화장품 분야에 있어서 마이크로 에멀젼은 잘 알려져 있는 처방이다. 액정형 에멀젼은 마이크로 에멀젼의 한 종류이며, 액정형 에멀젼은 기능성 성분을 포집하는데 사용되어 왔다. 액정은 이름이 의미하듯이 액체와 고체 결정의 중간의 성질을 가지는 물질 상태이다. 주로 계면활성제 이중층 또는 마이셀로 이루어지는데 종류도 다양하고 모양도 상당히 많다. 최근, 마이크로 에멀젼은 콜로이드 과학 분야에서 열역학적으로 안정성을 향상시키기 위해 연구되고 있다. 이번 연구에서는 PEG-8 Capryliccapric Glycerides 와 Polyglyceryl-3 Diisostearate 유화제를 사용하여 마이크로 에멀젼을 제조하였다. 오일과 유화제의 함량 및 2가지 유화제의 비율에 따라 제조된 마이크로 에멀젼을 연구하였다. 또한, 이러한 실험 결과를 바탕으로 기능성 성분을 함유한 액정형 에멀젼의 일종인 페이셜 오일과 클렌징 오일을 개발하는데 그 의의가 있다.
Oil-in-ethanol (O/E) 마이크로에멀젼을 물에 희석하여 얻은 O/W 나노에멀젼의 성질에 대하여 다른 희석 과정의 영향을 연구하였다. 물/에탄올/비이온성계면활성제/실리콘 오일 계를 모델 계로 선택하였다. 희석과정은 물(또는 마이크로에멀젼)을 마이크로에멀젼(또는 물)에 단계별로 첨가하는 방법으로 구성되었다. O/E 마이크로에멀젼을 물에 첨가하여 혼합하면 30 nm 정도의 입경을 가진 나노에멀젼을 얻을 수 있었다. 반면에 물을 O/E 마이크로에멀젼에 첨가하면 400 nm의 입경을 가진 에멀젼을 얻을 수 있다. 희석 방법이 얻어지는 에멀젼의 성질에 중요한 역할을 하였다. 시간에 따른 나노에멀젼의 입자 변화는 관찰되지 않았으나 입자가 큰 에멀젼은 시간에 따라 입경이 증가하였으며 불안정화 기작은 오스트왈드 라이퍼닝으로 추정되었다.
본 연구에서는 다당류와 단백질의 이온 결합으로 구성된 마이크로캡슐 및 에멀젼을 제조하여 다당류, 단백질의 비율에 따른 마이크로캡슐과 에멀젼의 안정도를 평가하였으며, 마이크로캡슐의 내부 오일도 종류별로 실험하였다. 에멀젼 입도를 줄여 안정도를 높여주기 위해 고압유화기를 이용하여 에멀젼을 제조하였으며 내부 담지 물질로 코엔자임 Q10 안정화를 관찰한 결과 대조군 대비 역가 하락이 없었다. 석유 유래 계면활성제가 아닌 천연 유래 원료만으로 안정한 마이크로캡슐 제조에 성공한 것이다. 광학현미경, 투과전자현미경을 이용하여 마이크로캡슐 및 에멀젼의 물리적 안정도를 관찰하고 에멀젼의 구조분석을 하였으며, 입자의 표면전위 측정을 통하여 pH 조절에 의해 제조되는 다당류/단백질 마이크로캡슐의 제조 메커니즘을 설명한다.
본 총설에서는 나노에멀젼을 제조하기 위한 다양한 유화방법과 나노에멀젼의 화장품 응용에 대해 논의하고자 한다. 나노에멀젼은 입경이 일반적으로 20 ~ 200 nm의 범위에 있으며 입자 분포도 좁은 영역을 보인다. 많은 논문에서 O/W 또는 W/O 나노에멀젼 제조에 있어서 고압을 이용한 분산 방법을 보고하고 있지만 유화과정 중에 일어나는 상전이에 기초한, 응축 또는 저 에너지 유화 방법에 관심이 증가하고 있다. 상 거동 연구 결과에 의하면 나노에멀젼의 입자 크기는 온도나 구성 성분에 의해 유도되는 전상점에서의 계면활성제 상 구조(이중 연속상 마이크로에멀젼 또는 라멜라 액정)에 의해서 지배된다. PIT 방법에 의해서 제조된 나노에멀젼 연구에서 초기 상평형 상태가 단일상인지 다중상인지 관계없이 유화입자의 크기는 마이크로 에멀젼 이중 연속상에 오일이 완전히 가용화됨에 따른다는 것을 보여준다. 나노에멀젼의 안정성은 나노에멀젼의 입자 크기가 작 기 때문에 크리밍, 침전 또는 합일 현상보다 오스트왈드 라이퍼닝에 의해 지배된다. 나노에멀젼은 나노에멀젼 입자를 마이크로 리엑터로 활용하고 모노머를 이용하여 나노 입자를 제조하거나 화장품 등의 유효성분 전달 등에 이용되고 있다. 본 총설에서는 화장품에의 응용에 초점을 맞췄다.
태양에너지의 한 저장방법으로 녹색식물의 광합성을 모방한 계, 마이크로 에멀젼(microemulsion)을 고안하였으며, 이때 광에 의해서 유발된 전자가 계면을 통하는 능력을 측정하였다. 광증감제로 류테니늄비피리딘 착물$[Ru(bipy)_3]^{2+}$을 사용, 전자공여체 EDTA와 함께 물층에, 전자수용체 $HV^{2+}$(Hexadecyl violagan)이 계면에 각각 존재할 때 광에 의한 전자전이에 따르는 $HV^+$ 형성수득률은 0.12이였다. 또 계면에 $BNA^+$(Benzyl nicotinamide)를 넣고 유층에 아조(azo) 화합물을 넣었을 때는 azobenzene이 환원되었는데, 이때 양자수득률이 줄었다. (${\Phi}$ = 0.0016) 양이온 마이크로 에멀젼과 음이온 마이크로에멀젼의 광유발 전자전이 능력을 비교하였다. 광증감제로 유기염료인 로즈벤갈(Rose bengal)을 시험하였는데, 류테니늄착물보다 낮지 않았지만 광유발 전자가 계면에 전이되는 것을 알았다.
본 연구에서는 연속상의 종류가 AOT 계면활성제 시스템의 water-in-oil(W/O) 마이크로에멀젼을 이용한 할로겐화은 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 이를 위하여 계면활성제, 연속상 오일, 무기염 수용액으로 이루어진 삼성분 시스템에 대하여 탄화수소의 연속상 종류를 변화하면서 상평형 실험을 수행한 결과, 탄화수소의 사슬 길이가 증가함에 따라 계면활성제 시스템의 친수성이 증가하여 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼 영역은 증가하였다. 상평형 실험결과에 의하여 결정된 단일상의 영역 내에서 W/O 마이크로에멀젼을 이용하여 할로겐화은 나노입자를 제조한 결과, 10 nm 전후의 구형에 가까운 비교적 균일한 입자가 형성되었다. 사용한 연속상 탄화수소의 사슬 길이가 증가할수록 마이크로에멀젼의 film rigidity를 감소시킴에 따라 마이크로에멀젼 사이의 교환 속도가 빨라져서 생성된 할로겐화은 나노입자의 크기는 작아지고 반면에 개수는 증가하였다. 또한 동일한 시스템에서 무기염 수용액의 조성을 증가시킴에 따라 생성된 나노입자의 크기는 증가함을 알 수 있었다.
비이온성 계면활성제인 Ethoxylated Nonyl Phenol 계열(NP-Series)을 초임계 이산화탄소내 마이크로에멀젼 형성 연구에 적용하였다. 초임계 이산화탄소내 용해도 측정결과, 기존에 잘 알려진 친이산화탄소성 계면활성제가 아님에도 안정적인 용해도를 나타내었고, 물과의 마이크로에멀젼 형성에 있어서도 안정적으로 형성되었다. 마이크로에멀젼 형성을 위한 NP-시리즈 계면활성제의 친이산화탄소성기에 대한 친수성기의 길이 배합을 실험을 통해 NP-4 계면활성제(N=4)로 최적화하였다. 마이크로에멀젼 형성을 분광학적 방법인 UV-Visible 스펙트럼을 측정하여 확인하고, 마이크로에멀젼내 물의 존재성도 확인하였다. 금속표면처리나 도금의 적용을 위해 산성용액과 마이크로에멀젼 형성을 실험한 결과, 이온성 계면활성제는 산성용액과의 반응에서 마이크로에멀젼 형성이 불안정해지는 반면, 비이온성 계면활성제는 안정적으로 형성되었다. 본 연구결과는 친환경적 용매인 이산화탄소의 응용분야를 보다 넓힐 수 있을 것이다.
우리나라에서 전통적으로 사용해 왔던 제2세대의 젤라틴 다이너마이트 폭약은 경제구조와 안전의식 및 생활환경의 급변으로 제5세대의 에멀젼폭약으로 급변, 대체되고 있다. 이제 대량생산 및 발파기술의 도입으로 벌크에멀젼폭약의 상용화가 눈앞에 다가왔다. 그러나 에멀젼 폭약 제조기술의 중요한 요소인 계면활성제에 대한 연구발표가 부족하고 특히 그라스마이크로볼륨(GMB)의 사용기술은 전무한 실정이다. 실험실연구를 통하여 에멀젼 폭약 제조시 최적의 계면활성제를 알고 그의 효율적 사용법(최적반응온도 변화도)과 GMB의 혼합적정온도와 시점을 연구하여 제조공정에서의 경제성과 안전성을 향상시켰다.
본 연구에서는 계면활성제, 오일, 암모니아 수용액으로 이루어진 시스템에 보조계면활성제 첨가가 단일상의 마이크로에멀젼을 이용한 실리카 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 동일한 연속상의 오일을 사용한 경우, 단일상의 W/O 마이크로에멀젼 영역은 계면활성제와 연속상 오일의 상호작용에 의하여 결정되었다. 예를 들어 연속상 오일로 cyclohexane을 사용한 경우에는 실험에 사용한 NP(nonylphenol ethoxylate) 계면활성제 중에서 NP-5가 가장 넓은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타냈으며, NP-4가 가장 좁은 W/O 마이크로에멀젼 영역을 나타내었다. NP 계면활성제 시스템에 n-propanol을 보조계면활성제로 첨가한 경우, 단일상의 영역은 연속상 오일의 종류에 따라 증가 또는 감소하였다. 예를 들어, cyclohexane과 isooctane 시스템에서는 n-propanol 첨가에 따라 단일상의 마이크로에멀젼 영역은 감소하나 n-heptane 시스템의 경우에는 증가하였다. 실리카 나노입자 실험을 수행한 결과에 의하면 NP 계면활성제 시스템의 경우 보조계면활성제를 첨가함에 따라 한 상의 영역에서의 제조와 관계없이 많은 수의 불균일한 입자가 생성되었다. LA-5 계면활성제와 n-heptane 시스템에서의 n-propanol 첨가는 입자의 크기는 감소하며, 개수는 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 n-propanol 첨가량이 증가함에 따라 계면활성제의 소수 결합이 증가하여 마이크로에멀젼 사이의 상호 물질 교환이 잘 일어나지 않기 때문으로 생각된다.
마이크로 에멀젼 수용액에 분산된 반응성 유기화합물을 전기분해를 통하여 얻을 수 있는 수산화이온 및 수소이온을 이용하여 가수분해시키고, 분해속도를 비교하는 실험을 수행하였다. 반응물질로 사용된 p-nitrophenylacetate (PNPA)의 가수분해로부터 발생하는 p-nitrophenoxide 농도 변화에 따른 흡광도 변화를 이용하여 분해속도를 얻을 수 있었다. 자체 조립한 전기분해 장치를 이용하여 전압, 반응온도, 반응물질 양에 따른 분해속도 변화를 관찰하였다. 마이크로 에멀젼 사용으로 인하여 반응물질 용해도를 증가시킬 수 있으며, 전기분해법 사용으로 인하여 반응속도 조절이 용이하며, 유지비용이 저렴하고, 기존 화학물질 투여방법에 비해 소모되는 시약 보충 및 반응 후 부산물 처리 등의 과정이 수월하다. 유기물질 분해에 대한 메커니즘 및 수처리 분야 응용에 대하여 토의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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