자성박막의 미세패턴 소자 제작을 위해 전자 사이크로트론 공명(electron cyclotron resonance; ECR) Ar 이온밀링 시스템을 제작하였다. 소자 식각에 적용한 ECR 이온밀링 시스템에서 주파수 2.45 GHz 파장 12.24 cm의 마이크로파 소스인 마그네트론은 전력 600 W에 의해 가동되어 파장의 정수배에 맞추어 만든 도파관을 통하여 전달되도록 설계하였다. 마이크로파 주파수와 공명시키기 위해 전자석으로 908 G의 자기장을 인가하였고, 알곤 개스를 cavity에 유입시켜서 방전된 이온들은 그리드 사이에 인가한 약 1000 V의 가속전압에 의한 에너지를 갖고 표면을 밀링한다. 이것을 이용하여 다층구조 GMR-SV(giant magnetoresistance-spin valve) 자성박막에 광 리소그래피, 이온밀링 및 전극제작 공정과정을 마치고 폭이 $1{\mu}m$에서 $9{\mu}m$까지의 소자들을 제작하여 광학현미경으로 소자 크기를 관찰하였다.
ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.
고무배합물의 충진제로 사용되는 알루미나 분말의 제조에 있어서 재래식 및 마이크로파 에너지원에 의하여 황산용액중의 카올린으로 부터 알루미나를 얻는다. 이때 카올린으로부터 알루미나 분말의 최대 추출율은 각각 재래식의 경우는 $80^{\circ}C$, 1M 황산, 180분에서 72.8%이고, 마이크로파 추출 공정의 경우는 $90^{\circ}C$, 1m 황산, 60분에서 $99\%$였다. 또한 추출된 시료는 TG/DTA, XRD, SEM, Atomic Emission Spectroscopy 및 BET법에 의하여 분석하였다..
조사강도(700W, 500W, 350W)별로 4분간 전처리시 세포파괴도는 protein의 경우 각각 69.1, 25.8, 21.5%를 나타내었으며, carbohydrate의 경우 각각 7.7, 3.2, 2.9%를 나타내어, 조사강도가 강할수록 동일 조사시간에 대한 세포파괴도가 높은 것으로 나타났다. 또한, 조사강도 500W 및,35OW의 경우 최대 조사시간인 6분 및 8분에 대한 protein의 세포파괴도는 각각 74.3, 76.9%를 나타내어 최대 조사강도 700W로 4분간 전처리시와 유사한 세포파괴도 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 전처리시 이러한 protein의 높은 세포파괴도는 체외고분자물질(ECPs)의 탈착 및 간극수 중의 protein 물질의 누출 등에 의한 것으로 판단되며, 상기 실험결과와 같이 protein의 높은 세포파괴도는 후속공정인 혐기성소화시 율속단계(rate-limiting step)의 단축으로 소화효율이 향상될 것으로 판단된다.
마이크로파(2.45GHz) 에너지를 이용한 소결법으로 $1100^{\circ}C$~$1300^{\circ}C$의 온도범위에서 반도체 세라믹스인 $Mn_3O_4{\cdot}Co_3O_4{\cdot}3NiO$ 조성의 NTC 서미스터를 소결하였으며, 그 전기적 특성을 조사하였다. 소결온도가 높아질수록 소결밀도가 높은 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 25~$85^{\circ}C$ 범위의 온도변화에 따른 전기저항변화 특성으로부터 구한 비저항 $B_{25^{\circ/85^{\circ}}$ 정수는 3100~3200K이었다. 마이크로파 하이브리드, 소결법으로 소결된 시편과 일반소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결특성과 전기적물성에서 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결공정은 20분 안에 완료되는 짧은 시간의 급속소결법으로 공정 시간과 에너지를 크게 절감할 수 있었다.
대부분의 물질에 함유된 수분은 물질의 중요한 구성성분중의 하나이며 특히 농산물이나 식품 등에 함유된 수분은 각 품질을 평가하기 위한 중요한 인자중의 하나이다. 각종 농산물 및 식품가공공정 뿐만 아니라 저장단계에서 원료의 수분함량을 신속 정확하게 측정할 수 있는 시스템의 개발이 요구되고 있다. 이러한 원료의 수분함량을 간접적으로 측정하는 방법으로서 주로 전기저항, 고주파 정전용량, 근적외선, 마이크로파 등이 이용되고 있다. (중략)
ECR plasma CVD를 이용한 SiOF박막은 낮은 유전상수를 가지고 있으며, 기존의 공정과의 정합성이 우수해 다층배선 공정에 채용이 유망한 재료이지만 수분의 흡수로 인한 유전율의 상승과 후속공정의 안정성이 문제점으로 부각되고 있다. 따라서 본 연구에서는 SiOF박막의 내흡습성과 후속공정에서의 안정성을 향상시키기 위하여 SiOF박막을 증착한 후 후속 산소 플라즈마 처리를 행하였다. SiOF박막은 산소 플라즈마 처리를 수행함으로써 SiOF박막의 밀도가 증가하고, 수분과의 친화력이 강한 Si-F 결합이 감소하는 것이 주요한 원인으로 사료된다. 하지만 플라즈마 처리 시간이 5분 이상으로 증가하면 유전율의 증가가 일어난다. 따라서 본 실험에서는 산소 플라즈마 처리조건이 마이크로파 전력이 700W, 공정 압력이 3mTorr, 기판온도가 300℃일 경우 플라즈마 처리시간은 3분이 적당한 것으로 생각 된다.봉?향상시키기 위하여 SiOF박막을 증착한 후 후속 산소 플라즈마 처리를 행하였다. SiOF박막은 산소 플라즈마 처리를 수행함으로써 SiOF박막의 밀도가 증가하고, 수분과의 친화력이 강한 Si-F 결합이 감소하는 것이 주요한 원인으로 사료된다. 하지만 플라즈마 처리 시간이 5분 이상으로 증가하면 유전율의 증가가 일어난다. 따라서 본 실험에서는 산소 플라즈마 처리조건이 마이크로파 전력이 700W, 공정 압력이 3mTorr, 기판온도가 300℃일 경우 플라즈마 처리시간은 3분이 적당한 것으로 생각된다.
지질 함량이 많은 식품에 방사선 조사여부 판별방법으로 적용가능한 hydrocarbons법의 전처리 추출공정을 개선하고자, 추출시간을 효율화 하고 추출용매의 사용을 줄일 수 있는 마이크로웨이브 추출법을 적용하였다. 국제 교역량이 가장 높은 농산물중 대두를 대상으로 방사선 조사(4 kGy)를 하여 hydrocarbons 분석에 대한 전처리 조건을 최적화하고자 하였다. 예측된 대두의 최적 추출범위는 extraction time 1.3-3.2분, microwave power 61-133 W로 나타났고, 예측된 범위에서 임의점을 설정하여 회귀식에 대입하여 최적값을 예측하였을 때 값은 microwave power와 extraction time이 각각 97 W과 2.2 분으로 확인되었다. 방사선조사 허가식품에 대해서 검지법의 분석결과의 정확성과 더불어 신속성이 요구되는 상황에서 hydrocarbons검지법 적용이 가능한 대두를 대상으로 MAE (micarowave-assisted extraction) 추출법을 적용한다면, 식품공전상의 현행 추출전처리(12-24시간)에 따른 분석시간을 줄이고 추출공정 개선이 가능할 것으로 본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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