동결건조 쌀죽의 품질특성에 미치는 동결속도의 영향을 조사하기 위하여 쌀죽을 -20, -40, -70$^{\circ}C$의 동결 온도에서 동결시킨 후 동결건조시킨 제품을 제조하여 이들 제품의 미세구조, 물리적 강도, 조직감 및 재수화율을 조사하였다. 전자주사현미경을 통한 이들 제품의 미세구조를 관찰한 결과 완만동결(-20$^{\circ}C$)시킨 것이 급속동결(-70$^{\circ}C$)에 비해 공극의 크기가 크고 그 수가 적었다. 반면에 급속동결시킨 제품은 보다 조직이 치밀하고 물리적인 강도가 유의적(p<0.05)으로 큰 값을 나타냈다. 수화복원율은 -20$^{\circ}C$에서 동결시킨 제품이 -40, -70$^{\circ}C$에서 동결시킨 제품보다 높았다. 따라서 품질이 우수하고 사용이 간편한 동결건조 쌀죽을 제조하기 위해서는 최적의 동결 온도의 선택이 필수적임을 알 수 있었다.
본 연구는 토끼 전핵배의 효율적인 생산을 위한 동결방법과 조건 등을 찾고자 유리화 동결 및 완만동결법으로 동결ㆍ융해 후 체외배양하여 생존율 및 발달률을 조사하였다. 과배란시킨 토끼의 난관으로부터 채란된 전핵배를 동결에 공시하였다. 유리화 동결은 동결보호제로 EFS 와 EPG-I을 완만동결시는 EPG-II를 사용하였다. 동결ㆍ융해 후 5%, 39$^{\circ}C$$CO_2$incubator 에서 소 난관상피세포와 공배양하였다. 본 실험의 결과는 다음과 같다. 동결보존을 위하여 동결보호제에 적절한 평형시간과 독성 여부를 판단하기 위하여 전핵배를 EFS 용액에 0~5분간 평형시킨 후 부화배반포로의 발달률은 1 분 군에서 72.0%로 동결보호제에 노출시키지 않은 대조구 (84.1%)에 비하여 무해한 결과를 얻었으나, 그 이상에서는 유해한 결과를 보여 주었다. EFS 노출 후 희석제로 sucrose와 D-PBS를, sucrose 사용 없이 D-PBS 만으로 희석하였을 때 유의적인 (P<0.05) 차이를 보이지 않았다. 동결보호제에 있어서는 독성검사 및 동결ㆍ융해 후 발달률을 보아 EFS, EPG-. EPG-II는 동결보존에 있어서 동결보호제로서의 가능성을 보여주었으며 서로간의 유의적인 (P<0.05) 차이는 찾아볼 수 없었다. 유리화동결에 의한 전핵배의 부화배반포로 발달률은 6.1%를 나타내었고, 완만동결에 의한 부화배반포 발달률은 11.5%로서 동결방법간에는 유의적인 (P<0.05) 차이가 없었다. 완만동결시 동결속도가 전핵배의 투명대 파열에 미치는 영향을 규명하기 위하여 동결속도 및 침지온도를 달리하여 조사하였을 때 -35$^{\circ}C$ (25%) 보다는 -85$^{\circ}C$ 0.9%) 에서 액체질소에 침지하였을 때가 투명대 파열률에 있어 유의적인 (P<0.05) 차이를 보였다. 이상의 결과로부터 전핵배는 현 배양상태에서 유리화동결 및 완만동결에 의하여 동결보존이 가능하다고 사료되나 전핵배의 배반포로의 발달률은 다소 저조하였다. 유리화동결 및 완만동결에 의한 전핵배는 후기 단계의 수정란보다 물리적, 화학적 손상에 더욱 민감하여 생존율 및 발달률에 영향을 미친다고 사료된다.
균온처리 및 다양한 동결방법에 따른 동결식육의 조직과 냉동냉장 중의 품질변화를 비교 검토한 결과, 동결속도가 $0.39{\sim}0.66\;cm/h$ 일 때, 빙결정의 크기는 $30{\sim}50\;{\mu}m$ 수준이며 조직은 찌그러지거나 불규칙한 균열이 발생하였으며, 동결속도가 $1.14{\sim}2.26\;cm/h$의 경우는 빙결정 크기가 $10{\sim}30\;{\mu}m$ 수준으로 주로 조직 내 또는 조직내외에 생성되며 조직파괴는 미세하게 일어남을 보여 주었으며, 특정동결시간$(t_c)$에 따른 빙결정의 평균직경(D)는 $D({\mu}m)=4.089+26.88\;logt_c\;(r^2=0.913)$의 상관관계를 나타내었다. 동결방법에 따른 드립손실율은 우육의 경우 정지공기식으로 처리한 시료는 타 처리구에 비해 계속 높게 나타났으며, 돈육은 우육에 비해 상대적으로 드립손실량이 적게 나타났으나 송풍식으로 처리한 시료에서 저장 40일째, 7.39%로 가장 높게 나타났다. 동결 우육 및 돈육의 pH변화는 뚜렷한 차이를 나타내지 않았으며, VBN 및 TBA값에 있어서는 균온처리한 시료가 완만 및 급속동결 처리한 타 시료에 비해 저장 200일 까지 가장 변화가 없었다. 동결저장온도의 상하변동에 있어서는, 온도변동 횟수가 증가할수록 pH 및 수분함량은 뚜렷한 변화가 없었으나 드립손실율, VBN 및 TBA값은 온도 변동횟수가 증가할수록 서서히 증가하는 경향을 보여주었다.
식품의 동결중에 생성되는 빙결정의 크기에 미치는 동결조건의 영향을 조사하고 그 관계를 정량적으로 평가함과 아울러 동결조건과 빙결정 분산구조와의 관계를 이론해석에 의해 조사한 결과, 1. 동결이동속도 u는 생성빙결정의 평균경 d$_{p}$와 u .d$_{p}$/D~constant의 관계에 있음을 간단한 차원해석에 의해 예측이 가능하였다. 2. 2% 한천 겔, 5%한천 겔, 20% 젤라틴 겔, 돈육의 순서로 동결점에 도달하는 시간이 빨라지며 동결시간 및 최대빙결품 생성대의 통과시간은 냉매온도와 선형적인 관계를 나타내었다. 3. 대두 단백질 겔중에 생성되는 빙결정의 평균경 d$_{p}$와 동결계면 이동속도 u 는 반비례 관계를 나타내었으며, 이로부터 구해진 u .d$_{p}$의 값은 3.4$\times$$10^{-6}$$\textrm{cm}^2$/sec로 예측 이론식이 유효한 것으로 사료되었다. 4. 동결보존중의 대두 단백질 겔 내부에 생성된 빙결정의 성장에 미치는 보존온도의 영향을 조사한 결과, 양자가 빙결정의 성장에 미치는 영향은 거의 없는 것으로 나타났다. 5. 동결조건과 동결계면구조와의 사이에 Moving velocity of freezing front= (Mass transfer rate of water at freezing front)$\times$ (Surface area of freezing front) 의 관계를 나타내었다.
마늘즙의 동결건조(凍結乾燥)에 영향(影響)을 주는 주요(主要) 인자(因子)는 건조실(乾燥室)의 압력(壓力), 선반(船盤)의 온도, 시료(試料)의 두께, 시료(試料)의 농도(濃度)에 관한 영향(影響)을 시험(試驗) 분석(分析)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 가, 건조실(乾燥室)의 압력증가(壓力增加)는 건조속도(乾燥速度)를 증가(增加)시키며, 0/6Torr 부근(附近)에서 최대건조속도(最大乾燥速度)에 이르며 이보다 큰 압력하(壓力下)에서는 건조속도(乾燥速度)가 급격(急擊)하게 감소(減少) 하였으며 1.5Torr에서는 발포현상(發泡現象)을 일으키는 동결건조(凍結乾燥)는 부적합(不適合)하였다. 나. 동결온도를 높일수록 건조속도(乾燥速度)가 커지므로 선반온도를 올리는 것이 동결건조(凍結乾燥)에 유리(有利)하나 $10^{\circ}C$이상(以上)은 적절(適切)하지 않으며 선반온도를 $20^{\circ}C$로 올리면 시료(試料)가 발포(發泡)와 비산현상(飛散現象)을 일으키므로 건조(乾燥)가 불가능(不可能)하였다. 다. 고형물(固形物)을 함량(含量)이 증가할수록 건조속도(乾燥速度)는 늦어지는 경향(傾向)을 알 수 있었으나 평형수분함량(平衡水分含量)에 도달(到達)되는 시간(時間)을 기준(基準)으로 한 경제성(經濟性)을 고려(考慮)할 때 약(約) 30%의 원래(原來) 농도(濃度)가 가장 유리(有利)하다고 판단(判斷)되어진다. 라. 시료(試料) 두께가 커질수록 건조속도(乾燥速度)가 작아지며 시료(試料) 높이가 약 3.0cm에서 발포현상(發泡現象)이 관찰(觀察)되었다. 건조(乾燥)에 소요(所要)되는 시간(時間) 등(等)으로 판단(判斷)할 때 시료(試料) 높이가 약(約) 1.0cm가 가장 적절(適切)한 것으로 판단(判斷)되었다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
본 연구는 키위를 이용하여 새로운 가공식품을 개발하고자 삼투건조로 전처리하여 열풍, 진공, 동결건조한 후 삼투처리 유무에 따라 각각의 품질특성을 비교 평가하였다. 수분함량은 무처리 및 삼투처리한 키위를 열풍 진공, 동결건조 하였을 때 무처리가 삼투처리한 경우 보다 낮았다. 건조방법에 따른 vitamin C의 함량은 무처리보다 삼투처리가 낮았으며 건조시간에 따른 vitamin C의 함량변화는 동결, 진공건조시 완만한 감소를 보이는 반면 열풍건조한 경우는 많은 감소를 보였다. 수분의 이동을 나타내는 확산속도는 무처리의 경우 열풍건조가 가장 빨랐으나 삼투처리 후에는 진공건조가 가장 빠르게 나타났다. 세 가지 건조방법 모두 삼투처리가 빠른 건조 양상을 보여 효과적인 전처리 방법임을 확인 할 수 있었다. 품질변화 특성은 열풍, 진공 동결건조 모두 2차 반응속도식이 품질변화예측 모델식으로 적합한 것으로 나타났다.
자연 상태에서의 물리적 풍화를 실험적으로 재현하기 위해서 동결-응해 시험을 실시하였다. 시험 과정에서 탄성파 속도, 흡수율, 무게 및 부피 변화 등의 물리적 성질을 측정하였으며, 시험 전 및 시험 종료 후에 일축압축시험을 실시하여 강도 및 탄성 계수의 변화도 조사하였다. 시료의 무게 및 부피 변화는 풍화의 진전 정도와 명확한 상관관계를 보이지 않았으나 탄성파 속도와 일축압축강도 및 탄성계수는 풍화가 진행되면서 감소함을 보였다. 시험 결과는 암반 사면의 장기적 안정성 평가에 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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