• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.128-137
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• 2010

본 연구에서는 잔류성유기오염물질(POPs) 관련 스톡홀름협약에 효율적으로 대응하고 POPs 물질의 잠재적 위험으로부터 국민 건강과 생태계를 보존하기 위해, '09년 신규 POPs 물질로 협약에 등재된 9종의 물질 중 우선적으로 POPs 공정시험방법 마련이 필요한 chlordecone, endosulfan, hexachlorocyclohexane (${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH) 5종의 분석방법 확립 및 환경시료의 적용성 평가를 통해 POPs 공정시험방법을 마련하였다. 신규 POPs 5종은 모두 유기염소계 농약류(OCPs)로 기존 유기염소계 농약류의 다성분 동시분석방법에 추가하여 시험방법을 검토한 결과, 전처리과정에서 플로리실컬럼 및 활성탄컬럼 정제를 통해 본 연구에서 검토한 신규 POPs 5종 중 ${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH 및 endosulfan에 대해서 동시전처리를 실시하여 GC/MS 및 HRGC/HRMS로 분석할 수 있는 방법을 제안하였다. 또한 chlordecone 에 대해서는 현재 GC분석으로 높은 감도를 얻을 수 없는 문제점으로 인하여, 향후 LC/MS/MS 방법을 추가 검토한 후 최종 시험방법을 제시하되 이번 연구에서는 GC/MS 방법을 제시하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권4호
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• pp.279-287
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• 2017

본 연구에서는 국내 320종 다성분 동시분석법에 적용되지 있지 않으면서 실제 수출딸기의 농가에서 많이 사용하고 있는 cyenopyrafen과 cyflumetofen의 잔류농약 소실특성과 실제 수출딸기의 잔류농도를 확인하기 위해 수행하였다. 각 농약은 살포 후, 5일과 1일 이후에 국내 MRL 기준이하로 검출되었지만 cyenopyrafen는 30일, cyflumetofen는 45일 이후부터 PLS 기준 이하로 검출되는 것으로 확인하였다. 따라서, 해당농약의 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 국가에 수출할 경우에는 살포 후 30일 또는 45일 경과 후에 수확하는 것이 바람직한 할 것으로 보인다. 또한 2016년과 2017년에 총 40농가에의 수출딸기를 무작위로 채취하여 분석한 결과, cyenopyrafen은 21농가, cyflumetofen은 10농가에서 주요 수출대상국의 PLS 기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 수출딸기의 재배에 많이 사용되는 52종의 농약성분을 2016년과 2017년에 총 40농가에서 시료를 채취하여 동시다 성분 분석으로 모니터링 한 결과, 12종의 농약성분이 국내주요수출 국가인 홍콩과 싱가포르의 잔류허용기준에 부적합한 것으로 확인하였다. 그러므로, 추후 수출딸기의 잔류농약에 대한 안전성 및 신뢰성문제가 야기될 소지가 있기 때문에 각 농가와 각 부처의 각별한 주의와 지속적인 지원 및 모니터링이 필요할 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권4호
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• pp.269-278
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• 2017

BACKGROUND: The objective of this study was to evaluate screening method of residual multi pesticides in dead birds by Orbitrap high resolution mass spectrometry (HRMS) to identify the cause of death for birds. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method of residual pesticides in liver of dead birds was used QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) and method validations was conducted using liquid chromatography and gas chroamtography with triple-quadrupole mass spectrometer (LC/MS/MS and GC/MS/MS) Also, we were evaluated screening method for the determination of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap Mass Spectrometry. Results of method validations, Correlation coefficients of the matrix matched calibration curves were >0.978, and the method detection limits (MDLs) and limits of quantitation (LOQ) were 2.8~72.1 ng/g (18.4 ng/g on average) and 9.0~230 ng/g (58.5 ng/g on average). The accuracy ranged from 69.1%to 130% (103% on average), and the precision values were less than 14.8%(3.8%on average). The screening of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap HRMS was detected monocrotophos, carbofuran, carbosulfan, deltametrin, benfuracarb, carbofuran, phosphamidon, prochloraz in investigated samples. CONCLUSION: This results showed that accurate mass were extraction of residual pesticides in dead birds by Orbitrap HRMS. It suggested that this screening method is applicable to the residual pesticide analysis for the cause of death as a main tool.