질소 주입하에 스틸렌과 디비닐벤젠의 양을 조절하면서 1%, 2% 및 5%의 가교도를 가진 공중합체를 합성하고 여기에 염화아연을 첨가하였다. 벤젠을 넣고 팽윤 시킨 다음 톨루엔 용매에서 요드화 칼륨과 21.93g의 1-aza-15-crown-5를 가하고 $55^{\circ}C$로 30시간 교반 환류하여 중감속 이온을 흡착 할 수 있는 기능성 수지를 합성하였다. 이들 수지는 가교도가 증가할수록 디비닐벤젠 함량이 증가하여 다공도가 작아져서 염소의 함량이 감소되고 이것이 치환 과정에서 거대고리 리간드에 영향을 주어 질소의 함량도 감소되었다. 그리고 기능성 합성수지의 형태는 수소와 염소 원자의 치환 반응으로 찌그러짐을 볼 수 있었다.
초과산화이온$(O_2^-)$의 발생원으로서 $KNO_2$를 사용하여 새로운 형태의 산착화합물가교팔라듐착화합물을 합성했다. 이 방법은 구핵치환과 전자 이동에 의한 반응으로서, 저원자가전이금속착화합물에 산소분자를 산화적으로 부가시켜 합성한 종전의 방법과는 완전히 다르다. $O_2^-$에 의하여 {\pi}$-알릴리간드를 갖는 새로운 형태의 5가지 산소가교팔라듐착화합물을 합성했다
Kinetic studies on the ligand substitution reactions of cyanocomplexes were performed in several micellar solutions. It showed the observed rate constants was found to be independent of the entering ligand concentration at high concentration of cyanopyridine and pyrazinecarboxylate. We could see also that in nonionic and anionic micellar solutions no influence of changes in the surfactant concentration on the observed rate constants was found. Taking into account the hydrophilic nature of the cobalt complex, the cobalt complex molecule was expected to be located in the aqueous phase of the micellar systems, where the reaction would take place. In cationic micellar solutions, a small increase in the observed rate constant was found when the cationic surfactant concentration increased. After reaching a maximum, the rate constant decreased on increasing surfactant concentration and subsequently it reached a plateau, where the observed rate constant was independent of changes in the surfactant concentration.
페로브스카이트 나노결정의 뛰어난 광전기적 특성과 표면 개질 용이성, 그리고 다양한 용액 공정 응용 가능성을 바탕으로 나노결정을 활용한 태양전지 응용 기술에 대한 연구가 폭넓게 진행되고 있다. 나노결정의 표면 및 결점 제어에 대한 화학적 이해와 공학적 제어 기술을 적용하여 다양한 광전소자의 효율을 향상시켜 왔으며, 최근 16.6% 광전효율의 페로브스카이트 나노결정 태양전지가 발표되었다. 나노결정을 태양전지에 활용하기 위해서는 광전특성 뿐만 아니라 연속적인 구동 안정성이 확보되어야 하며, 이를 위해서는 나노결정의 반응성이 높은 표면을 효율적으로 개질해야 한다. 이 총설에서는 페로브스카이트 나노결정의 표면 화학에 대한 기본 이해와 이를 제어하기 위한 리간드 치환 방법, 그리고 나노결정을 태양전지에 적용하기 위한 공학적 접근법에 대한 다양한 연구를 소개하고자 한다.
염기성 용액속에서 cis-${\beta}-[Co(3,2,3,-tet))CO_3\;or\;C_2O_4)]^+$ (3,2,3-tet=4,7-diazadecane-1,10-diamine)에 대한 Carbonato 혹은 Oxalato 리간드의 고리열림반응이 수용액 및 유기용매-물혼합용매속에서 조사되었다. 그 결과 cis-${\beta}-[Co(3,2,3,-tet))CO_3\;or\;C_2O_4)]^+$에서 킬레이트된 $CO_3^{2-}$ 혹은 $C_2O_4^{2-}$의 두 개의 산소원자 중 한 개가 해리하여 $OH^-$가 치환되고 3,2,3,-tet의 재배열이 일어나 cis-${\alpha}[Co(3,2,3,-tet)(OH)(OCD_2\;or\;OC_2O^3)]$가 생성되었고, 반응은 해리성인 Dcb(dissociative conjugated base) 메카니즘으로 진행되었다. 연이어 $C_2O_4^{2-}$ 혹은 $CO_3^{2-}$의 나머지 한 개의 산소원자가 해리하여 cis-${\alpha}-[Co(3,2,3-tet)(OH)_2]^-$가 생성되었고 이것은 다시 cis-${\beta}-[Co(3,2,3-tet)(OH)_2]^+$로 이성질화 반응이 일어났다.
Titanium(IV) isoproxide에 유기첨가제로 아세트산을 첨가하여 단일성분계인 치환된 titanium(IV) isoproxide를 합성한다. 합성된 titanium 착화합물은 세가지 형태로 된 5배위 및 6배위의 구조로 존재함을 FT-IR, $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR 그리고 UV-Vis 스펙트라로 확인하였다. 이 착물에 대한 가수분해 반응을 $^1H$-NMR spectroscopy를 이용해 관찰하였고 FT-IR spectroscopy로 가수분해 및 건조시킨 후의 구조 변화를 관찰하여 보았으며 리간드의 존재 유무도 살펴보았다.
목적: nAChRs의 ${\alpha}_4{\beta}_2$ 아형에 높은 친화력과 선택성을 갖는 리간드인 $2-[^{18}F]fluoro-A85380([^{18}F]1)$의 효율적인 합성과정을 연구하여 방사화학적 수율, 비방사능, 합성시간, 마우스에서 생물학적 평가의 측면에서 문헌에 보고된 결과들과 비교 평가하였다. 대상 밀 방법: 전구물질의 I을 $^{18}F$으로 치환한 다음 중간물질을 분리하지 않고 trifluoroacetic acid를 가하여 보호기를 제거하였다. 반응혼합액을 HPLC로 정제하여 얻은 방사성리간드($[^{18}F]1$)를 마우스의 꼬리 정맥에 주사한 후에 정해진 시간별로 6개의 뇌조직 (소뇌, 해마, 선조체, 피질, 시상, 상구)을 분리하여 무게를 측정하고 감마계수기를 이용하여 방사능을 측정하였다. 또한 스코폴라민, 메카밀아민, 사이티신, (-)니코틴, 비방사성 표준물질(1)을 마우스에 피하주사로 투여하고 방사성리간드 주사 후 90분에 6개의 뇌조직을 분리하여 무게 및 방사능을 측정하여 %ID/g으로 나타내었다. 이 결과를 대조군과 비교하였다. 결과: $^{18}F$ 표지 후 중간물질을 분리하지 않고 한 번의 HPLC 정제를 통하여 $[^{18}F]1$을 15-20%의 방사화학적 수율로 합성하였으며 비방사능은 $38-55GBq/{\mu}mol$이었다. 이 방사성리간드의 마우스 뇌에서의 분포결과, 주사 후 30분에 nAChRs가 풍부하게 분포되어 있는 시상과 상구에서 가장 많은 섭취를 보였고 이 수용체가 부족한 소뇌에는 거의 섭취되지 않았다. 여러 리간드를 사용하여 $[^{18}F]1$ 섭취의 억제효과를 본 실험에서는 nAChRs 작용제인 사이티신 및 (-)니코틴의 전처리가 시상 및 상구에서 $[^{18}F]1$의 섭취를 70-90% 감소시켰으며, 소뇌에서는 억제효과가 관측되지 않았다. 결론: 이 연구에서 사용된 방법으로 얻어진 $[^{18}F]1$의 방사화학적 수율, 비방사능, 뇌에서의 분포 그리고 여러 리간드에 의한 억제효과는 문헌에 보고된 결과와 유사하였다. 따라서 중간물질을 분리하지 않고 한번의 HPLC를 사용하는 방법이 $[^{18}F]1$의 상용생산에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대한다.
1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-18-crown-6 거대 고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였으며, 이들 수지의 합성은 염소 함량과 원소 분석, 비표면적(BET), 그리고 IR-분광법으로 확인하였다. 물 소화약제로부터 합성수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였고, 수용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 나트륨($Na^{1+}$) > 아연($Zn^{2+}$) > 크롬($Cr^{3+}$) 이온의 순서이며, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 10% 및 18%의 가교도 순이었다.
1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성은 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄($UO_2^{2+}$) > 망간 ($Mn^{2+}$) > 프라세듐($Pr^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성을 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄$(UO_2^{2+})$ > 납$(Pb^{2+})$ > 크롬$(Cr^{3+})$ 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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