기질농도, HRT, 온도, pH, $Ca^{2+}$ 농도변화에 따른 반응기의 생물막형성과 세포외고분자물질의 조성변화에 따른 기질 제거율을 살펴보았다. 그 결과 반응기의 초기 생물막 형성은 각 조건에 따라서 약간의 차이를 보였다. 반응기 운전 초기에 균에 의해 생산된 세포외고분자물질은 점액질의 형태로 세포벽에 부착되어 주위환경의 해로운 요인으로부터 세포를 보호하는 기능을 가지고 있어 생물막 형성을 촉진시키는 역할을 하였으나, 생물막이 안정화된 후에는 오히려 생물막의 산소투과와 영양분의 접촉을 떨어뜨리는 역할을 하여 기질 제거율을 저하시키는 작용을 하는 것으로 나타났다.
[ $250^{\circ}C$의 고온에서 수증기 선택 투과 특성을 가지는 silica 막을 메탄을 탈수에 의한 dimethyl ether (DME) 합성 반응에 분리막 반응기로 적용하였다. Silica 전구체로서 tetraethoxysilane (TEOS)을 이용하여 초음파 분무 열분해 및 기상화학 증착법(CVD)법 등에 의해 다공성 스테인레스 스틸(SUS)에 silica 막을 합성하였다. CVD법에 의해 합성한 silica막의 수증기 투과도 및 메탄올에 대한 분리계수 상관관계 trade-off 선이 열분해 silica 막보다 높이 존재하였다. 수증기 투과도가 $1.2\times10^{-7}\;mol\;{\cdot}\;m^{-2}\;{\cdot}\;S^{-1}\;{\cdot}\;Pa^{-1}$ 이상이고, 메탄올에 대한 분리계수가 10 이상의 성능을 가지는 분리막 반응기에 대해서 기존 반응기 대비 $20\%$ 이상 메탄을 전환율이 향상되었다. 고온 수증기 선택성 silica 막이 메탄을 탈수 반응에 의해 생성되는 수증기를 제거함으로서 촉매 활성 저하를 억제하여 반응 전환율을 개선시키는 막 반응기로서의 효과를 확인할 수 있었다.
반도성 세라믹 광촉매 막 반응기 (membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 분해공정을 개발하기 위한 기초연구로서 $TiO_2$ 막 반응기의 formic acid 및 trichloromethane에 대한 광분해 효율이 연구되었다. 막 반응기는 용액의 정밀여과 (microfiltration)는 물론 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 다공성 $TiO_2$ 튜브 (평균기공 : $0.2 \mu m$)를 이용한 새로운 타입으로 ㅐㄱ발되었으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. 또한 반응기의 광분해 효율을 증진시키기 위하여 슬립케스팅법으로 제조한 $TiO_2$ 튜브표면을 $TiO_2$ 졸로 코팅하였다.
탈질화 유동층 생물막 반응기에 모래와 활성탄 입자를 담체로 사용한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 정상상태 생물막 두께는 부하율이 증가할수록 증가하였다. 2. 활성탄 담체의. 경우 모래 담에의 경우보다 두꺼운 생물막이 형성되었다. 3. 생물막 건조밀도는 생물막 두께가 증가함에 따라 감소 하였다. 4. 모래담체 유동층 생물막 반응기가 질산성질소 제거효율 및 제거속도 면에서 활성탄담체 유동층 생물막 반응기보다 유리하였다. 5. 모래를 담체로 사용하였을 때 반응기 내 최대 균체량은 37 kg/㎥, 최대 질산성질소 제거속도는 21 kg N/㎥d의 값을 각각 나타내었다.
팔라듐 분리막은 수소에 대한 선택적 투과성능이 우수하여 수소의 분리 정제와 막반응기에 많이 이용된다. 무전해 도금법에 의해 팔라듐을 다공성 세라믹막 표면위에 도금하고 내구성을 향상하기 위한 후처리로서 사염화 티탄($TiCl_4$)을 이용한 에칭으로 팔라듐-세라믹 복합막을 제조하였다. 제조된 팔라듐-세라믹 복합막을 막반응기로 이용하여 수성가스전환반응에 적용하였으며, 여러 가지 실험 변수에 따른 CO 전환율을 조사하였다. 막반응기를 사용하지 않은 전통적인 반응기와 비교한 결과, 적정조건에서 막반응기의 CO의 반응전환율이 20~25% 이상 향상되었다. 막반응기에서의 수성가스반응은 120 h의 운전 결과, CO의 반응전환율이 변함없이 안정적으로 유지되었다.
실관막은 단위부피당 표면적이 커서 상과 상간의 물질전달속도를 증가시킬수 있다는 장점때문에 효소, 미생물, 동식물의 고정화 반응기로써 많은 연구가 진행되어 왔다(1,2). 실관반응기는 이러한 장점이외에도 고정화가 수월하며, 생산물과의 1차분리가 이루어지며, scale-up시 에너지 소모가 적다는 장점을 가지고 있다. 그러나, 불용성 기질을 사용할 경우, 실관막 기공의 막힘으로 인해 장시간의 조업이 어렵고, 고분자 재질 실관막의 경ㅇ, 몇몇 특수 재질을 제외하고 고온/고압 멸균이 불가능하다는 단점을 지니고 있다. 또한 반응기의 구조상 기체의 원할한 공급이 어려우므로 산소소비속도가 빠른 호기성 미생물 배양을 위해서는 이중실관막과 같은 특수설계의 실관 반응기가 이용될 수 있다(3,4). Fig. 1은 독일 Enka사의 polypropylene 실관의 단면과 전형적인 조업방식을 보여준다.
현재 이용되는 막들은 대부분 유기계 혹은 고분자계로 열적인 안정성이 적고 내약품성이 낮다. 그래서 본 실험에서는 내열, 내약품성이 우수한 무기기와 유기기를 조합하여 복합막을 제조하려 시도하였다. 이때 유-무기 복합상의 반응은 졸-겔 법을 이용하였는데 이 졸-겔 법이란 출발물질인 금속알콕사이드를 용액상에서 가수분해하여 졸을 얻고 축합반응을 통해 겔을 형성하여 무기고분자를 제조하거나 소결하여 필름, 분말, 섬유상, 괴상 등의 다양한 형태로 산화물을 제조하는 공정이다. 이는 분자적 차원에서 혼합하여 반응하므로 산화물간의 반응보다 반응성의 입장에서 훨씬 유리하며 또한 용액상에서 저온반응 하므로 기존에는 유기-무기기를 조합하는데 존재하는 문제를 해결 할 수 있다.
생물막 매개체를 도자기 격막으로 구획된 오수처리 반응기에 장착하고 직류 2volt의 전압을 부과하여 생물막 매개체가 산화 전위를 유지할 수 있게 유도하였다. 반면 대조실험을 위해 사용한 반응조의 생물막 매개체에는 전압을 부과하지 않았다 ABM-반응기와 CBM-반응기에서 배양시간에 따른 생물막의 구조, 생물량의 변화, 오수처리 효율 등을 측정하여 상호 차이를 비교하였다. 전자현미경으로 관찰한 ABM의 생물막은 CBM의 생물막에 비해 분산성이 크고 미생물이 과밀하게 성장하지 않았으나 CBM의 생물막은 배양 시간에 비례하여 지속적으로 성장하면서 생물막 매개체를 완전히 덮어 과밀 생물막을 형성하였다. ABM의 ORP는 CBM의 ORP 100 mV에 비해 매우 큰 차이를 보이는 800 mV를 유지하였으며, 반응액의 ORP 또한 ABM과 CBM의 영향을 받아 각각 550 mV와 400 mV를 유지하였다. ABM-반응기에서 오수처리 효율은 CBM-반응기에서 오수처리 효율의 약 2배 정도의 차이를 나타내었다. 이러한 결과로부터 생물막 매개체에 부과한 양전위의 전기 에너지는 생물막을 구성하는 미생물 과밀현상을 억제하고 매개체의 ORP를 높게 유지함으로서 미생물의 대사 활성을 촉진하고 결과적으로 오수내 함유된 유기물의 산화효율을 증가시키는 작용이 있는 것으로 확인되었다.
막반응기는 반응물이나 생성물을 선택적으로 분리함으로써 반응과 분리를 동시에 수행한다. 이러한 막반응기는 주로 열역학적인 평형에 의해 전화율이 제약되는 반응의 전화율을 높이기 위해서 연구되어 왔다. 수소의 저장 방법의 하나인 액상 하이드라이드법에서 저장된 수소를 다시 분리해 내기 위해 사용되는 사이클로헥산의 탈수소화 반응에 대해 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 앞선 연구자들의 결과는 막의 투과도가 낮아서 반응기의 performance가 투과율에 의해 결정된다고 보고하였다. 본 연구에서는 막의 투과도와 촉매 양의 변화에 따른 사이클로헥산 탈수소화 반응의 전화율 변화를 전산모사함으로써, 최적 혹은 최대의 전화율을 나타내는 투과도 및 촉매 양을 결정하는 방법을 제시한다.
메탄의 부분산화반응은 수소 제조의 중요한 반응 중의 하나이다. 무전해 도금방법에 의해 제조된 팔라듐-은 막을 막반응기(membrane reactor)로서 메탄의 부분산화반응에 적용하여 반응온도, $O_2/CH_4$ 몰비, $CH_4$ 공급속도, $N_2$ 운반 가스 흐름속도 등의 변화에 따라 실험을 수행하였다. 막반응기의 메탄 전환율은 알루미나에 담지된 니켈 촉매를 사용하는 반응조건하에서 $350{\sim}730^{\circ}C$의 반응온도에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 특히 $730^{\circ}C$와 $O_2/CH_4$ 몰비 0.5에서 메탄 전환율과 CO 선택도가 가장 높았다. 막반응기의 메탄 전환율은 전통적인 관형반응기와 비교한 결과 반응조건에 따라 10~40% 정도 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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