• Nuclear Engineering and Technology
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• 제25권2호
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• pp.259-264
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• 1993

조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.

• 분석과학
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• 제27권2호
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• pp.92-99
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• 2014

본 연구에서는 음이온 고체상 추출법 (AE SPE; anion exchange solid phase extraction)을 사용하여 간섭요인을 제거한 후, 친화 크로마토그래피 AF HPLC; affinity high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP/MS; inductively coupled plasma/mass spectrometry)을 사용하여 한국인의 혈청에서의 셀레노 단백질을 분리하고 정량하였다. 먼저 동위원소 희석법으로 셀레늄 총량을 분석한 결과, 건강한 한국 사람의 혈청내 평균농도는 $94.3{\pm}2.3ngg^{-1}$ 이었다. AE SPE와 AF 컬럼을 online으로 연결하여 셀레노단백질인 glutathione peroxidase (GPx), selenoprotein P (SelP), selenoalbumin (SeAlb)을 분리하고, 후 컬럼 동위원소 희석법 (PC ID; post column isotope dilution)으로 정량하였다. 혈청 인증표준물인 BCR-637을 분석한 결과 전체 셀레노 단백질의 합은 $85.4{\pm}3.4ngg^{-1}$으로 문헌값인 $81{\pm}7ngg^{-1}$과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 20 명의 건강한 한국인의 혈청에서 얻은 셀레노 단백질 GPx, SelP 및 SeAlb 의 농도는 각각 $12.1{\pm}1.4ngg^{-1}$, $57.2{\pm}2.0ngg^{-1}$, 그리고 $20.0{\pm}1.9ngg^{-1}$ 이었으며 이들의 합인 $89.3ngg^{-1}$은 셀레늄의 총량값인 $94.3ngg^{-1}$과 거의 같은 값으로 혈청에서의 셀레늄은 주로 셀레노 단백질로 구성되어 있음을 알았다. 이 중 GPx의 농도는 간섭을 제거하기 전인 $25.0ngg^{-1}$에 비해 50% 이상 크게 감소하였는데 이로서 간섭은 주로 GPx에 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. AE SPE는 간섭요인인 Cl과 Br을 제거 하는데 매우 효과적임을 보여주었다.

• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.271-280
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• 1998

국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.396-400
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• 1997

중수형 발전소에서 삼중수소 제거나 중수분리와 관련된 수소동위원소 교환반응에 이용되는 백금담지 고분자촉매제조시 환원과정 이전의 열처리 조건이 백금분산도에 미치는 영향을 관찰하였다. 고분자 담체(SDBC)에 함침법을 이용하여 백금을 담지시켰으며, 8$0^{\circ}C$의 공기중에서 그리고 15$0^{\circ}C$의 산소흐름하에서 열처리하여 제조한 Pt/SDBC촉매의 열적 안정성을 TGA와 BET 실험결과로부터 확인할 수 있었다. 백금담지량이 커지면 백금분산도가 감소하였으며, 가능한 한 고온의 산소로 열처리하면 고분자촉매의 백금분산도가 향상됨을 수소흡착 실험을 통하여 입증하였다.

• 대한화학회지
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• 제63권5호
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• pp.335-341
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• 2019

배양한 셀레늄 강화 스피룰리나를 ICP-MS에서 동위원소희석법을 이용하여 총농도를 정량하였고, HPLC-ICP/MS를 이용하여 낮은 분자량의 셀레늄 화학종들을 각각 분리하고 정량하였다. 셀레노 화합물들은 일차적으로 증류수를 이용하여 추출하였고 이차적으로는 단백질 분해 효소 protease XIV를 이용하여 단백질들을 분해한 뒤에 추출하였다. 배양한 스피룰리나의 셀레늄 총량은 $414.9{\pm}4.0mg\;g^{-1}$으로 나타났고 증류수로 추출하였을때, 분리한 상등액과 가라앉은 residue는 각각 $318.3mg\;g^{-1}$과 $90.9mg\;g^{-1}$으로서 총량의 약 77%와 22%로 분포되어 있었다. 셀레늄 화학종의 분포는 상등액에서는 주로 selenate ($222.7mg\;g^{-1}$)가 존재하였고 단백질 가수분해를 시키고 조사한 결과, 유기셀레늄들 SeMet ($12.13mg\;g^{-1}$)과 SeCys ($15.20mg\;g^{-1}$)이 추가로 나타났다. Residue에서는 무기 셀레늄이 거의 검출되지 않았고 SeCys과 SeMet이 나타났으며 단백질 분해효소를 사용하여 추출한 경우, 더 많은 셀레노 아미노산들, SeCys ($9.35mg\;g^{-1}$)과 SeMet ($18.23mg\;g^{-1}$), 및 MeSeCys ($1.5mg\;g^{-1}$)이 검출되었다. 무기셀레늄은 주로 스피룰리나의 표면에 흡착된 것으로 보이며 증류수 추출로 이들을 충분히 제거할 수 있었고 결과, residue에서는 대부분 유기셀레늄(99% 이상)만 존재하였다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.364-374
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• 2008

2000년도에 COMNAP/SCAR에 의해 극지지역의 환경모니터링에 관한 표준기술지침서인 'Antarctic Environmental Monitoring Handbook'이 발간되었다. 이 지침서에 따라 남극세종기지주변지역의 토양시료중의 중금속을 분석하였다. 시료분해방법은 고압산분해 방법을 사용하였고, 분석방법으로는 동위원소희석 유도결합플라스마질량분석법을 사용하여 토양중의 Pb, Cu, Zn 성분을 분석하였다. 분석방법의 정확성을 확인하기 위해 표준시료인 NIST 2702를 분석한 결과 인증값의 99.5~100.8% 범위내에서 일치하였다. Chelex 100 이온교환수지를 사용하여 간섭이온을 제거하기 위해 매질을 분리하였다. 측정결과 인위적오염이 예상되는 기지주변지역의 중금속의 평균농도는 각각 Pb 332.9 mg/kg, Cu 95.6 mg/kg, Zn 115.3 mg/kg로 나타났으며, 기지에서 멀리 떨어진 지역의 평균농도는 각각 Pb 28.1 mg/kg, Cu 101.8 mg/kg, Zn 115.6 mg/kg로 나타났다. Pb 농도는 기지주변지역과 멀리 떨어진 지점에서 현저한 차이를 보였다.

• 분석과학
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• 제37권3호
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• pp.166-173
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• 2024

스테로이드는 혈관 확장을 조절하여 일시적인 피부결 향상 및 미백 효과가 있으나, 장기간 사용 시 부작용이 발생하여 국내의 화장품에는 사용할 수 없는 원료로 지정 및 관리 중이며, 지속적으로 기능성 화장품에서 검출되어 회수 및 판매 중지 등과 같은 이슈가 발생하고 있다. 본 연구는 스테로이드의 종류인 히드로코르티손의 분석을 위한 인증표준물질의 개발에 목적을 두고 실험을 수행하였다. 크림형 화장품 매질의 후보표준물질을 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 수행하였다. 동위원소희석-질량분석법(ID-MS)을 적용하여 균질성, 단기 안정성, 장기 안정성 평가를 수행하였으며, 소급성 연결을 위해 미국국립표준기술연구소(NIST)의 일차표준물질을 사용하여 인증값을 결정하였다. 향후 KOLAS로부터 ISO 17034에 따라 인증표준물질로 인정 후 국제 표준물질 데이터베이스(COMAR)에 등록하여 국내·외 관련 산업계 및 시험기관에 보급할 예정이다.

• 한국진공학회지
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• 제11권4호
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• pp.218-224
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• 2002

반도체 박막의 분석에서 중요한 분석 대상의 하나인 미량 불순물의 정량분석을 위한 표준절차를 확립하고 그에 필요한 인증표준물질의 개발하였으며 이를 이용하여 국내공동분석을 실시하였다. 공동분석에 사용된 붕소가 균질하게 도핑된 박막 인증표준물질과 분석시편은 이온빔 스퍼터증착법에 의해 제작하였으며, 가장 정량적이고 감도가 높은 ICP-MS를 이용한 동위원소희석법으로 인증하였다. 이러한 인증표준물질과 SIMS에 의한 실리콘 내 의 붕소의 정량분석에 대해 이미 확립되어 있는 국제표준절차인 ISO/DIS-14237에 의거하여 국내 공동 분석을 시행하였는데, 이번의 공동분석에서 얻어진 붕소농도의 전체 평균값이 ICP-MS에 의한 인증치에 약 2% 정도의 오차를 보여주고 있어 분석의 정확성이 확인되었다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.487-494
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• 2008

극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 $(^{39}K_6)^+$, $(^{39}K_5+^{41}K)^+$ 및 금속산화물($PbO_2$)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필라멘트를 < $10^{-7}$ torr에서 약 $2000^{\circ}C$로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.82-89
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• 2003

Isotope dilution mass spectrometry (IDMS) was applied to the determination of Ni, Cr, Mo in low alloy steel reference materials. The Mo isotope ratio measurement was performed by dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP/MS) using ammonia as a reaction cell gas. In the case of Ni and Cr measurement, all data were obtained at medium resolution mode (m/${\Delta}m=3000$) of double focusing sector field high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP/MS). For the method validation of the technique was assessed using the certified reference materials such as NIST SRM 361, NIST SRM 362, NIST SRM 363, NIST SRM 364, NIST SRM 36b. This method was applied to the determination of Ni, Cr and Mo in low alloy steel sample (CCQM-P25) provided by NMIJ for international comparison study.