국내 식품공전에 기술되어 시행중인 식품 내 벤조피렌 분석법은 회수율, 검출 및 정량 한계, 효용성과 정확성 등이 검증되어 적용되고 있다. 그러나, 기존의 시험법에는 시료의 추출 및 분리, 정제 등의 복잡한 전처리 과정이 포함되어 있다. 환경 및 식품 내 위해물질 검출법의 연구 및 개발의 현 추세는 시험비용과 시간소모를 최소화하고 시험과정을 단순화할 수 있는 비표지, 비파괴 분석법을 통해 관리 현장에서의 신속대응을 지향하고 있다. 본 총설에서는 현행의 벤조피렌 분석법에 대해 정리하고, 그 한계점을 극복하기 위한 새로운 시도로 라만 분광법을 이용한 벤조피렌 검출법에 대해 소개하고자 한다.
OLED의 낮은 외부 광자 효율 문제를 해결하기 위해서는 발광층은 물론 전극 재료에 대한 연구가 함께 진행되어야 한다. 최근 플렉서블 디스플레이(Flexible Display) 분야에서 투명전극(Transparent Electrode)은 큰 주목을 받고 있다. 기존 전자소자의 투명전극으로는 인듐산화물(ITO, Indium Tin Oxide)이 널리 사용되어 왔으나, ITO의 주원료인 인듐(Indium)은 희소성으로 인해 앞으로 30년 후에 고갈될 것으로 예상되어 ITO를 대체할만한 투명전극 재료가 필요하게 되었다. 인듐이 포함되지 않은(Indium-free) 투명전극을 개발하려는 많은 연구들이 진행 중인데, 본 연구에서는 PEN(Polyethylene Naphthalate) 유연기판 상에 그래핀(Graphene)을 투명전극으로 구현하여 OLED의 효율을 높이는데 이용하고자 하였다. 화학 기상 증착(CVD, Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 Cu 호일 위에 그래핀을 성장시킨 후 PEN 유연기판에 전사하여 그래핀 투명전극을 구현하면서 그래핀 성장층을 단층 또는 다층으로 구분하여 성장시켜 각각의 투명전극을 구현해보았다. 유연기판 상의 그래핀의 상태를 확인하기 위해 라만 분광(Raman Spectroscopy) 분석을 이용하여 그래핀 고유의 라만 꼭지점(Raman peak)인 G 꼭지점(G peak: 1580 cm-1), 2D 꼭지점(2D peak: ~2700 cm-1)을 확인하였는데 그래핀 전사 상태가 양호하여 D 꼭지점(D peak: ~1360 cm-1)은 나타나지 않았다. 원자힘 현미경(AFM, Atomic Force Microscope) 분석을 통해 다층 및 단층 그래핀 표면의 거칠기(Roughness) 및 두께(Thickness)를 각각 확인할 수 있었고 자외선-가시광선 분광법(UV-Visible Spectroscopy) 분석으로 그래핀 투명전극과 유연기판의 투과도(Transmittance)를 분석하였으며, 단층 그래핀 투과도가 90%수준의 높은 값이 나타나 ITO보다 개선됨을 확인하였다. 그래핀 면저항은 TLM(Transmission Line Measurement)법을 통해 측정하였는데, 단층 그래핀의 경우 $800{\Omega}/{\square}$ 내외 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 근자외선 영역에서 높은 투과도와 우수한 전기적 특성을 가지는 그래핀 투명 전도성 전극 구조를 제안하고, 나아가 가시영역에서 ITO를 대체할 수 있는 투명 전도성 전극 물질을 개발함으로써 발광다이오드의 광효율을 높일 수 있는 투명 전도성 전극을 구현하였다.
최근 그래핀의 대면적 합성 및 롤투롤 전사 공정의 개발로 그래핀의 상용화가 가시화 되고 있다. 하지만, 그래핀의 독특한 특성인 선형적이고 밴드갭이 없는 에너지 띠 분포 때문에 반도체 소자로서의 직접적인 적용에는 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 돌파구로써, 그래핀 복합체의 연구와 개발이 활발히 진행되고 있으며 본 연구에서는 그래핀 복합 적층 구조를 다룬다. 이는 디스플레이, 초고속 반도체 소자, 고성능 광전자소자 및 초고감도 센서 등 다양한 분야에 대한 그래핀의 실용화 가능성이 높아진 것을 의미한다. 특히, 높은 가시광 투과도와 낮은 면저항으로 기존 투명 전극에 대표적으로 사용되고 있는 ITO (Indium Tin Oxide)를 그래핀으로 대체하는 것에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀이 높은 전자이동도를 가지는 것에 비하여 비저항과 투과도 측면에 있어서는 ITO의 성능을 뛰어넘지 못하는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ITO가 가지는 취약점인 기판과의 약한 접착력, 높은 취성, 기판과의 열팽창률 차이 등의 공정상 문제점을 극복하고자 하였다. 그래핀 복합 적층 필름은 플라스틱 기판 (PET) 위에 열 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 합성한 그래핀을 전사하고, ITO 용액을 도포한 다음 다시 그래핀을 씌워 제작하여 샌드위치 구조(sandwich structure)를 형성하였다. 완성된 필름은 광학적, 전기적 특성 분석을 수행하였다. 광학적 분석으로는 라만 분광을 이용한 그래핀 품질평가와 파장대에 따른 광 투과도, 그리고 반사도 측정을 하였으며, 전기적 특성은 면저항을 측정함으로써 분석한다. 결함이 적고, 대면적에 걸쳐 한 층을 이루어야 하는 고품질 그래핀의 요구사항에 따라 라만 분광의 G, 2D, D 띠를 분석하였다. G와 2D 띠의 비율을 통해 그래핀의 층 수를, D 띠의 강도를 통해 결함의 유무를 판단하였다. 또한, 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도를 보여야 하는 투명 소자의 요구사항 달성 정도를 UV-VIS를 이용하여 확인하였다. 마지막으로, 제작한 필름의 면저항 또한 4-프로브 멀티미터를 이용하여 측정하고, 일반적인 터치스크린의 면저항인 $500{\Omega}/sq$를 만족하는지 평가하였다.
그래핀(graphene)은 우수한 전기적, 물리적인 특성을 지닌 물질로써 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 진행되고 있다. 그중 그래핀을 채널로 이용하는 전계효과 트랜지스터(field effect transistor)로의 응용에 있어, 가장 핵심적인 도전과제는 전하농도(carrier concentration)의 제어 및 에너지 밴드갭(energy bandgap) 형성이라 할수 있다. 최근 다양한 물질을 이용한 도핑을 통해 이를 해결하기 위한 노력들이 진행되고 있는 추세이다. 본 연구에서는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition)을 통해 합성된 단일층의 그래핀에 염화니켈 나노입자의 분산액을 스핀코팅 한후 열처리를 통해 그래핀-니켈 나노입자의 하이브리드 구조를 제작하였다. 제작된 그래핀-니켈 나노입자 하이브리드 물질의 구조적 특징을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope)과 원자힘 현미경(Atomic force microscopy)을 통하여 확인하였다. 또한 니켈 분산액의 농도와 도핑효과 와의 상관관계를 라만분광법(Raman spectroscopy)과 이온성 용액법(Ionic liquid)을 이용한 전계효과 특성분석을 통해 조사하였다. 나노입자의 형성 메커니즘은 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통하여 규명하였다.
그래핀(graphene)의 가장자리(edge)는 결정구조의 배향성에 따라 지그재그(zigzag)와 안락의자 (armchair) 형태로 구분되는데, 나노미터 크기의 그래핀의 전자적 성질은 이러한 가장자리의 배향성에 의해 크게 영향을 받는다고 알려져 있다. 단일층 그래핀 가장자리 사이에서 일어나는 산화실리콘($SiO_2$)의 carbothermal reduction은 선택적으로 지그재그 형태의 가장자리를 생성한다고 알려져 있다. 본 연구에서는 라만 분광법과 원자 현미경(atomic force microscopy)을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 이중층 그래핀에서 일어나는 carbothermal reaction을 연구하였다. 고온 산화 방법으로 이중층 그래핀에 원형 식각공(etch pit)을 만들고 Ar 기체 속에서 700도 열처리를 진행한 후, 원형 식각공이 육각형으로 확장된 것을 관찰하였다. 이것은 이중층 그래핀도 산화실리콘의 carbothermal reduction을 유발한다는 사실을 보여준다. 그러나 이중층 그래핀의 반응속도는 단일층보다 느린 것이 확인되었는데, 이는 이중층 그래핀의 탄소 원자와 산화제로 작용하는 산화실리콘 간의 평균 거리가 단일층보다 더 크다는 사실로 설명할 수 있다. 또한 본 연구에서는 반응기 내의 압력이 반응 속도에 미치는 영향과 식각공이 육각형으로 변해가는 과정에 대한 라만 분광 특성을 조사 및 분석하였다.
진공 증착한 CdS 박막의 질소 이온 주입 효과를 X-선 회절 검사, 광 투과율, 라만 산란 특성을 통하여 조사하였다. 질소 이온 주입하지 않은 CdS 박막은 (0 0 2)면으로의 우선 방위를 가지고 성장하였다. 질소 이온 주입한 시편의 경우 metallic Cd가 형성됨을 XRD 분석 결과 알 수 있었다. 가시광 영역에서의 광투과율은 질소 이온 주입 양이 많아짐에 따라 크게 감소하였다. 또한 질소 이온 주입 양에 따라 CdS 박막의 흡수 계수는 지수 함수적으로 증가하였고, 밴드 갭은 감소하였다 CdS 박막의 라만 peak 위치는 질소 이온 주입 양에 관계없이 299 cm-1로 거의 일정하지만, peak의 FWHM은 이온 주입 양이 증가함에 따라 커졌고, peak 면적은 감소하였다.
$SF_6$ 가스는 높은 절연 특성으로 인해 산업공정에서 순수 또는 $N_2$ 나 $CO_2$ 가스를 혼합시켜 광범위하게 사용되고 있다. 그러나 $SF_6$ 가스의 지구온난화지수는 $CO_2$ 대비 23,900배로 환경에 치명적인 영향을 줄 수 있으므로, $SF_6$ 가스에 대한 분리 및 처리에 관한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 조성에 따른 $SF_6-N_2$ 혼합기체의 3상평형(물-하이드레이트-기체)점을 측정하였다. 측정결과 $N_2$가 더 많이 첨가된 혼합기체일수록 순수 $SF_6$의 상평형 조건보다 더 높은 압력, 더 낮은 온도에서 형성됨을 알 수 있었고 라만분석으로 실제 만들어진 하이드레이트 내에 혼합기체를 확인하였다. 또한 하이드레이트 형성속도 및 회수기체의 조성을 측정하여 분리 및 회수의 효율을 살펴보았다. 본 실험에서 얻어진 결과는 $SF_6$ 혼합기체의 분리 및 처리에 관한 연구의 중요한 기초 자료가 될 것이다.
순수 액체상태의 $CDCl_3$의 비등방성 회전운동을 라만 스펙트럼의 ${\nu}_1$- band를 분석하여 조사하였다. 이로부터 분자의 $C_3$-대칭축에 수직한 축 주위로의 회전운동에 관계되는 확산상수($D_{II}$)는 위에서 얻은 $D_{\perp}$와$^35C$l의 NQR이완시간으로 부터 구하였다. 이렇게 구한 확산상수들은 $^2H$와 $^35C$l의 NQR 이완시간으로 부터 구한 값들과 실험오차 범위내에서 잘 일치하였다. 또한 두 확산상수들의 값들로부터 순수한 CDC$l_3$의 재배치 운동이 상당히 비등방적인 것을 알게 되었다.
본 논문에서는 π의 위상천이를 얻기 위해 솔리톤펄스열(soliton pulse-train)에 의한 다중충돌방법과 광섬유접합(fiber-splicing)에 의한 다중충돌방법을 사용하는 전광위상천이스위치(all-optical phase-shift switch)에서 백 펨토초(femtosecond)이하의 펄스폭을 가지는 두 극초단 직교펄스간의 복잡한 비선형상호작용을 비선형라만응답함수를 고려하여 연구하였다. 또한 이러한 전광스위치에서 입사펄스의 시간폭의 변화와 광섬유의 복굴절률의 변화에 따른 스위칭특성을 분석함으로 해서 π의 위상천이를 얻기 위한 최적의 초기조건을 찾을 수 있었다.
그래핀은 전기적, 광학적, 역학적, 열적 특성 등이 아주 좋은 소재이다. Thermal Chemical Vapor Deposition (T-CVD) 장비를 이용 저 진공, 고온에서 CH4과 H2를 가스를 사용하여 그래핀을 합성을 하였다. 그래핀은 탄소만으로 이루어진 2차원 층상구조를 가지고 있다. 촉매 금속 위에서 합성이 이루어지기에 합성된 그래핀을 바로 다른 응용하기에는 어려움이 따른다. 따라서 촉매 금속에서 그래핀을 분리하여 원하는 곳으로 옮기는 과정이 필요한데, 이를 전사공정이라 한다. 최근 전기분해를 이용하여 발생되는 수소 버블을 사용하여 그래핀을 촉매로 사용되는 금속으로부터 분리해내는 Electrochemical Delamination(ED) 전사방식이 소개가 되었다. 이러한 전사 방식의 장점은 촉매기판을 제거하지 않음으로써, 다시 재활용이 가능하고, 공정에 필요한 시간이 짧다. 또한 표면에서 직접적으로 분리하는 방식이기에 촉매 금속의 양면을 사용이 가능하다. 이러한 ED방식의 장점이 있기에 공정의 최적 조건을 잡기 위하여 변수들을 바꾸어가면서 실험을 하였다. 전사된 그래핀은 표면을 광학현미경으로 확인하였고, 라만 분광기를 사용하여 라만 스펙트럼과 기본적인 전기특성을 확인하여 특성을 평가하면서, 기존의 전사방식을 사용한 그래핀 샘플과 비교분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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