• Title/Summary/Keyword: 단일상 합성법

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Synthesis of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 by Solution Method (용액법을 이용한 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 합성)

  • 김복희;문지원
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1996.06b
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    • pp.185-217
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    • 1996
  • Pb(Mg1/3Nb2/3)O3은 높은 유전율과 전기저항 및 유전율의 온도변화율이 적은 Pb계 relaxor의 대표적인 재료로서 적층 세라믹 콘덴서 재료에의 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 산화물 분말을 이용하는 일반적인 세라믹스 합성방법으로는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상의 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 공존하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 전기적 특성을 저하시킨다. 본연구에서는 용액을 이용하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상을 합성하고자 하였다. 출발물질로는 값싼 금속염인 Niobium Oxalate, magnesium Nitrate 및 Lead Nitrate를 선정하고 증류수에 용해하여 혼합용액을 제좋고, 합성방법으로는 초음파 분무 열분해법과 에멀젼법을 이용하였다. 초음파 분무 열분해법에서는 75$0^{\circ}C$에서 합성한 분말을 다시 75$0^{\circ}C$에서 하소하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었으며, 에멀젼법에서는 80$0^{\circ}C$에서 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었다.

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Solvothermal 법을 이용한 단일상 CIGS ($CuInGaSe_2$) powder 합성

  • Gu, Sin-Il;Hong, Seung-Hyeok;Sin, Hyo-Sun;Yeo, Dong-Hun;Hong, Yeon-U;Kim, Jong-Hui;Nam, San
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2010.06a
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    • pp.225-225
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    • 2010
  • 박막 방식의 CIGS 태양전지는 공정이 복잡하고 대면적화가 어렵다는 단점을 가지고 있다. 이를 개선하기 위하여 후막 방식을 이용한 CIGS 태양전지에 대한 연구의 필요성이 대두되어지고 있다. 스크린 프린팅과 같은 후막공정은 나노 CIGS powder가 필요하다. CIGS 합성 방법 중에 solvothermal 방식이 다른 방식에 비해 균일한 크기의 구형의 나노입자를 대량생산이 쉽기 때문에 많이 연구되어지고 있다. 선행 연구 결과들은 CIS, CIGS 및 CGS는 solvothermal 법으로 합성 시 3개의 상이 모두 합성되며, 합성조건에 따라 상의 조성의 조절이 되지 않는다. 따라서 현재까지 solvothermal 법으로는 단일상의 CIGS 상의 합성이 보고되지 않고 있다. 본 연구에서는, solvothermal 방식을 이용하여 후막공정을 위한 CIGS powder를 합성하였다. 원료, 용매 및 합성 온도 등의 변화에 따른 상의 변화를 측정하였고, 원료의 농도에 따른 powder의 크기 및 형상을 제어 하였다. 또한 CIGS powder를 이용하여 페이스트을 제조한 후, 이 페이스트를 가지고 태양전지를 위한 치밀한 후막을 제조할 수 있었다.

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Preparation and Characterization of Thiolate-Protected Gold Nanoparticles Using Modified One-Phase Method (개선된 단일상 합성법을 이용한 티올화 나노 금의 합성 및 확인)

  • Park, Jisu;Kim, Youhyuk
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.61 no.4
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    • pp.191-196
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    • 2017
  • One-phase method to prevent the initial formation of Ag(I) thiolate layered materal from the mixture of $AgNO_3$ and thiols was previously developed to generate TP (Thiolate-Protected)-nanosilver. In this modified method, $AgNO_3$ is added to the mixtures of $NaBH_4$ and thiols in ethanol. This method was so successful that it was applied to synthesize TP-nanogold and nanoplatinum. The synthesis and characterization of these nanoparticles by ultraviolet-visible (UV-vis) absorption spectra, transmission electron microscopy (TEM) pictures, X-ray powder differaction (XRD) patterns and infrared(IR) spectra are described. The results show that colloidal nanoparticles are spherical or oval shape and the mean sizes for TP-nanogold and nanoplatinum are about 3~7 nm and below 2 nm, respectively. The conformation of polymethylene [$-(CH_2)_7-$] sequence in octanethiolate attached to nanogold was elucidated as trans.

Preparation of fine PZT powder and low temperature sintering by two stage calcination method (2단계하소법에 의한 미립 PZT분말의 합성과 저온소성)

  • 김태주;남효덕;최세곤
    • Electrical & Electronic Materials
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    • v.6 no.5
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    • pp.436-445
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    • 1993
  • 2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

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에틸렌 원료가스를 이용한 단일벽 탄소나노튜브의 저온합성

  • Jo, Seong-Il;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.239.1-239.1
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    • 2015
  • 1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.

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Synthesis of zinc oxide nanoparticles via aqueous solution routes (수용액 합성법에 의한 ZnO 나노분말의 합성)

  • Koo, Jin Heui;Yang, Jun Seok;Cho, Soo Jin;Lee, Byeong Woo
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.26 no.5
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    • pp.175-180
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    • 2016
  • ZnO nanoparticles were synthesized by aqueous preparation routes of a precipitation and a hydrothermal process. In the processes, the powders were formed by mixing aqueous solutions of Zn-nitrate hexahydrate ($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$) with NaOH aqueous solution under controlled reaction conditions such as Zn precursor concentration, reaction pH and temperature. Single ZnO phase has been obtained under low Zn precursor concentration, high reaction pH and high temperature. The synthesized particles exhibited flakes (plates), multipods or rods morphologies and the crystallite sizes and shapes would be efficiently controllable by changing the processing parameters. The hydrothermal method showed advantageous features over the precipitation process, allowing the precipitates of single ZnO phase with higher crystallinity at relatively low temperatures below $100^{\circ}C$ under a wider pH range for the Zn precursor concentration of 0.1~1 M.

에틸렌을 이용한 단일벽 탄소나노튜브의 저온합성

  • Jo, Seong-Il;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2016.02a
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    • pp.337.1-337.1
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    • 2016
  • 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.

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Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes with a Narrow Diameter Distribution via Size-controlled Iron Oxide Nanoparticle Catalyst

  • Kim, Seong-Hwan;Song, U-Seok;Kim, Yu-Seok;Lee, Su-Il;Park, Jong-Yun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.02a
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    • pp.568-568
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    • 2012
  • 뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.

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Synthesis, Characterization and Structure of NaY Zeolite (NaY 제올라이트의 합성 및 물성과 구조해석)

  • 서동남;김익진
    • Proceedings of the KAIS Fall Conference
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    • 2001.05a
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    • pp.215-219
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    • 2001
  • NaY Zeolite를 Autoclave의 자생압력하에 90℃에서 6-36시간 수열 합성법에 의해 합성하였다. 합성된 NaY Zeolite는 1-2㎛의 크기를 갖는 octahedral 구조이고, 격자상수(a)는 23.9230인 NaY zeolite가 단일상으로 합성되었다. SiO₂/Al₂O₃의 몰비는 NaY type인 3.65이고, 상용 NaY zeolite의 BET(509.3㎡/g)에 비하여 Muti- point BET가 약 607.2로 100㎡/g 증가하였고, Pore volume은 0.2416cc/g에 비하여 0.3149cc/g로 증가하였다.

Low temperature firing and electrical properties of PZT ceramics prepared from partial oxalate method derived powders (부분수산법에 의한 PZT 세라믹스의 저온소성과 전기적 제특성)

  • 남효덕;이희영
    • Electrical & Electronic Materials
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    • v.6 no.2
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    • pp.168-174
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    • 1993
  • 두가지 부분수산법, 즉 부분수산법(1)과 수정된 부분수산법에 의해 합성한 미분말을 사용하여 PZT 세라믹스를 저온소성하고 그 전기적 제특성을 조사하였다. 두가지 부분수산법에 의해 합성한 분말의 소결거동을 조사해본 결과 고상반응법보다 훨씬 낮은 소결온도인 950.deg.C에서도 단일상의 페로브스카이트상이 얻어지고 치밀화가 이루어졌을 뿐만 아니라 비유전율, 전기기계 결합계수, 압전정수 등 유전 및 압전특성이 고상반응법에 비해 손색이 없었다. 특히 두가지의 부분수산법에 의해 얻어진 PZT 세라믹스는 물리적 전기적 제특성이 서로 비슷하게 나타났으며 이 결과로부터 부분수산법(1)에서 수반되는 ZTO 분말을 따로 합성하는 공정이 불필요한 수정된 부분수산법이 편리함을 알았다.

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