한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.137-138
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2011
구리 이온은 -0.40V (vs. SCE)에서 전기화학적 환원이 일어나는 반면, 니켈 이온은 -1.19V (vs. SCE)에서 전착이 발생한다. 따라서, 단일 도금욕조 내에서 Ni-Cu 합금도금층을 제조하기 위해서는 두 금속 이온종 간의 전위차를 줄여주어야 하는데, 이를 위해 본 연구에서는 $Na_3C_6H_5O_7{\cdot}2H_2O$를 착화제로 사용하였다. 다양한 Ni-Cu 합금 도금층의 조성을 얻기 위하여 기본 도금욕 내 황산니켈과 황산구리의 비율을 10:1로 설정하였다. 도금 공정 조건에 따른 합금 도금층 조성 변화를 관찰하기 위하여 도금액 pH와 교반 속도에 따른 도금층 조성 변화를 분석하였으며, 도금액의 UV-VIS과 도금층의 XRD 와 SEM 측정을 통하여 도금욕과 도금층 간의 상관 관계를 유추하였다. 본 도금액에 사용된 $Na_3C_6H_5O_7{\cdot}2H_2O$ 착화제의 효과는 pH3에서 가장 현저하였으며, pH 변화 및 교반 속도 변화를 이용하여 다양한 합금 조성을 얻을 수 있었다.
무전해 도금이란 외부의 전원을 사용하지 않고 환원제를 이용하여 금속 피막을 석출시키는 방법이다. 이러한 무전해 도금은 최근에 와서 인쇄회로기판(printed circuit board)등 다양한 전자부품에 적용되고 있다. 최근 급격한 금 가격 상승으로 인해 전자부품용에 사용되는 금의 사용량을 감소시키거나 또는 금을 대체할 수 있는 도금 층에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 금을 대체할 수 있는 즉 비용 경감의 가능성이 있는 도금 재료로는 팔라듐이 유력하다. 팔라듐은 금의 약 1/2가격으로 우수한 내식성 및 낮은 접촉저항을 가지기 때문에 접점재료로서 오래전부터 사용되어져왔다. 무전해 팔라듐-인 도금의 착화제, 환원제, 경도, 접촉저항에 대한 연구는 많이 있지만 도금속도에 미치는 인자에 대해서는 명확하지 않은 것이 많다. 따라서 본 연구는 무전해 팔라듐-인 도금의 석출석도에 미치는 에틸렌디아민 농도의 영향에 대하여 조사하였다. 실험방법으로는 환원제로 차아인산을 사용하고 착화제로는 에틸렌디아민을 사용하여 문전해 팔라듐-인 도금액을 제조하였다. 에틸렌디아민의 농도는 각각 5ml/L, 7.5ml/L, 10ml/L, 12ml/L로 하였다. pH는 7.5, 온도는 $45^{\circ}C$로 하여 30분 동안 도금을 실시하였다. 무전해 팔라듐-인 도금속도는 정밀저울로 무게를 측정하였고 ICP-OES을 사용하여 도금층의 농도를 분석, XRF를 사용하여 성분분석과 XRD를 사용해 결정회절을 분석하였다. 또한 SEM을 사용하여 단면 관찰을 하였으며 석출속도에 미치는 에틸렌디아민의 영향을 전기화학 분극곡선을 통해서 고찰을 시도해 보았다.
본 연구는 고속 저응력 무전해 Cu 도금액 개발에 관한 것으로 환원제로 포름알데히드와 차아인산나트륨을 혼합하여 개발하였다. 이때 도금액에 차아인산나트륨이 혼합될 경우 도금속도는 증가되나 도금액의 안정성은 감소하여 착화제로 글리신을 혼합하였다. 일정량의 착화제가 포함된 도금액에 차아인산 나트륨의 첨가량을 변화시켜 개발된 도금액의 도금속도를 관찰한 결과($7.2{\mu}m/hr{\rightarrow}12.5{\mu}m/hr$)로 도금속도는 급격히 증가한 것을 확인할 수 있었다. 또한 개발된 도금액의 응력값은 ($-150Mpa{\rightarrow}-50{\sim}10Mpa$)로 급격히 감소하는 것을 확인하였다.
강의 산화 및 부식을 방지할 수 있는 표면처리 강판의 수요가 늘어나고 있다. 그 중 용융아연도금 강판은 뛰어난 경제성 및 도금성, 그리고 희생적 방식 특성으로 각광받고 있다. 자동차용 강판의 경우 도금 공정 이후의 표면 상태가 매우 중요하다. 도금 공정의 주된 표면 결함은 강판이 도금욕 내에서 이동 하면서 수반된 도금욕 내의 Zn-Fe-Al dross 입자에 기인한다. 도금공정 중 강판으로부터 용출된 Fe는 도금욕 내의 Zn 와 Al 과 반응하여 밀도가 높은 Bottom dross 나 밀도가 낮은 Top dross를 형성한다. 이에 본 연구에서는 강판으로부터 Fe의 용출속도에 미치는 도금욕 내 초기Fe 농도의 영향을 속도론적으로 평가하였다. 본 연구에서는 'Finger rotating method (FRM)' 방법론을 적용하였으며. 실험을 위해 수직 관상로 내부에 Zn-Al-Fe 시료를 장입한 알루미나 도가니를 위치시킨 후 온도를 $455^{\circ}C$로 설정하고, 지름 20mm의 Iron rod를 회전모터에 연결하여 Zn-Al-Fe 용탕에 침적한 후 회전시켰다. 실험 결과, 초기 Fe 함량과 용탕의 Fe포화 농도의 차이가 적을수록 Fe의 용출 속도는 감소하였으며 Dross 생성량 또한 적었다. 용탕 및 Iron rod 샘플 관찰 결과를 바탕으로 회전하는 Fe 시편으로부터 도금욕으로의 Fe 용출 메커니즘을 고찰하였다. 용출 모델을 토대로 모델링 한 결과, 용탕 내 Fe 농도 변화양상이 모델링 data와 실험 data가 동일한 양상을 보임을 확인 하였다.
본 연구는 환경 및 인체에 유해한 포르말린을 사용하지 않은 무전해 동 도금액을 개발한 후 도금액을 전자파 차폐 섬유도금에 적용하기 위해 도금 조건에 따른 특성을 파악하였다. 본 연구에서는 무전해 동 도금액의 온도, pH, Bath loading, 도금시간을 변화시켜 도금액의 도금속도 및 도금피막의 형상을 관찰하였으며, 전자파 차폐를 위한 섬유에 개발된 도금액을 적용하고자 현재 상용 전처리 공정을 통해 도금실험을 수행하였다. 여러 도금조건을 변화하여 실험한 결과 $50^{\circ}C$의 도금액 온도, 12.8~13.5의 pH 조건에서 현재 사용 중인 포르말린 도금액과 유사하거나 더 우수한 도금속도를 나타내었으며 현재 사용중인 도금액의 대체가 가능할 것으로 판단되었다.
고속 동도금 공정을 확립하기 위하여 선행실험으로 알카리계 동도금 용액을 이용하여 고속 동도금의 가능성을 실험하였다. 전류밀도와 극간거리, 유속의 조절을 통하여 최대 $17.6{\mu}m/min$. 속도의 도금속도를 확보하였으며, Hv 120 내외의 경도를 확보하였다. 고속 동도금을 실현하기 위해서는 높은 전류밀도를 필요로 하고, 낮은 용액 저항을 위해 극간거리는 짧게 유지하되, 빠른 유속을 필요로 하였다.
무전해 Ni-Cu-P폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다 Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 50% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-P 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(Continuous type), 보충하지 않았을 경우(B기ch type)보다 도금시간이 10배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 50%를 첨가하여 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(Continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(Batch type)의 도금시간 보다 3.7배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다. Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 40% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(continuous type), 보충하지 않았을 경우(batch type) 보다 도금시간이 6배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 40%를 첨가하여 소모된 도금 액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(continuous type)의 도금시간 보다 2배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
전회에는 평형전위, 분극, 과전압 및 이들과 도금의 균일전착성과의 관계를 고찰하고 또한 금속의 석출과 수소발생의 관계에서 오는 전류효율의 문제와 전류효율을 높이기 위한 문제등을 다루었으나 이번회에는 EDTA의 성질, 기레이트 화합물등 착이온에 관계되는 문제와 어떠한 인자가 도금속도에 관계하고 있는지 도금할 때의 속도에 관해 알아보겠다.
탄소 기지상에 니켈도금을 하여 다공성 MCFC의 전극으로 사용하기 위하여 탄소 기지위에 산성용액과 염기성용액을 이용하여 무전해 니켈도금을 하였다. 알칼리 용액에서의 도금속도가 산성용액에서의 도금속도보다 빨랐으며 두가지 용액에서 pH가 증가함에 따라 도금속도가 증가하였다. 산성용액에서의 잔류응력은 압축응력을 보였으며 알칼리용액에서는 높은 인장응력을 보였으며 높은 잔류응력으로 인하여 pH 11 이상에서는 표면균열이 발생하였다. Thiourea를 첨가하였을 경우 0.5 ppm까지의 저농도에서 도금속도가 증가하다가 이후 감소하였으며 1.5 ppm 이상에서 두가지 용액에서 모두 도금이 더 이상 진행되지 않았다. Succine 산을 첨가한 경우 5 g/L까지 속도가 증가하다가 감소하여 일정한 값을 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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