켰다. 다공성 대칭막은 응고조로 DMSO/메탄올을 이용하여 얻을 수 있었다 또한 ceric ammonium nitrate (CAN)를 이용하여 다공성 대칭막 표면에 폴리아크릴아미드를 그라프트시키고, 가수분해하여 폴리아크릴산이 그라프트된 다공성 대칭막을 얻었다. 친수성 고분자가 그라프트된 고분자막을 통한 pH 및 용매조성의 변화에 따른 투과도의 변화를 비타민 $B_2$인 리보플라빈을 이용하여 검토하였다. pH에 따른 투과도의 변화는 폴리아크릴산이 그라프트된 경우 pH가 감소함에 따라 투과도는 증가하였으며 또한 용매조성에 따른 투과도의 변화는 비용매에 대한 용매의 양이 증가함에 따라서 증가하였다.
NdTbFeCo 합금막 및 NdTbFeCo/TbFeCo 이층막에 대한 자기광학 Kerr 회전각(${\theta}_{k}$)의 파장의존성 및 자기적 특성을 조사하였다. FeCo의 조성을 일정하게 유지하고 NdTbFeCo 합금막에서 Tb의 일부를 Nd로 치환한 결과, Nd 조성이 증가할 수록 400 nm의 파장영역에서 ${\theta}_{k}$는 증대되었으나, 보자력과 각형비가 급격히 감소하였다. NdTbFeCo 막이 단파장에서 큰 ${\theta}_{k}$를 나타냄에도 불구하고 보자력이 작아 단파장용 광자기기록 매체로서 응용가능성이 희박할 것으로 생각되어, 보자력이 큰 TbFeCo 막과 교환결합 이층막을 제작하였다. 제작된 시료중 $Nd_{16.9}Tb_{15.2}Fe_{50.4}Co_{17.5}(150\;{\AA})/Tb_{21.1}Fe_{65.0}Co_{13.9}(300\;{\AA})$ 교환결합 이층막이 6.0 KOe의 보자력과 500 nm에서 $0.32^{\circ}$의 ${\theta}_{k}$를 나타내었다.
Metalloid의 양이 거의 일정(B, Si 각각 l0 at.% 정도)하게 유지되는 상황에서 FeCoSiB 박막내의 Co함량 증가가 여러 가지 자기적 특성에 미치는 효과, 그리고 열처리 온도와 시간에 따른 막의 자성특성 변화를 관찰해 보았다. dc magnetron sputter를 이용하여 비정질 합금 자성박막을 증착하였으며, 비정질의 막을 형성하기 위하여 기판은 수냉하였다. 막의 조성은 순철 target위에 올려놓는 pellet의 수를 조절하여, 대략 $Fe_{80-X}Co_XBi_{10}Si_{10}$ (X=8~18 at.%)로 하였으며, 증착된 막의 조성은 ICP 분석법을 이용하여 조사하였다. Sputtering에 의해 증착된 박막의 결정화 유무는 XRD로 분석하였으며, 보자력과 포화 자화값 등의 자기적 성질은 VSM을 이용하여 측정하였다. 실험결과에 따르면 막내 Co 함량이 증가함에 따라 보자력은 감소하는 경향을 나타내었으며, 포화자화 값은 Co 함량이 대략 10 at.%에 도달할 때까지는 증가하다가 그 이상에서는 감소하는 현상을 나타내었다. 그리고 증착 과정중에 막에 생기는 잔류응력의 제거효과를 관찰하기 위해 열처리 온도(100, 200, $300^{\circ}C$)와 시간(0~60분)을 변화시키며 실험한 결과, 예상되었던 바대로 잔류응력의 감소로 인해 Co 첨가시와 마찬가지로 보자력이 감소하는 결과를 나타내었다.
스티렌-무수말레인산 공중합체로 가교된 PVA막을 용액법으로 제조하였다. 투과증발공정에서 가교된 PVA/ PSMAn막에 대한 분리거동을 연구하기 위해 30~90 wt % 에탄올-물 혼합 조성에서 막에 대한 팽윤 및 수착 실험을 막내부로 수착되는 용액의 양과 조성을 측정할 수 있는 장치를 이용하여 수행하였다. 본 연구에서 제조된 막의 경우, 수착과 투과단계에서 물에 대해 좋은 선택성을 나타냈고, 공급액의 농도 50 wt % 이상에서 막의 투과선택도는 가교제의 함량에 따른 팽윤비 변화보다 수착선택도와 보다 많은 상관 관계를 나타내었다. 이러한 거동을 투과 선택도와 수착선택도과 관련된 용해-확산 모델로 고찰한 결과, 투과선택도는 막 내에서의 확산단계에서 보다 오히려 수착단계에서 결정됨을 결론지을 수 있다.
막후 4~80$\mu\textrm{m}$의 YIG(Y3FeO12)막을 GGG(Gd3Ga5O12) 기판 상에 수 종류의 화학조성이 서로 다른 Melt를 사용하여 성장 온도를 변화시키며 LPE(Liquid Phase Epitaxy)법으로 에피탁시 성장시켰다. 제조한 막의 성장속도, 표면 형상, 화학 조성, 격자상수, 포화 자화, 자기공명특성을 조사했다. 기판과 막간의 격자상수의 mismatch Δa, 포화자화 그리고 자기공명흡수반치폭 ΔH는 과냉각온도 ΔT가 증가함에 따라 각각 증가, 감소 및 증가하는 경향을 보였다. 또한, R1값이 작은 Melt를 사용한 경우, 동일한 Δa가 증가하면 막후 방향으로의 응력 분포가 불균일해져 막 내부의 자장이 불균일해지기 때문으로 생각된다. 따라서, 마이크로파 손실이 작은 양질의 마이크로파 소자용 YIG막을 제조하기 위해서는 R1값이 크고 R3값이 작은 Melt를 사용하여 ΔT가 작은 영역에서 막을 성장시켜 ΔT가 작은 영역에서 막을 성장시켜 Δa를 작게 해야만 한다.
Liquid-liquid phase separation에는 nucleation and growth와 spinodal decomposition의 2가지 경로가 있다. 상온에서 고농도의 고분자 용액과 저량의 비용매의 조성의 근처에는 용해도 갭으로 들어가게 되면 비용매에 아주 미량의 고분자가 있는 조성을 갖는 핵이 고분자 용액 내에서 형성되고 이러한 핵은 여러게가 액적의 형태로 주위의 고분자 용액의 gelation에 의해서 성장이 멈출 때까지 커지게 된다. 여기서 어떤 고분자 상이 nucleation되는지가 매우 중요하게 된다. 실제 우리가 상전이 막을 제조할 경우는 대부분 10wt% 이상의 고분자 농도이므로 polymer-poor상이 nucleation이 된다. Spinodal decomposition의 경우는 용해도 갭을 빠르게 통과해서 nucleation이 일어나지 않고 spinodal line을 지나는 경우이다. 이러한 경우의 용액은 매우 불안정해서 약간의 농도 변화에도 자발적인 상분리가 일어나서 polymer-poor상과 polymer-rich상이 서로 얽혀져 있는 network구조를 형성하게 된다.
무기 분말과 고분자 용액을 함께 습식방사하여 제조된 중공사를 소결하여 이방성 구조를 갖는 Alumina 와 Alumina/Silica 중공사막을 제조 하였다. 중공사 제조 용액의 조성과 소결 온도에 따른 다공성 지지체막의 기공도 및 미세구조를 Mercury Porosimeter와 Surface Analyzer(Autosorb-1)를 이용하여 살펴 보았다. 무기 분말(Alumina, Silica)이 충진된 고분자 용액의 적정한 조성에 따라 소결 후에도 이방성 구조를 유지할 수 있었고 방사 조건에 따라서도 양쪽지상구조, 한쪽지상구조, 또는 망사구조를 가지고 있으며 제조시 소결 온도에 따라 기체 투과도가 감소 하였다. 다공도는 소결 온도가 증가함에 따라 급격히 줄어들고 있으나 평균 기공의 크기는 약간 증가 하였다. 전체적으로 투과 실험 조건하에서 기체 투과가 knudsen flow 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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