알칼리-실리카 반응은 시멘트 콘크리트 포장 및 구조물에 매우 심각한 손상을 일으킬 수 있다. 국내의 경우 알칼리-실리카 반응에 의한 피해 사례가 거의 보고되지 않아 연구는 적게 수행되고 있는 실정이다. 본 연구는 국내 고속도로 일부 노선의 시멘트 콘크리트포장에서 발생한 불규칙균열과 스폴링의 발생 원인을 분석하기 위해 수행되었다. 본 연구에서는 현장조사, 화학적인 방법 및 전자현미경(SEM)의 에너지 분석기(EDX)를 사용하여 파손 원인을 분석하였다. 조사 대상 시멘트 콘크리트 포장의 파손 유형은 불규칙 균열과 스폴링이다. 코어 시편의 균열 절단면에서 편암과 편마암 골재 주위로 백색으로 변색된 반응환이 관찰되었고, 반응 생성물에서는 $Si^{4+}>K^+$성분이 주로 분석되었다. 254nm 파장의 자외선 광선을 비추게 되면 알칼리-실리카 반응부에 화학반응에 의하여 노란색 형광 빛을 나타나는 것으로 분석되었다. 본 연구를 통하여 조사 대상 시멘트 콘크리트 포장에 발생한 불규칙 균열 및 스폴링은 주로 알칼리-실리카 반응에 의해 유발된 것으로 판정하였다.
본 논문에서는 PSC 거더의 긴장력을 계측하기 위한 EM 센싱 기법을 다양한 PS 텐던에 적용하기 위하여 PS 강종별 긴장력 변화에 따른 자기이력 모니터링 결과를 소개한다. PSC 교량의 성능평가에 있어 PS 텐던의 긴장력은 매우 중요한 인자이나 현재는 시공시 설계 긴장력의 도입 여부만을 검증하고 그 이후에는 긴장력 관리가 이루어지지 않는 실정이다. 이를 계측하기 위하여 EM 센서를 이용하여 긴장력을 계측하는 기법에 대한 연구가 이루어지고 있으나 PSC 거더에 사용되는 모든 PS 텐던에 대한 연구는 이루어지지 않았다. 이에 본 연구에서는 PSC 교량에 주로 사용되는 B, C, D종 PS 텐던에 대해 EM 센싱 기법을 적용하기 위하여 각 강종별 긴장력에 따른 자기 이력 변화를 모니터링하였다. 이를 위해 B종 12.7mm, C종 15.2mm, D종 15.2mm PS 텐던 시편에 50, 100, 150, 180kN의 긴장력을 도입하고 각 긴장력 단계마다 자기 이력 곡선을 EM 센서를 통하여 계측하였다. 계측 결과 각 긴장력 단계마다 그 투자율이 정량적으로 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 특히 B, C 종의 경우 단면적이 달라 선형회귀분석식의 상수는 상이하지만 유사한 기울기를 가지고 변화하고 D종의 경우 다른 강종과 다른 기울기를 가지고 변화하는 것을 확인하였다.
최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
질소분위기 중에서 솔더 접합부의 특성 및 solderability을 검토하기 위하여 대기분위기와 질소분위기에서의 젖음성을 평가하였다. 또한 솔더접합부의 브리지결함(bridge defect)을 대기와 질소분위기 중에서 비교 검토하였다. 이 결과, 질소분위기 중에서 Cu표면을 사포로 연마한 시편, Cu표면에 Sn-Pb 및 Sn으로 도금한 시편에서 젖음성이 향상되었다. 대기분위기에 비해 젖음시간은 약 0.2~0.45초 정도 시간이 감소하였고, 최대젖음력 ($F_{max}$)도 대기중에 비해 약 1.8~2.8 N 정도가 커졌다. 질소유량에 따른 젖음시간($t_2$)과 젖음력을 측정한 견과 질소유량이 10 1/min에서 30 1/min으로 증가함에 따라 대기중 분위기에 비해 젖음시간($t_2$)는 약 0.25초 정토 감소하였고, 젖음력은 2.3 N 정도 상승하였다. 따라서, 질소분위 기에서 무세정용 플럭스를 사용해도 젖음성이 떨어지는 것을 보완 할 수 있다. 질소분위기에서는 젖음성을 향상시키고 산화물(dross)를 억제시켜주어 대기 중 보다 브리지 (Bridge)발생률이 25~76%정도 떨어졌다. 브리지 발생률은 피치간격이 미세할수록 질소분위기가 대기 중 보다 감소하였다.
TMR은 초기우식 평가의 gold standard로 여겨지나 시편을 파괴하여야만 시편의 무기질 밀도를 확인할 수 있는 실험법이다. 그러나 OCT는 비파괴적인 검사법으로 임상에서도 초기우식을 확인하는 데 사용하므로 본 연구에서는 $200{\mu}m$ 이상의 깊은 법랑질 초기우식에서의 OCT와 TMR에서 구한 integrated mineral loss값 간의 상관성을 확인하고자 하였다. $200{\mu}m$ 이상의 깊이를 갖는 인공 초기우식병소를 제작하여 TMR (${\Delta}Z_{TMR}$)과 OCT (${\Delta}R_{OCT}$)에서 구한 integrated mineral loss를 각각 구하여 상관성 분석을 시행하였으며 Bland-Altman plot을 그려 두 값 간의 오차 분석을 시행하였다. ${\Delta}R_{OCT}$과 ${\Delta}Z_{TMR}$ 간에는 유의한 상관성이 확인되었으며(r=0.491, p=0.003), Bland-Altman plot 상에서도 ${\Delta}Z_{TMR}$과 ${\Delta}R_{OCT}$값 간의 차이가 거의 대부분 오차 구간 내에 있는 것이 확인되어 두 측정 방법 간의 오차가 적은 것으로 확인되었다. 따라서 치과임상에서 OCT를 활용하면 초기우식병소의 탐지 및 모니터링 그리고 초기우식병소의 심도 파악이 가능할 것으로 여겨진다.
기존 절연막보다 균일한 AlO 절연막을 형성하기 위해 플라즈마 산화법을 이용하여 이중 연속 절연막을 형성한 TMR소자를 제작하였다. 10 $\AA$의 Al 하부 절연막의 산화시간을 10sec로 우선 완성하고 그 위에 13 $\AA$의 Al을 성막하고 50, 80, 120sec간 산화시켜 완성한 절연막의 특성을 알아본 결과 산화시간이 증가할수록 전기저항은 500 $\Omega$에서 2000 $\Omega$까지 크게 변화하며 80sec 에서 가장 작았고, MR비는 27~31 %로 큰 변화가 없었으나, 단일산화 절연막을 가진 시편(24%)보다는 모두 높은 자기저항비를 보였다. I-V측정을 통해 간접적으로 유효 장벽 높이와 장벽 폭을 계산한 결과 장벽 높이는 1.3~1.8eV로 터널링 장벽으로서 충분한 크기를 보였으며 장벽 폭의 경우에는 15.0 $\AA$ 이하로 실제 물리적으로 측정한 값보다 작음을 알 수 있었다. 이는 Al금속이 완전히 안정한 A1$_2$O$_3$로 산화되지 않았기 때문으로 생각되었으며, 그럼에도 불구하고 단일 AlO 절연막 시편보다는 균일하고 치밀한 절연막을 형성하였음을 확인하였다. 이러한 결과는 이중절연층 산화공정이 기존 공정보다 절연장벽을 우수하게 하여 MR비를 향상시키고 기준저항을 조절하는데 유리한 공정임을 의미하였다.
연성회로기판은 일반적으로 절연체를 이루는 폴리이미드와 전도체를 이루는 구리로 구성되어 있다. 폴리이미드는 뛰어난 열적 화학적 안정성, 기계적 특성, 공정성 등의 장점으로 인해 연성회로기판의 절연체로서 제안되었지만 전도체를 이루는 구리와의 접합 특성이 우수하지 않기 때문에 많은 연구가 현재까지 진행되고 있고, 그 결과 연성회로기판의 접합 특성에 많은 개선이 이루어짐과 동시에 다양한 공정 방법이 제안되고 있다. 하지만 고온다습한 환경에서 사용될 경우 폴리이미드의 높은 흡습성과, 구리와 seed layer의 산화 문제로 인해 접합 특성이 저하된다는 단점 또한 가지고 있다. 따라서 본 연구를 통해 고온다습한 조건하에서 seed layer가 80Ni/20Cr 합금으로 구성된 연성회로기판의 seed layer의 두께와 시효시간으로 인해 발생하는 접합 신뢰성의 차이를 관찰하였다. 본 연구에서는 두께 $25{\mu}m$의 폴리이미드 위에 각각 100, 200, $300{\AA}$ 두께의 80Ni/20Cr의 합금 조성을 가지는 seed layer를 스퍼터링 공정을 통해 형성한 후 전해도금법을 이용하여 $8{\mu}m$ 두께의 구리 전도층을 형성하였다. 접합 특성 평가를 위해 ICP 규격에 따라 전도층 패턴을 폭 3.2mm, 길이 230mm로 시편을 제작하여 50.8mm/min의 이송 속도로 각 시편당 8회의 $90^{\circ}$ peel test를 실시하였다. 또한 $85^{\circ}C$/85% 항온항습 조건하에서 각각 24, 72, 120, 168시간 동안 시효 처리 후 같은 방법으로 연성회로기판의 접합 특성을 평가하였다. 파면의 형상과 조성을 분석하기 위해 SEM (Scanning electron microscope)과 EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였으며, 파면의 조도 측정을 위해 AFM (Atomic force microscope)을 사용하였다. 또한 파면의 잔여물 분석을 위해 EPMA (Energy probe microanalysis)를 사용하였고 계면의 화학적 결합상태를 분석하기 위해 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 파면을 분석하였다.
모듈 형 터빈 다이아프람은, 아우터 링(outer ring), 스팀 패스(steam path)와 이너 웹(inner web)의 원형 형상을 갖는 세 부분을 조립하여 원주 방향의 용접 조인트를 형성하는 기존의 다이아프람 형태가 아니라, 아우터 슈라우드(outer shroud), 베인(vane)과 이너 슈라우드(inner shroud)의 세 부분이 하나의 모듈을 이루고 이러한 모듈을 원주 방향으로 조립하여 방사 방향의 조인트를 형성한다. 전자빔 용접은 이와 같은 방사 방향의 조인트를 수직으로 가로지르는 용접 궤적을 따라 진행되며, 용접 패스에 따라 형성되는 용융 비드의 단면적만큼 인접하는 두 모듈을 접합시킨다. 이 경우 용융 비드의 단면적과 형상은 두 모듈의 결합 강도를 결정하는 중요한 요소가 되어, 제작 시 다이아프람의 크기와 두께에 따라 용입 깊이와 평균 단면 비드 폭을 규정하고 있다. 본 연구에서는 용입 깊이와 단면 비드 폭의 요구 조건을 만족하면서 결함이 없는 건전한 용접부를 얻을 수 있는 최적 용접 조건을 도출하는데 그 목적이 있다. 이를 위해 플레이트 시편과 모듈 시편을 사용한 기초 실험과 유사 시제품(semi-mockup) 실험을 실시하였다. 플레이트 기초 실험을 통해 전자빔 주요 변수인 빔 전류, 초점 위치, 용접 속도, 빔 진동 폭 변화에 따른 용융 비드 형상 변화를 관찰하였고, 빔 전류가 용입 깊이에 가장 큰 영향을 주는 인자임을 확인하여 요구 용입 깊이 별 적정 빔 전류 값을 설정하였다. 용접 속도는 생산성 측면에서 균열이 발생하지 않는 범위에서 가능하면 가장 큰 값을 사용하였고, 빔 진동 폭은 초점 위치와 함께 단면 비드 형상 결정에 많은 영향을 주는 인자로 확인되어 균열이 없는 가장 이상적인 단면 비드 형상인 완만한 쐐기 형태가 되도록 설정하였다. 이 후 실제 제품 폭과 용접 패스를 갖는 블록 모듈 실험을 통해 설정 용접 변수의 적용성과 균열 발생 여부를 확인하였고, 이 때 적용 제품 폭이 30 mm 이하이며 요구 용입 깊이가 50 mm 이상의 경우에서 비드 중앙부 균열이 발생함을 관찰하였다. 따라서 해당 영역의 제품에는 균열 저항성이 높도록 용접 속도와 빔 진동 폭을 줄여 최적 용접 변수를 새롭게 설정하였으며, 이를 유사 시제품 실험에 적용하여 최종적으로 용접 변수 안정성을 검증하였다. 이러한 실험을 통해 확인된 최적 용접 조건을 실 제품 제작에 적용하여 모듈 형 터빈 다이아프람 전자빔 용접 제작을 성공적으로 완료할 수 있었다.
DC-스퍼터를 이용하여 기판온도를 실온과 20$0^{\circ}C$로 변화시켜 , 균일한 내부구조를 갖는 구조와 결정립내부에 미세한 자가정렬나노구조(SONS)를 갖는 Co-22%Cr 합금 박막을 각각 제조하고 이들의 미세구조와 도메인구조를 투과전자현미경(TEM)과 자기력현미경(MFM)을 이용하여 확인하였다. Co가 먼저 부식되도록 조치하고 관찰한 투과전자현미경 결과, 실온에서 제작된 박막의 경우에는 결정립 내부가 균일한 조성을 보인 반면, 기판온도가 20$0^{\circ}C$인 Co-22%Cr합금 박막은 결정립 내부에 SONS를 형성하여 판상의 미세 Co-과잉상을 가지는 특이한 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. 자기력현미경에 의해 확인된 결과, SONS가 없는 시편(기판온도를 실온으로 유지한 경우)은 주기 5000 정도의 미로형 도메인(domains)이 생겼다. 미로형 도메인은 결정간의 교환에너지가 큰 경우 발생하는 구조로서 고밀도 자기기록이 불리할 것이 예상되었다. 이와 비교해서 SONS가 생성된 (기판온도를 20$0^{\circ}C$로 유지한 경우)시편은 주기 500 정도의 매우 미세한 구형 도메인을 보였다. 미세구형 도메인은 각 도메인간의 교환에너지가 작아 열적 변화에도 데이터가 안정하므로 고밀도 기록에 유리하다고 예상되었다.
직경 $75{\mu}m$ 높이 $90{\mu}m$및 $150{\mu}m$ 피치의 Cu via를 통한 삼차원 배선구조를 갖는 스택 시편을 deep RIE를 이용한 via hole 형성공정 , 펄스-역펄스 전기도금법에 의한 Cu via filling 공정, CMP를 이용한 Si thinning 공정, photholithography, 금속박막 스퍼터링, 전기도금법에 의한 Cu/Sn 범프 형성공정 및 플립칩 공정을 이용하여 제작하였다. Cu via를 갖는 daisy chain 시편에서 측정한 접속범프 개수에 따른 daisy chain의 저항 그래프의 기울기로부터 Cu/Sn 범프 접속저항과 Cu via 저항을 구하는 것이 가능하였다. $270^{\circ}C$에서 2분간 유지하여 플립칩 본딩시 $100{\times}100{\mu}m$크기의 Cu/Sn 범프 접속저항은 6.7 m$\Omega$이었으며, 직경 $75 {\mu}m$, 높이 $90{\mu}m$인 Cu via의 저항은 2.3m$\Omega$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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