실리카에 담지된 헤테로폴리산 촉매에서 아산화질소에 의한 메탄의 부분산화반응을 연구하였다. 여러 가지의 반응조건, 즉 반응온도, 반응물의 분압, 접촉시간, 촉매의 담지량 및 전처리온도 등이 전환율이나 생성물의 선택도 및 속도론에 미치는 영향이 연구되었다. 20 wt%로 담지된 촉매가 전환율과 포름알데히드의 수율에 있어서 가장 높은 값을 보여 주었다. 메탄은 전환반응에서의 속도식을 구한 결과, 메탄에 대해서는 1차식을 보여 주었고, 아산화질소에 대한 반응차수는 약 0.4였다. 또한 전체반응의 겉보기 활성화에너지는 30.78 kcal/mole 이었다. 반응물 중에 첨가된 소량의 사염화탄소는 메탄의 산화반응에서 실리카 담지 HPMo 촉매의 활성을 증가시키는 반면에, 반응물에 첨가된 물은 오히려 활성을 감소시키는 것을 볼 수 있었다.
N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine (2NS)와 $N^1$-(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (3NS), 3-cyanopropyltriethoxysilane(1NCy)를 실리카 표면에 grafting한 후 미반응된 화합물을 제거하기 위한 세척방법과 표면처리 온도가 촉매특성에 미치는 영향을 조사하였다. Filtering법을 이용하여 합성된 담지 촉매의 Zr 담지량이 washing법 보다 높게 측정되었으나 중합 활성은 washing법으로 합성된 담지 촉매가 filtering법으로 합성된 담지 촉매보다 높았다. 표면처리 방법과 관계없이 $SiO_2/2NS/(n-BuCp)_2ZrCl_2>SiO_2/1NCy/(n-BuCp)_2ZrCl_2>SiO_2/3NS/(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 순의 중합활성을 보였다. 아미노실란의 실리카 표면처리 온도가 증가하면 에틸렌 중합활성도 증가하였다.
나노입자 담지 탄소소재는 촉매재료로써 다양하게 응용되고 있으며, 이들 재료의 공정수를 획기적으로 줄이고자 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 One-Step으로 합성하는데 성공하였다. 합성된 재료의 경우 1~3nm의 미세한 나노입자가 탄소소재위에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인 할 수 있었고, 촉매 활성 역시 매우 뛰어남을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 메탄의 부분산화반응에 미치는 base metal 의 영향을 살펴보기 위하여 6~l2wt%의 Mn, Cu, V, Co, Cr 그리고 Ba 등이 2 wt% Pt, 70 wt% Alumina, 28 wt% Ceria and Zirconia 와 함께 cordierite (2MgO.2Al$_2$O$_3$.5SiO$_2$)에 담지된 Pt-B/cordierite 촉매(B: base metal)를 사용하여 메탄의 부분산화반응 실험을 수행하였다. 메탄의 부분산화반응에 대한 활성은 Ba, Co그리고 Cr 담지 촉매는 Ni담지 촉매와 유사하게 Mn, Cu, V을 담지 했을 때 보다 우수한 것으로 나타났으나, 코크 생성에 대한 활성도 큰 것으로 나타났다. 또한 5wt% Ni/Al$_2$O$_3$촉매를 이용한 메탄의 부분산화반응 실험 후의 촉매에 대한 XRD 분석결과 Ni은 3가지 형태의 상으로 존재하는 것을 확인할 수 있었으며, 촉매층 전단에서는 주로 NiAl$_2$O$_4$와 NiO 형태로 존재하여 메탄의 산화반응이 일어나며, 그리고 촉매층 후단에서는 환원상태의 Ni로 존재는 것으로 보아 개질반응이 일어나는 것을 알 수 있었다.
인산형 연료전지에서 cathode 및 anode 전극의 반응 면적을 넓혀 전극성능을 향상시키고자 전극 촉매층에 가스 확산로를 도입하였다. 촉매층의 제작은 기체확산로로 이용하고자 제조된, 촉매가 담지되어 있지 않은 PTFE/carbon과 10w/o의 촉매가 담지된 Pt/carbon을 혼합 비율을 달리하면서 촉매 분말법으로 제작하였다. PTFE를 60w/o 담지한 PTFE(60 w/o)/carbon 분말과 Pt(10 w/o)/carbon분말을 7 : 3의 비율로 혼합하여 제조된 전극이 가장 우수한 성능을 보였다. 이들 조성을 변화시키면서 전극의 다공성과 전극성능을 비교 검토하여 본 결과 전극성능은 기체 확산로로 이용되는 macro pore와 전해질의 침투로 이용되는 micro pore 모두가 많이 형성됨에 따라 향상되었음을 알 수 있었다. 이때 전극에 담지된 백금 촉매의 양은 0.2mg/$\textrm{cm}^2$이었으며 PTFE함량은 42w/o이었다. 작동온도 15$0^{\circ}C$, 단자전압 0.7 V에서 전류밀도는 220 ㎃/$\textrm{cm}^2$이었다.
원통형으로 성형된 zeolite sheet (제올라이트를 함유하는 세라믹 종이)는 VOC 제거를 위한 효과적인 흡착로터로서 사용될 수 있다. 본 연구에서는 ZSM-5가 함유된 zeolite sheet 지지체에 Pt를 담지한 후 톨루엔 연소 촉매 성능을 ${\gamma}-Al_2O_3$ 및 cordierite honeycomb 지지체에 담지된 Pt 촉매와 비교하였다. Pt/zeolite sheet 촉매는 $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 또는 Pt/cordierite honeycomb 촉매에 비하여 톨루엔 연소반응에 높은 활성을 나타냈다. 한편, Pt/zeolite sheet 촉매를 상온에서 $NH_3-H_2O$ 증기로 전처리하면 zeolite sheet에 담지된 Pt 입자의 분산도가 향상되었으며, 톨루엔 연소 촉매 활성이 크게 증가하였다.
광촉매반응에서 티타니아에 금속물질을 담지하면 광촉매표면이 변화되며 담지된 금속물질은 반응속도를 증가시킨다. 회분식 광반응기를 이용하여 $TiO_2$ 광촉매에 대한 금속물질 담지와 담지된 촉매의 소성조건 영향을 조사하였다. 광분해 효율을 증진시키기 위해 $TiO_2$ 촉매에 여러 종류의 금속물질을 담지하였다. 모든 실험에서의 수분함량은 3wt%, 반응기 온도는 $40^{\circ}C$이었다. $TiO_2$에 팔라듐을 담지한 경우가 가장 우수하였으며, Pt와 W을 첨가한 경우도 양호하였다. Pd/$TiO_2$ 촉매에 백금 또는 텅스텐을 부가적으로 담지하여도 제거효율에서의 증가는 없었다. 적절한 소성조건을 얻기위해 소성온도와 소성시간에 대하여 다양하게 실험을 수행하였으며, 실험결과 최적의 소성조건은 소성온도 $400^{\circ}C$, 소성시간 1시간이었다.
팔라듐 금속을 활성탄과 알루미나에 담지시켜 Pd/AC (Pd/활성탄), Pd/AO (Pd/알루미나) 촉매를 제조하고, 오존/촉매공정에 적용하여 담지체의 종류에 따른 촉매 특성을 비교하였다. 담지체를 달리한 촉매 일정량을 오존포화수에 투입하고 오존분해능을 비교해 본 결과, 담지체의 종류에 따른 효율의 변화는 없었다. 오존단독공정과 Pd/AC, Pd/AO 촉매를 이용한 오존/촉매공정에서 dichloroacetic acid (DCAA)의 분해율 및 산화특성(TOC, $COD_{Cr}$)을 비교해 본 결과, 오존/촉매공정의 제거효율이 높았으며, 담지체에 따른 특성변화는 거의 없었다. DCAA 농도를 일정하게 하고 오존공급량을 변화시켜 제거율을 확인한 결과, 어느 수준까지는 오존공급량 증가에 따라 제거율이 상승하였지만, 1.0 L/min 이상의 오존공급량에서는 공급량에 비례하여 제거율이 상승하지 않았다. 이러한 원인은 DCAA의 완전산화에 의해 생성된 중탄산염과 분해과정에서 발생된 염소이온이 하이드록실 라디칼(${\cdot}OH$)의 스케빈저(scavenger)로 작용한 것 같았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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