• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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• pp.180-180
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• 2016

보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2009년도 추계학술대회 초록집
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• pp.142-143
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• 2009

Ar/$CH_4$ 마이크로웨이브 플라즈마 하에서 나노결정다이아몬드 박막의 미세구조 형성 과정에 대하여 연구하였다. 실리콘 기판 위에 불균일 핵생성을 위해 만든 스크래치 자리에 생성된 나노결정 크기의 다이아몬드 입자는 시간의 경과에 따라 성장하고 이웃하고 있는 입자들 간에 접촉이 일어나 표면을 완전히 채우게 되면 다이아몬드 박막이 형성되고 지속적인 박막 두께의 성장이 일어나게 된다. 입자들의 높이(혹은 직경)는 증착시간의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제6권2호
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• pp.153-157
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• 1996

연소화염법을 이용한 다이아몬드 박막합성은 기판의 표면상태에 크게 의존한다. 특히 탄소결합상이 기판에 조재하는 경우 다이아몬드 핵생성과 성장은 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 일정한 흡입가스비율(R=O2/C2H2)과 기판온도 조건의 연소화염법을 이용하여 몰리브덴 기판위에 다리아몬드박막을 합성하는 과정에서 박막의 핵생성에 미치는 기판 탄소화합물의 영향을 조사하였다. Mb 금속기판표면에 형성된 탄화물로는 Mo2C상과 soot를 택하여 박막합성 전에 Mo기판상에 형성시켰다. Mo 금속기판표면에 형성된 탄화물(Mo2C)상에는 다이아몬드 핵생성과 입자성장이 촉진되어 가장 조대한 양질의 다이아몬드 입자가 형성되었다. 이것은 탄화물상이 반응가스중의 탄소의 확산을 저지함과 동시에 핵생성의 필요한 잠복기간을 감소키켰기 때문이다. 그러나 soot를 구성하는 미세한 탄소결합상들이 다이아몬드 핵생성 장소로 작용하여 결과적으로 다이아몬드 수밀도가 가장 크게 관찰된 반면, 입자성장은 Mo2C기판에 비해 작았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.510-510
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• 2011

Si (100) 2 인치 웨이퍼 위에 RF Magnetron Sputtering 방법으로 Ti 박막을 형성하고, 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 나노결정다이아몬드 박막을 증착하였다. 지름 3인치, 두께 1/4인치의 Ti 타겟을 사용하고, Ar 가스 유량 11 sccm, 공정 압력 $4.5{\times}10^{-3}$ Torr, RF 전력 100 W, 기판온도 $70^{\circ}C$ 조건에서 2 시간 동안 Ti 박막을 증착하여 약 $0.8{\mu}m$의 박막을 얻었다. 그 위에 공정 압력 110 Torr, 마이크로웨이브 전력 1.2 kW, Ar/$CH_4$ 가스 조성비 200/2 sccm, 기판 온도 $600^{\circ}C$의 조건에서 기판에 -150 V의 DC 바이어스 전압 인가 여부를 변수로 하고, 증착 시간을 변화시켜 나노결정다이아몬드 박막을 제작하였다. FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 입자의 크기와 다이아몬드 박막의 두께, 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. 바이어스를 인가하지 않았을 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 2시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 약 4시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루는 것을 확인하였다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.160-161
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• 2009

마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착(MPCVD) 시스템을 이용하여 실리콘 웨이퍼 위에 나노결정질 다이아몬드 박막을 증착하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비를 일정하게 놓고 기판온도를 $400^{\circ}C$ 및 $600^{\circ}C$, 증착시간을 0.5, 1, 4시간으로 변화시켜 박막의 성장 과정을 관찰하였다. 성장 초기에 약 30 nm 크기의 나노 결정립으로 이루어진 구형 입자가 형성되어 시간의 경과에 따라 입자들이 성장하고 4시간 이후에는 입자들이 서로 붙어 완전한 박막을 형성함을 관찰하였다. 같은 증착시간에서 기판온도가 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라 다이아몬드 입자의 크기가 증가하였다. 시간의 경과에 따라 기판 위에서 입자들이 차지하는 면적의 비율은 증가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제15권1호
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• pp.10-15
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• 2005

Microwave plasma CVD 다이아몬드/Ti 박막 성장 시 CH₄/H₂ 가스의 유량비율, chuck bias, microwave power 등이 다이아몬드 박막의 구조적 특성과 입자밀도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 2∼3 CH₄ Vol.% 조건일 때 sp³-결합성의 탄소 neutral 들이 우선적으로 형성되고 sp²-결합성의 탄소 neutral 들이 선택적으로 제거됨에 따라 양질의 다이아몬드 박막을 얻을 수 있었으며, 다이아몬드 입자 증착 기구를 해석하였다. Ti 기판에 걸어준 negative chuck bias가 증가함에 따라 다이아몬드 핵생성이 증진되어 다이아몬드 입자 밀도가 증가하였고, 임계 전압은 약 -50V 임을 확인하였다. 또한, microwave power가 증가함에 따라 미세결정질(micro-crystalline) graphite 층 생성이 제어되고 다이아몬드 층이 형성됨을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제29권6호
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• pp.239-244
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• 2019

수소 분위기 열처리 및 수소 플라즈마 처리의 두 가지 수소화 표면개질을통해 나노다이아몬드 seed 입자의 분산 향상 및 평탄한 초미세 나노결정질 다이아몬드 박막증착을 위한 핵형성 밀도 향상을 확보하였다. 수소화 처리 이후 나노다이아몬드 입자 표면의 탄소-산소 및 산소-수소 결합기가 탄소-수소 결합기로 전환되는 화학적 표면개질이 진행되었고 Zeta 전위가 증가하였다. 분산도 향상에 따라 나노다이아몬드 응집체 크기가 현저하게 감소하였고 핵형성 밀도는 크게 증가하였다. 600℃, 수소분위기에서 열처리 이후 나노다이아몬드 평균 입자 크기가 3.5 ㎛에서 34.5 nm로 크게 감소하였고, seeding 된 Si 기판 표면에서 ~3.9 × 10¹¹ nuclei/㎠의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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• pp.117-118
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• 2011

초경합금 위에 RF Magnetron Sputter를 이용하여 Ti 중간층을 증착 후 MPECVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 시스템을 이용하여 나노결정 다이아몬드 박막을 증착 하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비, 기판온도를 일정하게 놓고 직류 bias의 인가 여부를 변수로 하고 증착시간을 0.5, 1, 2시간으로 변화시켜 박막을 제작하였다. 제작된 시편은 FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 박막의 표면과 다이아몬드 박막의 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. Automatic Scratch �岵謙�ter를 이용하여 복합박막의 층별 접합력을 측정하였다. 바이어스를 인가하지 않고 다이아몬드 박막을 증착할 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 1시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 2시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루었다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

• 한국결정학회지
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• 제6권1호
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• pp.14-26
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• 1995

Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.

• 공업화학
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• 제5권1호
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• pp.16-23
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• 1994

아르곤 열플라즈마 CVD장치를 제작하여 메탄과 수소기체의 화학적인 반응을 이용해서 대기압하에서 몰리브덴 기판에 준안정상(metastable state)의 다이아몬드를 합성하였다. 증착실험 후 SEM관찰, X선 회절 및 Raman분광분석을 행한 결과, 기판표면온도와 수소에 대한 메탄 농도비에 따라 증착 입자의 morphology가 변화하였다. 본 연구에서 설정한 증착조건 범위에서 다이아몬드는 기판표면의 온도가 약 $890^{\circ}C$와 수소에 대한 메탄 농도비가 0.5%로 하였을 때, 결정성, 밀도 및 품질이 우수한 다이아몬드 입자를 합성하는 것이 가능하였다.