• 제목/요약/키워드: 대기압 질량분석

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기체 흐름 기술을 이용한 원거리 대기압 질량분석 이미징 기술

  • 김재영;서은석;이선영;신미향;정강원;문대원
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.381.1-381.1
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    • 2016
  • 분석 방법의 간편함과 용이함의 장점은 물론, 시료 전처리 과정이 적어 시료물질의 임의 파괴나 훼손을 방지한다는 이유에서 최근 10년 간 많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 질량분석 기술은 기압차이가 없는 대기압 분위기에서 질량분석이 이루어지기 때문에 시료를 질량분석기 입구 바로 앞에 스테이지를 설치하고서 시료를 이온화하는 경우가 대부분이다. 이 때문에 균질하지 않은 시료의 관심 영역을 모니터링하면서 질량분석을 하기에는 어려움이 있으며, 공간 정보를 추가한 질량분석 이미징에 한계가 있었다. 이에 본 연구팀은 질량분석기 입구에 챔버와 보조 펌프를 장착하여 강제로 기체 흐름 일으켜 시료로부터 발생한 이온을 질량분석기 입구로 유도하여, 원거리에서 시료를 이온화해도 질량분석기 입구까지 이온을 성공적으로 전달시키는 방법을 제안한다. 이를 이용하면 분석하고자 하는 시료를 현미경 스테이지 위에 위치시켜 분석하고자하는 부분을 현미경으로 확인하면서 질량분석을 할 수 있으며, 나아가 대기압 질량 분석 이미징 기술을 구현할 수 있다. 대기압 탈착/이온화원은시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯과 펨토초 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 이온 전달관은 1/4" (6.35 mm) 외경의 60 cm 길이의 스테인리스 스틸관을 사용하여 질량분석기에서 약 60 cm 떨어진 현미경 위의 시료의 질량분석이 가능하게 했다. 보조 펌프의 계기압과 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯의 헬륨 기체의 유속을 변화시키면서 시료인 PDMS (polydimethylsiloxane) 의 질량 스펙트럼 (m/z 270.314) 세기를 관찰하여 최적의 이온 전달 조건을 찾았다. 추가로 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다.

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Development of Ambient Ionization Mass Spectrometry Imaging for Live Cells and Tissues

  • 김재영;서은석;이선영;정강원;문대원
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.229.1-229.1
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    • 2015
  • 생체 시료인 세포나 조직을 분석을 위해 임의로 파괴하거나 훼손하지 않은 본래의 상태에서 세포에 존재하는 다양한 생체분자 물질의 질량과 조성을 분석하고 영상화할 수 있는 대기압 표면 질량분석 이미징 기술을 개발했다. 생체 시료의 표면을 질량 분석을 하기 위해서는 대기압 분위기에서 시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 탈착/이온화원으로 저온대기압 플라즈마 젯과 펨토초 적외선 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 기존에 잘 알려진 저온 대기압 플라즈마 젯 소자는 유리관에 방전기체를 흘려주고 전극에 고전압을 인가하는 방식으로 제작했으며, 또 다른 대기압 이온화원으로서 근적외선 대역의 고출력 펨토초 레이저 빔을 현미경용 대물렌즈로 집속하여 생체시료에 조사시켰다. 수백 나노미터에서 수 마이크로미터 수준으로 빔을 집속할 수 있는 펨토초 레이저는 금나노로드의 도움으로 생체 시료를 매우 작은 수준으로 탈착하는 데 주로 사용하며, 수십 마이크로미터에서 수 밀리미터 정도의 크기를 가지는 저온 대기압 플라즈마 젯은 탈착된 물질을 이온화시키는데 사용하여, 이 두 가지 이온화원을 결합하여 이온화원으로 사용한다. 시료에서 발생한 이온을 질량분석기 입구까지 잘 끌고 갈 수 있도록 이온 전달관을 설계하고 보조펌프를 장착 사용한다. 이렇게 자체 개발한 대기압 이온화원을 상용 질량분석기기와 결합하여 대기압 분위기에서 시료의 표면을 질량분석할 수 있는 시스템과 측정 기술을 개발했다. 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다. 수분을 포함하는 생채시료로부터 단백질, 지질, 대사물질을 직접 분리하여 분석하는 이 새로운 질량분석법은 기존의 분석법에 비해 훨씬 더 많은 생체분자 정보를 얻을 수 있으며 공간정보를 더해 영상화할 수 있는 큰 장점이 있다. 대기압 표면 질량분석 기술은 생체시료를 파괴해서 용액화할 필요도 없으며, 진공 챔버에 넣기 위해 필요한 복잡한 전처리 과정 단계를 간략화 할 수 있으며 최종적으로는 살아있는 세포나 생체 조직도 정량 분석이 가능하여 생명과학 및 의료진단 분야에서 응용할 수 있는 분야는 무궁무진할 것이다.

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액체 크로카토그래피-대기압화학이온화법 질량분석기를 이용한 nitrophenol류의 분석 (Analysis of Nitrophenols Using Liquid Chromatography/Atmospheric Pressure Chemical Ionization Mass Spectrometry)

  • 홍종기;유종신;김강진
    • 분석과학
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    • 제10권1호
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    • pp.9-17
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    • 1997
  • nitrophenol류는 미국 환경청에서 주요 priority 오염물질로 규정하고 있다. 물 중에 존재하는 nitrophenol류의 혼합물을 분석하기 위해 역상 액체크로마토그래피법에 대기압 화학이온화법을 연결한 질량분석기를 이용하였다. 추가적으로, 선택이온 검색법과 cone 전압차분해법(cone voltage fragmentation)을 이용하여 nitrophenol류의 확인에 있어서 감도와 선택성을 높였다. nitrophenol의 분해 형태는 충돌유발분해법인 MS/MS 기법으로 얻어진 분해 형태와 비교하였다.

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고순도 수소가스내에 존재하는 불순물의 분석 연구: 대기압 이온화 질량분석기의 이용 (An impurity analysis study in ultra high purity Hydrogen stream: The utilization of Atmosperic Pressure Ionization Mass Spectrometer)

  • 이효석;이택홍
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제16권3호
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    • pp.290-295
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    • 2005
  • For the application of fuel cell, the content and concentration of impurities in hydrogen stream must be classified. The purpose of this study is to provide analysis tool for the determination of impurities in hydrogen with ultra high purity. To produce UHT hydrogen, we purified hydrogen gas by both getter-based catridge and liquid-nitrogen soaked catridge. We compare two methods and propose new method to know about what is in hydrogen stream.

DBD 플라즈마 처리 후 산화된 적혈구 막지질의 에너지밴드 측정

  • 김태수;이진영;백구연;조상연;최은하
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.517-517
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    • 2013
  • 세포막지질의 산화는 심각한 세포막의 기능저하를 유발하고 심하면 세포를 죽음에 이르게하여 생물학적으로 중요한 지표이다. 세포막지질의 산화는 간접적인 화학적 방법으로 측정하거나, 지질을 추출해내어 질량분석기나 핵자기공명분광기 같은 물리적 방법으로 분석한다. 우리는 이온유도 이차전자 방출계수(${\gamma}$) 변화를 측정하여 세포막지질의 산화를 지질추출 없이 측정할 수 있는지 조사해 보았다. 세포막분리가 쉬운 적혈구를 모델세포로 사용하였고, 다양한 라디칼을 발생시키는 대기압 공기 DBD플라즈마 장치를 이용하였다. 적혈구를 플라즈마에 노출하는 시간으로 산화의 정도에 차이를 만들어 측정값과 비교하였다. ${\gamma}$값은 Auger의 중화이론에 바탕을 둔 이온유도 이차전자 방출빔(${\gamma}$-FIB)장비를 이용하여 측정하였다. 측정결과 적혈구가 산화됨에 따라서 ${\gamma}$값이 증가함을 볼 수 있었고, 동시에 workfunction값이 변화함을 보았으며, 그 결과를 화학적 방법과 비교해 보았다.

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초저온 냉각 트랩을 결합한 비활성기체 동위원소 희석 질량분석 시스템의 제작 (Development of a Noble Gas Isotope Dilution Mass Spectrometric System Combined with a Cryogenic Cold Trap)

  • 홍봉재;신동엽;박기홍;함도식
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제27권3호
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    • pp.144-157
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    • 2022
  • 비활성기체는 화학적, 생물학적 반응을 하지 않는 보존적인 특성을 가지고 있어 해양에서 수온과 염분 변화, 기체 주입, 해수의 혼합과 빙하 융해수의 분포와 같은 물리적인 변화의 추적자로 활용되고 있다. Ne, Ar과 Kr을 정밀하게 분석하기 위해 사중극자 질량 분석기, 고진공 전처리 라인, 초저온 냉각 트랩과 동위원소 표준기체로 구성된 분석 시스템을 제작했다. 고진공 라인은 시료의 용존 기체를 추출하여 동위원소 표준기체와 혼합하는 시료추출부, 합금 물질을 이용하여 반응성 기체를 제거하고 초저온 냉각 트랩으로 비활성기체를 기화점에 따라 분별 증류하는 기체 준비부, 비활성기체를 원소별로 측정하는 기체 측정부로 구성하였다. 기체준비부에 결합한 초저온 냉각 트랩은 질량분석기 내 Ar와 CO2의 부분압을 현저히 낮추어 Ne 동위원소 분석의 오차를 감소시켰다. 동위원소 표준기체는 22Ne, 36Ar과 86Kr를 혼합하여 제작하였고, 혼합 표준 기체의 원소별 양은 대기를 반복 측정하여 역동위원소 희석법으로 결정했다. 대기 평형수 반복 분석의 상대 오차는 Ne, Ar과 Kr에 대해 각각 0.7%, 0.7%, 0.4%이었다. 반복 측정한 대기 평형수의 농도와 포화 농도의 차이로 확인한 분석시스템의 정확도는 Ne, Ar, Kr에 대해 각각 0.5%, 1.0%, 1.7%이었다.

New transfer standard for low vacuum region

  • 우삼용;한승웅;김부식;이상균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.44-44
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    • 1999
  • 저진공(1 kPa~ 100 kPa)은 대기압 측정, 비행고도, 기체의 온도 측정, 질량의 부력 보정, 레이저의 굴절률 측정등에 사용되는 영역으로 과학적 중요성을 갖고 있다. 또한 대기압 이상의 압력 측정과 고진공 측정의 경계적 역할도 수행하고 있어 압력 표준기의 국제 비교에 필수적으로 권장되는 역역이다. 이 영역에 주로 사용되는 압력 표준기는 수은 압력계(Mercury manometer)와 분동식 압력계(Deadweight piston gauge or Pressure)가 있다. 이들은 이동이 불편하거나 불가능하므로 표준기의 국제 비교에 사용되는 전달 표준기로는 보다 이동이 간편한 탄성 압력계인 CDG(Capacitance diaphragm Gauge)가 있다. 이 게이지는 반도체 산업의 공정 제어용으로도 많이 사용되고 있다. 그러나 게이지와 함께 사용되는 컨트롤러의 부피가 크고 무거우며 영점 이동이 커서 측정때 마다 재조정하여야 하는 단점이 있다. 본 논문에서는 이 같은 단점을 극복하기 위해 수정빔 진동형 진공 센서를 잔달 표준기로 사용하는 것에 대한 연구를 수행하였다. 수정빔 진동형 압력 센서는 수정빔으 공진주파수가 스트레인에 비례하는 것을 이용하여 제작된 센서로 주로 대기압 이상의 고압 측정에 많이 사용되고 있다. 먼저 수정빔의 압력과 주파수간의 관계를 측정하고 또한 내장된 수정 온도센서의 공진 주파수를 측정하여 온도 보상을 위한 자료로 사용하였다. 규격에 나와 있는 수정빔의 기하학적 형상으로부터 거동에 관한 이론 모델식을 구하고 압력교정 자료로부터 얻어진 데이터를 이 식과 비교 분석하여 적합한 특성식과 인자를 구하였으며 게이지의 불확도를 추정하였다.모델은 길이가 유한한 0-차원 실린더 모델로 가정하였고, 이에 대한 기하학적 성질 및 열역학적 성질은 유효계수를 고려하여 산출하였다. 진공용기 이중 벽 내부로 흐르는 질소가스의 유량과 온도의 계산은 진공용기 내벽과 외벽을 각각 독립적인 열전달 요소로 가정하여 구성한 모델을 이용하였다. 전체 해석에서 각 열전달 요소의 비열 값은 온도에 따라 변화하는 비열의 특성을 반영하였으며. 진공용기와 플라즈마 대향 부품의 방사율(emissivity)은 앞서 가정했던 각 온도 상승 곡선에 대해서 각각 0.1, 0.2, 1.3의 경우를 가정하여 계산하였다. 직선적으로 증가하는 온도 상승 곡선중 2$0^{\circ}C$/hr의 온도상승율을 갖는 경우가 다른 베이킹 시나리오 모델에 비해 효과적이라 생각되며 초대 필요 공급열량은 200kW 정도로 산출되었다. 실질적인 수치를 얻기 위해 보다 고차원 모델로의 해석이 필요하리라 생각된다. 끝으로 장기적인 관점에서 KSTAR 장치의 베이킹 계획도 살펴본다.습파라미터와 더불어, 본 연구에서 새롭게 제시된 주기분할층의 파라미터들이 모형의 학습성과를 높이기 위해 함께 고려된다. 한편, 이러한 학습과정에서 추가적으로 고려해야 할 파라미터 갯수가 증가함에 따라서, 본 모델의 학습성과가 local minimum에 빠지는 문제점이 발생될 수 있다. 즉, 웨이블릿분석과 인공신경망모형을 모두 전역적으로 최적화시켜야 하는 문제가 발생한다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위해서, 최근 local minimum의 가능성을 최소화하여 전역적인 학습성과를 높여 주는 인공지능기법으로서 유전자알고리즘기법을 본 연구이 통합모델에 반영하였다. 이에 대한 실

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폴리에틸렌 표면에 글리시딜메타크릴레이트의 플라즈마 유도 그래프트 공중합 (Plasma-induced Graft Copolymerization of Glycidyl Methacrylate on the Surface of Polyethylene)

  • 김지은;류욱연;최호석;김재하;박한오
    • 폴리머
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    • 제36권2호
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    • pp.137-144
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    • 2012
  • 대기압 플라즈마 처리 및 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA) 그래프트 공중합을 통해 폴리에틸렌(polyethylene, PE)의 표면을 개질하였다. 우선 RF-power, 플라즈마 처리시간, Ar의 유량, 처리 시편의 이동속도를 변화시켜 PE의 표면을 플라즈마 처리하고, 처리된 각 시편들의 접촉각 측정과 표면자유에너지 계산을 통하여 최적의 플라즈마 표면처리 조건을 구하였다. 그 결과 최적 표면처리 조건은 RF-power 200W, 플라즈마 처리시간 600 sec, Ar 유량 5 LPM, 처리 시편의 이동속도 20 mm/sec 이었다. 이 조건하에서 처리된 PE 표면에 GMA를 최대한 많이 도입하기 위하여 GMA 농도와 반응온도, 반응시간을 변수로 그래프트 공중합을 수행하였다. 반응전후 시편의 질량차이 분석을 통하여 각 시편들의 그래프트도(grafting degree, GD)를 측정하고, 가장 높은 GD를 얻을 수 있는 그래프트 공중합 반응조건을 결정하였다. 그 결과 GMA 최대 도입 조건은 GMA 농도 20 vol%, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 4 hr 이었다.

비스페놀 A 수용액의 대기압 플라즈마 처리 (Atmospheric Pressure Plasma Treatment of Aqueous Bisphenol A Solution)

  • 조진오;최경윤;김수지;목영선
    • 공업화학
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    • 제26권3호
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    • pp.311-318
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    • 2015
  • 내분비계교란물질로 알려진 비스페놀 A (bisphenol A, BPA) 수용액의 플라즈마 처리 및 분해 경로에 대해 조사하였다. 플라즈마화된 기체와 BPA 수용액을 효과적으로 접촉시키기 위하여 다공성 세라믹 관내에서 플라즈마를 생성시켜 세라믹 관의 세공을 통해 수중으로 고르게 분산시켰다. 기체의 유량, 인가 전압, 처리시간이 BPA 분해에 미치는 영향을 조사하였으며, 자외선 분광광도계, 이온 크로마토그래피, 기체크로마토그래피-질량분석기를 활용한 분석을 통해 반응 경로를 제시하였다. 기체의 유량이 너무 크거나 작으면 동일한 전력이 공급되더라도 처리효과가 떨어지며 적정한 기체 유량은 $1.0L\;min^{-1}$인 것으로 나타났다. 전압이 높을수록 많은 전력이 공급되므로 BPA를 제거하는 시간이 단축되나, 소모되는 에너지는 전압에 관계없이 유사하였다. 유량 $1.0L\;min^{-1}$과 전압 20 kV 조건에서 초기농도 $10L\;min^{-1}$ (부피 : 1 L)인 BPA가 30 min 이내에 모두 제거되었다. 오존이나 하이드록실 라디칼과 같은 활성성분들에 의해 BPA 구조가 파괴되어 생성되는 중간생성물들은 후속 산화반응을 통해 아세테이트, 포메이트, 옥살레이트와 같은 안정한 물질로 전환됨을 확인하였다.