본 연구에서는 복합막의 제조공법으로 가장 광범위하게 쓰이는 계면중합법을 이용하여 나노복합막을 제조하였다. Monomer의 농도 및 조성, curing 조건, 후처리 조건과 같은 복합막 제조조건과, 운전압력, 공급액의 농도와 같은 운전인자에 의한 막성능 변화를 조사하였고, 계면중합 과정중에 첨가제를 사용하여 막의 유효면적을 확대하여 투과유속을 증가시키고자 하였다. Monomer의 농도가 증가함에 따라 배제능은 일정하였지만 투과유속이 감소하였고, curing 온도가 증가함에 따라서는 오히려 안정적인 박막층의 형성이 저해되어서 배제능과 투과유속이 모두 감소하였고, curing 시간에 따른 막성능의 변화는 나타나지 않았다. Test solution의 농도가 올라감에 따라서 투과유속과 배제능 모두 감소하였으며, 운전압력이 증가함에 따라서는 배제능과 투과유속 모두 향상하는 경향을 보였다. 계면중합과정중에 사용하는 아민단량체(amine monomer) 중 방향족 다이아민(aromatic amine)인 MPD의 함량을 높임에 따라서 배제능은 증가하였지만 투과유속은 현저하게 떨어졌다. 첨가제의 농도에 따른 표면 거칠기 증가 경향은 MPD가 포함된 amine 조성일 때가 더 높았지만 투과유속은 piperazine만 단독으로 사용하였을 때보다 떨어졌다.
폐지방산과 ethylenediamine 또는 N,N'-bis (2-hydroxyethyl)ethylenediamine으로부터 아스팔트 박리방지제를 합성하였다. FT-IR과 NMR을 이용하여 분석한 결과 아마이드결합의 생성 및 박리방지제의 합성이 성공적으로 수행되었음이 확인하였다. 합성된 여러 종류의 박리방지제의 접착특성은 접촉각과 BBS 시험을 통해 비교하였다. 접촉각 측정으로부터 에틸렌다이아민과 동물유지로부터 제조된 시료가 가장 소수성이 컸으며, BBS 시험으로부터 수분저항성도 94%로 가장 우수한 것으로 나타났다. 그러나 에틸렌다이아민과 폐식용유의 반응생성물이 수분처리 전과 후의 절대적인 접착력은 각각 약 3610 및 3227 kPa로 가장 우수하였다. 전반적으로 접착력은 ED의 반응생성물이 HEED의 반응생성물보다 우수하였으며, 폐식용유나 동물유지의 반응생성물들이 순수한 콩기름의 반응생성물들보다 우수하였다.
전기화학 반응을 이용한 실리콘 표면상으로의 단백질 고정을 연구하였다. 이를 위해 Nitrobenzendiazonium(NiBD) 양이온을 화학적 환원반응을 통해 수식하고 수식된 실리콘 표면을 전기화학적으로 다시 환원시켜 나이트로 기능기를 일차아민 기능기로 활성화하여 단백질 고정에 이용하였다. 활성화 된 표면에 금 나노입자를 고정하여 일차 아민 생성을 확인하였다. 또한 이 방법을 응용하여 실리콘 나노선 어레이 중 선택된 나노선 만을 활성화하고 단백질을 선택적으로 고정하는 연구를 수행하였다. 이 연구를 통하여 NiBD 양이온의 화학 및 전기화학 반응이 실리콘 나노선 표면으로 단백질의 선택적 고정화에 유용하게 사용될 수 있음을 보였다.
디옥소몰리브데늄(VI) 착물, MoO$_2$(H-Sal-R)$_2$, R ; 아릴아민을 디옥소비스살리실알데히다토 몰리브데늄(Ⅵ)과 여러가지 일차아민으로 부터 합성하여 원소분석, 전기전도도 및 분광학적 연구로 부터 이들 착물에 대한 구조를 조사하였다. 적외선 가시 및 자외선 그리고 핵자기 공명스펙트라로 부터 이들 착물은 여섯배위된 팔면체의 cis-MoO$_2$형을 가지고 있음을 알 수 있었고 질량스펙트라로 부터 MoO$_2$와 배위자간의 결합비가 1:2임을 확인하였다. 또한 이들 착물은 노란색 결정으로 공기중에서 오랫동안 안정하고 알코올 디클로메탄 그리고 디메틸포름아마이드에 약간 녹으며 벤젠, 에테르, 사염화탄소등의 일반 유기용매에는 녹지 않았다.
고분자 주쇄(Main chain)의 소수성을 가지는 플루오르 그룹을 배제시킨 습도 민감성 폴리이미드를 합성 및 이미드화 하였고, 이를 이용한 초고참도 습도 센서를 제작 및 측정하였다. 사용된 폴리이미드는 다이아민계로 Oxydianyline(ODA)와 다이안하이드라이드계로 Pyromellitic dianhydried(PMDA)를 유기용매 Dimethyla cetamide(DMAc) 하에서 폴리이미드 전구체 (Polyamic acid)를 합성하였으며, 진공 및 승온 조건에서 유기용매를 제거하여 이미드화(Imidization) 반응을 진행시켜 제조하였다. 본 습도 센서는 정전용량형 고감도 습도 센서로 디자인되었으며 실리콘 웨이퍼상에서 일반적인 반도체 공정을 이용하여 구현하였다. 본 습도 센서는 센서 크기와 유효면적, 감습층의 두께를 주요 변수로 설정하였으며 이에 따른 습도 민감성 효과를 평가 및 분석하였다. 측정 결과 유효면적 70%, 감습층 두께 $1.1{\mu}m$ 로 제작된 습도 센서는 상대숨도$20%{\sim}90%$ 영역에서 캐패시턴스와 선형적 상관관계를 보여주고 있으며, 습도 민감도는 3.9 pF/%RH 클 얻을 수 있었다.
이소시아네이트와 아민의 빠른 반응성으로 인해 고가의 전용 도포 설비가 있어야만 시공이 가능하였던 우레아 수지를, 일반적인 도포 설비로도 시공이 가능하도록 수분산 상태의 우레아 수지를 합성하기 위한 조건을 설정하기 위하여, 1차적으로 분자량과 관능기의 수가 다른 폴리이서 아민과 다이이소시아네이트를 사용하여 기계적 물성이 우수한 수분산 우레아 수지 합성 조건을 찾고, 2차적으로 DMPA [2,2-Bis(hydroxymethyl)propanoic acid]의 함량이 수분산 우레아 수지의 수분산 안정성에 미치는 영향을 연구하였다. 우레아기의 형성은 FT-IR ATR 분광법으로 확인하였다. 그 결과 수분산 우레아수지의 기계적 물성은 분자량과 관능기 수가 다른 폴리이서 디아민과 폴리이서 트리아민을 함께 투입한 PU-4와 PU-6 배합의 경우, 각각 인장강도가 10.5 N/㎟, 12.7 N/㎟ 및 신장률이 1165 %, 969 %로 우수하였다. 또한, 인장강도가 가장 높은 PU-6 배합에 DMPA을 0.5 몰 첨가하여 합성한 후 트리에틸아민으로 중화시킨 수분산 우레아 수지가 14.2 N/㎟의 인장강도와 993 %의 신율로 가장 우수하였으며, 8 주 동안의 저장안전성 평가에서도 수분산 상태가 가장 안정하게 유지되었다.
원자력산업이 발생하는 방사성폐기물은 고체, 액체 그리고 기체상으로 구분된다. 특히 기체상 방사성폐기물인 방사성 메틸요오드는 활성탄을 이용하여 흡착된다. 이때 활성탄에는 방사성 메틸요오드를 보다 효율적으로 포집하기 위해 5 wt%의 트리에틸렌다이아민 (Trietylenediamine; 1,4-diazania-bicycle[2.2.2]octane, TEDA)이 첨착되어 있다. 일반적으로 대기중에서 TEDA와 메틸요오드($CH_3I$)는 I-TEDA(TEDA와 메틸요오드 결합물)를 형성하게 된다. 방사성 요오드를 포집한 방사성 폐 활성탄을 재사용하기 위해서는, 이러한 형태의 I-TEDA를 제거해야 하는데, 현재는 아세토나이트릴을 이용한 습식재활용법이 개발되었다. 그러나 이러한 습식재활용법은 다량의 2차폐기물을 발생하는 문제점이 있기 때문에, 본 연구에서는 I-TEDA를 제거하기 위한 방법으로 초임계이산화탄소를 기본용매로써 사용하였으며, 수정미량저울(Quartz Crystal Microbalance, QCM)을 이용하여 I-TEDA의 제거율을 측정하였다. 실험결과 I-TEDA를 제거하기 위해 추출을 위한 첨가용액으로 메탄올이 가장 적합하였고, 최적화된 온도, 압력 및 추출용매의 유량조건을 찾아내었다. 이러한 결과를 바탕으로 하여 방사성 폐활성탄으로부터 I-TEDA를 제거할 수 있는 가능성에 대한 검토를 하였다.
더욱 작고 얇고 빠르며, 많은 기능을 가진 모바일 기기에 대한 요구가 그 어느 때보다 높다. 이에 대한 기술적 대응의 하나로 여러 개의 칩을 적층하는 Stacked Chip Scale Package(SCSP)가 어셈블리 업계에서 사용되고 있다. 다수의 칩을 접착하는 유기접착제로는 필름형 접착제인 die attach film(DAF)가 사용된다. 칩과 유기기판의 접착의 경우, DAF가 기판의 단차를 채우기 위해서는 고온에서 높은 유동성이 요구된다. 또한 와이어 사이를 채우면서 고용량 메모리와 같이 동일한 크기의 칩을 접착하는 DAF의 경우에도, 본딩 온도에서 높은 유동성이 요구된다. 본 연구에서는 DAF의 주요 원재료 3성분에 대한 혼합물 설계 실험계획법을 통하여 고온에서 낮은 탄성계수를 갖도록 최적화하고, 이에 따른 점착 특성 및 경화 특성을 평가하였다. 3성분은 아크릴 고분자(SG-P3)와 연화점이 다른 두 개의 고상에폭시 수지(YD011과 YDCN500-1P)이다. 실험계획법 평가 결과에 따르면, 고온에서는 아크릴 고분자 SG-P3의 함량이 작을수록 탄성계수가 작은 값을 나타내었다. $100^{\circ}C$에서의 탄성계수는 SG-P3의 함량이 20% 감소한 경우, 1.0 MPa에서 0.2 MPa 수준으로 감소하였다. 반면, 상온에서의 탄성계수는 연화점이 높은 에폭시 YD011에 의해 크게 좌우되었다. 최적 처방은 UV 다이싱 테이프를 적용시 98.4% 수준의 비교적 양호한 다이픽업 성능을 나타냈다. 유리칩을 실리콘 기판에 부착하고 에폭시를 1단계 경화시킨 경우, 크랙이 발생하였으나, 아민 경화 촉진제의 함량 증가와 2단계 경화를 통하여 크랙의 발생을 최소화할 수 있었다. 이미다졸계 촉진제가 아민계 촉진제에 비해 효과가 우수하였다.
메탄올 용액에서 3-메톡시살리실알데히드와 몰리브덴산암모늄으로 부터 디옥소비스메톡시살리실알데히다토 몰리브데늄(VI) 착물을 합성하고 이를 일차아민과 반응시켜 MoO$_2$(CH$_3$O-sal-N-R)$_2$, (R;일차아민)형의 시프-염기착물을 합성하였다. 이들에 대한 원소분석, 스펙트라의 해석 그리고 전기전도도의 측정으로 부터 착물의 성질과 그 구조를 추정하였다. 적외선 스펙트라에서 Mo=O 신축진동에 기인한 두 개의 흡수띠가 900cm$^{-1}$부근에서 관찰되었으며 이는 Mo(VI) 착물이 cis-MoO$_2$형으로 되어있음을 나타낸다. 또한 MoO$_2$와 배위자 사이의 결합비가 1:2임을 알 수 있었다. 이들 착물의 전자스펙트라에서 배위자로부터 금속으로 전하이동전이가 일어났다. 이들 착물은 노란색 혹은 오렌지색깔을 띠며 비극성물질로서 알코올이나 디클로로메탄, 클로로포름 및 디메틸프름 아마이드에 약간 녹인다.
생리학적 활성을 가진 (2S,3S,4S)-3,4-다이하이드록시 글루타믹산(DHGA)을 값이 저렴하고 수급이 용이한 D-serine 유도체로부터 효율적으로 합성하였다. D-serine 유도체로부터 얻어진 ${\gamma}$-아미노-${\alpha},{\beta}$-불포화성(Z)-에스터의 아민에 다이페닐메틸렌기를 도입, 이를 이용한 입체선택적 이 중 알코올화 반응을 통해 2,3 위치에 두 개의 하이드록시기를 10 : 1 이상의 높은 선택성과 86%의 높은 수율로 도입하여 중간체 5a를 효율적으로 합성하였고, 이 중간체의 간단한 산화 및 가수분해 반응을 통해 (2S,3S,4S)-3,4-DHGA 합성에 성공하였다. 이는 11단계에 총 30%의 수율과 입체선택적인 결과로 현재까지 보고된 (2S,3S,4S)-3,4-DHGA의 합성법 중에 가장 효율적이다. 이 결과는 $OsO_4$을 이용한 입체선택적 이중 알콜화 반응이 아미노 다이올을 포함하는 다양한 생리활성 물질의 효율적인 합성에 적용할 수 있음을 뒷받침한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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