광산 폐기물의 순환자원화 방안을 모색하기 위해 상동중석광산 광미를 대상으로 그의 물리적ㆍ화학적 특성, 광물학적 조성, 중금속 용출특성 및 분쇄특성, 그리고 그를 출발원료로 하여 포말법으로 제조한 세라믹 담체의 특성 등을 조사하였다. 광미의 화학적, 광물학적 특성은 심도별 큰 차이가 없고 광미의 중금속 용출량은 환경기준값 보다 낮아 광미 자체를 물질전환법에 의해 재활용하는데는 문제가 없다고 판단되었다. 그러나 광미의 median경(d$_{50}$ )은 10∼30$\mu\textrm{m}$ 이었다. 따라서 환경소재인 다공성 담체의 제조에 적합한 입도분포인 median경 3$\mu\textrm{m}$을 얻기 위해서는 슬러리 농도 40 vol% 기준일 때분산제인 PEI를 첨가하여 교반밀로 700 rpm으로 1시간이상 습식분쇄하여야만 가능함을 알 수 있었다. 그리고 광미 슬러리의 발포율을 3배로 하여 제조한 큐빅형 greenbody를 1,075$^{\circ}C$에서 90분 소결한 담체의 물성은 겉보기 밀도 0.52g/$cm^{3}$, 전체 기공율 80%, 열린 기공율72%, 기공의 크기분포가 30∼350$\mu\textrm{m}$이었다. 즉, 광산 폐기물인 광미를 출발원료로 하여 폐수처리용 환경소재로서 활용성이 매우 큰 매크로 기공을 가진 다공성 세라믹 담체를 제조 할 수 있었다.
광미를 이용하여 다공성 세라믹 비드를 제조한 후 NOx/SOx 제거용 촉매 변환기로 응용하였다. 변환기 표면에 코팅처리된 촉매 지지체는 합성한 메조포러스 실리카(SBA-15)를 사용하였다. 다공성 세라믹 변환기의 내부 구조는 기공과 기공이 서로 연결되어 있는 3차원 망상구조이며 기공율은 80%로 나타났다. 또한, 촉매 변환기의 비표면적은 SBA-15 코팅 전 0.8 $m^2/g$에서 코팅처리 후에는 55 $m^2/g$으로 크게 증가하였다. NOx/SOx 제거 실험은 다공성 세라믹 촉매 변환기 표면에 $V_2O_5$와 $V_2O_5$, CuO를 함께 담지한 것으로 실시하였다. NOx 전환율은 $V_2O_5$/CuO 변환기가 $V_2O_5$ 변환기에 비해 약 10% 정도 높게 나타났다. 또한, $V_2O_5$/CuO 변환기는 반응온도 $350^{\circ}C$, 공간속도 10000 $h^{-1}$, 산소농도 5%에서 NOx 95%, SOx 90% 이상의 전환율을 각각 나타냈다.
부착 미생물을 이용한 다공성 담체 유동상 반응기는 하폐수중의 유기물 및 질소제거에 많이 적용되어져 왔다. 특히 생물막이 형성된 담체에서는 호기, 무산소 그리고 혐기영역이 공존하여 동시적 질산화/탈질 반응에 의한 질소제거에 유리한 환경이 제공된다고 알려져 있다. 이러한 반응을 활성화시키기 위해서는 담체표면과 내부에서 산소와 유기물등의 적절한 기질확산이 이루어져야 한다. 그러나 하폐수중의 유기물농도나 생물막의 마찰조건등 운전조건에 따라서는 표면에서의 종속영양균의 과잉성장에 의해 질소 제거 반응이 저해되기도 한다. 다공성 담체 유동상 반응기에 막모듈을 결합시킨 하이브리드 반응기는 단일조내에서 활성화된 동시적 질산화/탈질 반응으로 종래의 유동상 반응기에 비해 30% 이상 질소제거 효율이 증가하였다. 미소전극 연구를 통해 담체내부의 탈질율을 조사할 수 있으며 유동상 반응기에 비하여 하이브리드 반응기내 담체내부에서는 탈질반응에 대한 유기물의 확산에 대한 제한인자가 작으며 따라서 보다 높은 탈질율을 유지할 수 있음을 보였다.
우리는 이전의 연구에서 석탄회를 이용하여 높은 미생물 담지능과 양이온에 대한 흡착능을 가지는 다공성 담체를 제조하였다. 본 연구는 다공성 석탄회 담체를 사용한 폐수 처리 생물막 공정 개발을 목적으로 실험실 규모의 연속류식 고정층 생물막 공정에 의한 돈사 폐수 처리 특성을 상용 미생물 담체 및 기존의 활성슬러지법과 동일 조건에서 비교 고찰하여 보았다. 실험 결과로서 제조한 석탄회 담체는 COD, TN, $NH_4{^+}-N$ 항목의 평균 제거율이 각각 80%, 77%, 65%로서 상용 담체 및 기존의 활성 슬러지 공정과 비교하여 높은 제거율을 나타내었다. 처리 후 미생물 담지량을 측정해 본 결과 상용 담체에 비해 높은 값을 나타내었으며, SEM 관찰 결과 석탄회 담체에 미생물 군집이 안정하게 형성되었음을 확인할 수 있었다.
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
SOFC cell 하나의 전위차는 약1.1V이기 때문에 발전용으로 사용하기 위해서는 수많은 단전지를 직렬로 연결하는 구조가 필요하다. 이러한 stack의 디자인에서 발생하는 문제를 획기적으로 개선한 형태가 하나의 지지체에 셀을 직렬로 연결함으로 전극의 선폭 및 단위 셀 간의 간격이 기존 평판형, 원통형에 비해 대폭 축소되어 전극 및 연결재의 저항손실을 최소화할 수 있는 Segmented형 SOFC이다. Segmented SOFC에 적용하기 위한 세라믹 다공성 지지체는 연료와 공기에서의 화학적 안정성, 셀의 구성소재와 반응이 없으며 열팽창계수가 유사해야하는 특성을 가져야하는데 그 중에서도 지지체로써 적절한 기계적 강도와 높은 가스투과도가 요구되어진다. 본 연구에서는 고온에서 안정한 Spinel의 MgAl2O4를 주성분으로 하는 다공성 지지체를 압출 성형하여 평관형으로 제조하였으며 활성탄을 기공형성제로 사용하여 연료의 공급이 원활하도록 약 30%의 기공율을 가지는 다공성 세라믹 지지체를 제조하였다. 제조된 세라믹 지지체에 연료극(NiO/YSZ), 전해질(TZ8Y), 공기극(LSM)을 코팅하여 실제 SOFC에 적용이 가능함을 확인하였다.
고체산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell, 이하 SOFC)는 제조형태에 따라 크게 평판형과 원통형으로 구분할 수 있다. 단위면적당 출력 효율이 높은 평판형의 장점과 원통형의 밀봉이 용이한 장점을 동시에 가지는 평관형 형태로 지지체를 제작하였으며, 셀의 배치를 평면상 직렬로 연결하는 다전지식으로 구성함으로 전극의 길이나, 셀 간격을 기존 평판형이나 원통형에 비해 대폭 감소시켜 단위면적당 전압 및 출력효율을 높이고자 하였다. Segmented 평관형 지지체의 소재로는 연료전지의 성능 특성에 관여하지 않으며 열사이클 저항성과 기계적 강도가 우수한 spinel구조를 가지는 $MgAl_2O_4$를 선정하였다. 연료가스의 원활한 공급이 가능하도록 carbon을 기공 전구체로 사용하여 압출성형하였으며 건조과정에서 crack이 생기지 않는 공정을 확립한 후 $1400^{\circ}C$ 에서 소결하였다. 제조된 지지체는 수은침투법과 3점 굽힘 강도법으로 기공율과 기계적 강도를 각각 측정하였다. Anode를 스크린 프린팅법으로 지지체 위에 적층한 후 미세구조를 확인하였고 이를 바탕으로 다공성이며 기계적 강도를 가지고 음극과의 반응이 없는 우수한 지지체를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 다공성 매질에서의 비선형 흐름에 대한 수치적 분석을 수행하였다. 적용된 수치모형은 ANSYS CFX 3차원 유동해석 모형이며, 모형의 검증은 Mayer et al. (2011)에 의해 수행된 실험결과의 적용을 통해 수행되었다. 유속과 레이놀즈수-마찰계수 관계에 대한 실험결과와 수치결과를 비교한 결과 비교적 잘 일치하였다. 검증에서 적용된 실험결과를 바탕으로 투수성 계수, 점성계수 그리고 공극율의 변화에 따른 유속과 레이놀즈수-마찰계수 관계를 분석하였으며, 각각의 경우에 대해 best curve-fitting을 통해 변화 경향을 정량적으로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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