첨가제를 사용한 피로인산구리 도금욕에서 마그네슘 합금상에 직접 구리도금을 실시하였다. 피로인산구리 도금욕에서 첨가제가 마그네슘 합금 도재에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 연구에 따른 첨가제를 포함하는 피로인산구리 도금욕에서 구리도금층의 적합성을 확인하기 위하여 기존의 마그네슘 모재에 구리를 도금하기 위한 방법인 징케이트 처리 후 시안구리도금욕에서 구리도금하는 방법과 비교 고찰 하였다.
Ni-W 합금도금은 내마모성, 내산성 및 내열성 등의 여러 특성을 가지며 높은 피막경도도 안정하게 얻어지기 때문에 경질 Cr 도금의 대체도금으로서 유리 성형용 금형, 롤러 표면재료, 자동차 접동부품 등 다양한 공업 분야와 제품에 적용되고 있다. Ni-W 합금도금은 도금액 및 전해조건에 따라서 도금 피막에 균열이 생기는 경우가 있다. 도금 피막의 균열 발생요인으로서 도금재료의 환경온도에 의한 열응력, 도금 피막과 기재와의 팽창 수축 차이에 의한 영향을 생각할 수 있다. 도금 내부응력의 발생이유로서 공석한 수소의 이탈설, 결정합체설, 이외에 과잉 에너지설 및 결자결함설도 제안되고 있다.
이번 실험에서는 건식 도금방법을 이용한 알루미늄 도금강판의 조성 및 두께에 따른 내식성 평가를 염수분무 실험을 통해 측정하였다. 실험 결과 도금 조성 내 Silicon의 조성이 증가할수록, 일반적인 건식도금 방법보다 조직 성장 시 도금 층에 각을 주어 도금하는 것이 내식성을 향상시키는 것으로 관찰되었다.
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
전기도금으로 얻어진 금속표면 특성은 도금액의 온도, pH, 도금액 조성, 첨가제 등과 같은 여러 종류의 도금인자 및 조건에 따라 달라진다. 그중에서 가장 영향을 많이 미치는 것이 도금중에 인가되는 전류밀도이다. 이러한 영향에 대해 연구하고자 많은 도금 개발자들은 Hull Cell을 사용하고 있다. Hull Cell 시험은 한 번의 실험으로 높은 전류밀도에서부터 낮은 전류밀도에 이르기까지 규칙적인 전류밀도로 1개의 음극표면에 도금 되도록 하여 도금된 표면을 관찰함으로써 도금 상태를 비교평가 할 수 있게 한 것이다. 하지만 헐셀자에 사용하고 있는 전류밀도 분포 기준은 도금 용액의 종류에 관계 없이 하나의 헐셀식에 의해 표현되고 있다. 하지만 도금용액의 종류에 따라 분극특성이 다르며 이로 인해 헐셀 실험에서의 2차 전류밀도 분포가 달라지게 된다. 따라서 보다 정확한 평가 및 분석을 위해서는 도금용액에 대한 특성이 고려된 전류밀도 분포 기준이 필요하다. 이에 본 연구에서는 Hull Cell 실험에서 도금 용액별로 정확한 헐셀자를 제공하기 위해 기존 헐셀자의 전류밀도 분포와 분극특성을 고려한 2차 전류밀도 분포를 시뮬레이션을 활용하여 비교분석 하였다.
본 연구에서는 고문헌에 기록된 도금 재료와 도금법 등을 확인하고 이를 기초자료로 활용하여 매실산을 사용한 금(Au)-수은(Hg) 아말감기법으로 고대 도금(鍍金)기술을 되살리고, 이를 토대로 경주 월지에서 출토된 금동삼존판불을 복원하였다. 먼저, 전통 도금법을 되살리기 위해서, "오주서종박물고변", "확지신편", 조선시대 각종 의궤 등에 공통적으로 기록되어 있는 매실에 주목하고, 매실을 3~4개월 발효 숙성 후 착즙한 뒤 그것을 농축하여 만든 매실산을 도금 실험에 적용하였다. 금아말감 도금을 위하여 월지 출토 금동삼존판불의 바탕소지금속인 청동삼존판불을 구리와 주석 89:11(Cu:6kg, Su:750g)로 합금하여 주물사 주조법으로 복원하였으며, 동일한 합금비로 제작된 $2.3cm{\times}3.5cm$(가로${\times}$세로)의 시편에 사전 실험을 실시하였다. 현대적 산처리 방식에 사용되는 질산과 전통방식으로 사용되는 매실산으로 시편에 산처리 한 후 각각 비교해 보고, 금분과 금박, 상온과 가온에 따른 아말감상태를 비교하는 실험을 진행하였는데, 실험에 사용된 매실산 70%는 pH가 1.94로, 오늘날 산처리에 사용하고 있는 질산 20%와는 차이가 있지만, 청동 시편 실험을 통해 매실산에 20분 정도 담근 뒤 금아말감을 도포 후 24시간 지나 가열($380{\sim}400^{\circ}C$) 했을 때 금도금이 잘 되어, 현대적 방법인 질산처리로 도금을 한 시편과 큰 차이가 없는 것으로 관찰되었다. 사전 실험을 통한 결과를 적용한 월지 출토 금동삼존판불 복원은 청동삼존판불 표면처리, 금-수은 합금 및 도금하기, 도금 후 표면처리의 순서로 진행되었는데, 금과 소지금속의 밀착력을 높이기 위해 표면을 숯을 이용해 탈지한 후 물로 씻어내고 매실산을 도포하여 20분 동안 두어 부식 및 세척을 시행하였다. 금도금을 위한 금-수은아말감은 가온할 때 수은이 증발하는 양을 고려하여 금1 : 수은10 비율로 합금하여 완성하였으며, 금아말감 도포 후 약 24시간 지난 다음, $380{\sim}400^{\circ}C$에 가열하여 수은을 기화시켜 도금작업을 완성하였다. 금아말감도금은 평균적으로 6~7차례 시행하여야 완벽히 도금되지만, 본 연구에서는 단 4차례의 도금만으로 금아말감도금을 완성시켰는데, 이것은 금아말감을 바탕소지인 청동에 도포한 후 24시간 동안 금아말감과 청동과의 반응 시간을 두게한 것이 큰 역할을 한 것으로 보이며, 이는 청동시편을 이용한 실험과 과학적 분석을 통하여 입증하였다. SEM으로 표면을 관찰한 결과 아말감 도포시간이 즉시인 경우 도금이 거의 되지 않은 것을 확인할 수 있었고 36시간이 넘어갈 경우 금 도금층이 불균일하게 관찰되었으므로 도금시간은 12시간~24시간 이내가 적절함을 확인할 수 있었다. EDS로 성분을 분석한 결과 산처리 시간이 20분인 시료의 경우 5 wt% 내외로 수은의 비율이 다른 시료에 비해 낮은 것을 확인할 수 있었다. 실험 및 분석결과 산처리 시간이 20분이고 아말감 도포시간이 24시간일 때 도금이 잘 이루어지므로 이 결과를 토대로 금동삼존판불을 복원하였다. 이번 연구를 통해 도금법에 표면을 세척하고 부식시키기 위해 사용한 물질이 매실산임을 찾아내어 확인할 수 있었는데, 이러한 점 에서 이 연구의 가장 큰 의미는 전통 소재와 기술을 복원한 것으로, 앞으로 매실산을 이용한 금 도금기술은 관련 학계에도 큰 기여를 할 것으로 기대된다.
Panel level packaging (PLP) 공정은 차세대 반도체 패키징 기술로써 wafer level packaging 대비 net die 면적이 넓어 생산 단가 절감에 유리하다. PLP 공정에 적용되는 구리 재배선 층 (RDL, redistribution layer)은 두께 불균일도에 의해 전기 저항의 유동이 민감하게 변화하기 때문에 RDL의 두께를 균일하게 형성하는 것은 신뢰성 측면에서 매우 중요하다. 구리 RDL은 주로 도금 공정을 통해 형성되며, 균일한 도금막 형성을 위해 도금조에 평탄제를 첨가하여 도금 속도를 균일하게 한다. 도금막에 대한 흡착은 주로 평탄제의 imine 작용기에 포함된 질소 원자가 관여하며, imine 작용기의 4차화에 의한 평탄제의 흡착 정도를 제어하여 평탄제 성능을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 도금 평탄제에 포함된 imine 작용기의 질소 원자를 4차화하여 구리 RDL의 도금 두께 불균일도를 제어하고자 하였다. 유기첨가제와 4차화 반응을 위해 알킬화제로써 dimethyl sulfate의 비율을 조절하여 각각 0, 50, 100 %로 4차화 반응을 진행하였다. 평탄제의 4차화 여부를 확인하기 위해 gel permeation chromatography (GPC) 분석을 실시하였다. 도금은 20 ~ 200 um의 다양한 배선 폭을 갖는 구리 RDL 미세패턴에서 진행하였으며, 4차화 평탄제를 첨가하여 광학 현미경과 공초점 레이저 현미경을 통해 도금막 표면과 두께에 대한 분석을 실시하였다. GPC 분석을 통해 4차화 반응 후 알킬화제에 의해 나타나는 GPC peak이 감소한 것을 확인하였다. 광학 현미경 및 공초점 레이저 현미경 분석 결과, 4차화된 질소 원자가 존재하지 않는 평탄제의 경우, 도금 시 도금막의 두께가 불균일하였으며 단면 분석 시 dome 형태가 관찰되었다. 또한 100 % 4차화를 실시한 평탄제를 첨가하여 도금 한 경우 마찬가지로 두께가 불균일한 dish 형태의 도금막이 형성되었다. 반면, 50 % 4차화를 적용한 평탄제를 첨가한 경우, 도금막 단면의 형태는 평평한 모습을 보였으며 매우 양호한 균일도를 가지는 것으로 확인되었다. 이로 인해 imine 작용기를 포함한 평탄제의 4차화 반응을 통해 구리 RDL의 단면 형상 및 불균일도가 제어되는 것을 확인하였으며, 4차화된 imine 작용기의 비율을 조절하여 높은 균일도를 갖는 구리 RDL 도금이 가능한 것으로 판단되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.204-204
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2011
최근 자동차수명의 연장, 고품질, 내식내마모성 향상의 요구에 따라 아연도금 및 합금도금의 친환경화, 아연합금도금특성 향상, 흑색화 실현, 아연-철, 아연-니켈 벤딩성 향상, 주석-아연 합금도금과 무전해 Ni-W-P, Ni-B-W, 전해 NiSiC-PTFE, Ni-Diamond복합도금 등의 도금현장 적용과 도금 후 3가 크로메이트 도장 밀착성에 대한 품질기술지원이 요구되고 있다.
도금 시뮬레이션의 목적은 실제 도금 상황에서의 전류밀도 및 도금두께 분포를 정확히 예측하여 최상의 품질과 최적의 공정조건을 확립하는데 있다. 제품에 부착된 도금 두께는 기하학적 배치에 의한 저항 (1차 전류밀도), 전기화학적 전하교환 반응에 의한 분극 (2차 전류밀도) 및 확산, 유동 등 도금물질의 공급에 의한 분극(3차 전류밀도)에 의해 결정이 된다. 현재까지 도금 시뮬레이션은 1차 전류밀도 예측에 대한 전자기학적 해석과 Butler-Volmer 식에 근거한 동력학적 전기화학 해석을 통해 2차 전류밀도 분포 해석만 이루어졌다. 즉, 도금 반응에 있어서 물질공급은 항상 일정하게 유지되는 것을 가정하고 해석을 하였다. 이는 3차 전류밀도 분포에 있어서 전극반응 계면에서의 유동에 의한 물질공급이 전기화학과는 다른 물리(physics) 영역이어서 이를 전기화학과 coupling 하는데 기술적으로 어렵기 때문이었다. 그러므로, 물질공급반응이 속도결정단계가 되는 고속도금이나 저농도 도금, gap, tranch, via hole, through hole 등의 도금의 경우에는 해석결과에 큰 오차를 야기하게 된다. 본 발표에서는 그동안 접근하지 못했던 전기도금 해석에 있어서 유동해석을 커플링하여 다중물리해석을 한 결과를 발표한다. 시편으로는 회전원판전극과 회전 헐셀을 이용하여 회전속도 (rpm)에 따른 전류밀도 및 도금두께 분포의 변화 거동을 예측하였다.
(주)PMPT사는 국내 뿌리산업 분야의 Zn-Ni자동차부품 도금업체로서 남동공단에 위치하고 있다. 하지만 자동차품질 향상에 기본이 되는 도금 기술자료가 부족하여 연구개발에 많은 어려움을 겪고 있다. 또한 미래자동차용 용접부품의 도금 품질향상을 위한 최신 기술정보제공이 필요한 실정이다. 이에 다년간 이론과 경험을 겸비한 도금전문가의 활용이 필요한 실정이다. '아직도 녹슨 자동차를 탈 것인가?' 지난 2003년부터 10년간 '녹슬지 않는 자동차', '녹과의 전쟁'을 목표로 자동차부픔의 품질기술지도가 실시되었다. PMPT사도 이에 동참하여 자체의 경험과 기술로써 용접부 품질을 개선하여 왔다. 하지만 경험에 의존해 왔던 PMPT사 자체의 도금기술로써는 유렵의 BMW사나 Toyota사의 Zn, Zn-Ni 합금도금에 대한 기술변화와 수출경쟁에 대처하기가 어려운 실정이다. 특히 용접부는 자동차 사고의 치명적 결함이다. 이에 도금전문가를 활용하여 해외의 선진도금 기술정보제공과 함께 미래의 자동차부품 품질향상을 위한 기술지원을 실시하였다. 세부적인 기술지원 내용으로서는 Zn, Zn-Ni합금도금제품 용접부품에 6가 Cr을 사용하지 않는 친환경 Chromate Free, Zn-Ni합금도금 용접부 내식성 향상을 위한 Ni의 최적함량과 메커니즘을 지원하였다. 필자가 도금현장에서 근무하면서 터득한 까다롭고 어려워하는 도금기술과 최신의 해외 Chromate Free표면처리 기술을 제공함으로써 수출향상과 품질기술력 향상에 이바지 하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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