인체의 뼈와 같은 손상된 경조직을 치료 또는 대체하기위한 정형외과용 임플란트를 설계하는데 있어 뼈의 생체역학적 특성과 유사한 성질을 갖는 다공성 지지체에 대한 연구가 최근 관심을 끌고 있다. 다공성 지지체는 조직이 원활히 재생될 수 있어야 하며, 또한 주변 조직과도 생물학적인 고착이 잘 되도록 기공들이 상호 연결된 구조를 가져야 한다. 이와 같은 다공성 지지체용 소재를 제조하기 위하여 본 연구에서는 타이타늄 분말을 사용하여 3차원 적층조형공정으로 다공성 타이타늄 지지체를 제조하였다. 제조된 다공체의 물성 및 기계적 특성을 평가하기 위하여 압축시험과 변형해석을 수행하였으며, 아울러 제조된 지지체의 생체적합성 향상을 위하여 양극산화 공정 등의 표면처리를 수행하여 그에 대한 특성을 평가하였다. 분말야금 공정으로 제조된 지지체는 골조직의 성장에 적합한 약 $300\sim400{\mu}m$의 기공 크기를 갖도록 제어하였고, 기공도는 60~75%로 제어하였다. 아울러 다공성 타이타늄의 생체적합성을 부여하기 위하여 양극산화공정으로 지지체의 표면에 Ca 및 P을 포함하는 산화층을 형성시키는 표면처리를 수행하였다. 양극산화공정에 의하여 표면에 미세기공을 포함하는 산화층을 형성시킬 수 있었으나 이와 같은 표면구조는 조골세포의 부착과 영향에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었다.
최근 손상된 생체조직의 재생 또는 대체를 위하여 다공성의 지지체(scaffold)를 이용하는 연구가 활발히 이루어져 왔다. 지지체 재료는 조직 재생을 목적으로 하는 경우에는 생분해성 고분자, 생흡수성 세라믹스 또는 이들의 복합재료가 사용되고, 조직 대체를 목적으로 하는 경우에는 금속 또는 세라믹스 재료가 단독으로 사용된다. 현재 경조직 대체를 위한 임플란트 재료로 사용되고 있는 금속재료 중 대부분이 타이타늄 또는 타이타늄 합금이다. 타이타늄은 비강도, 내식성이 우수하며, 생체 내 환경에서 부동태피막 재생 속도가 빠르고, 섬유상 결체조직 형성 두께가 얇아 생체의료용 소재로서 각광을 받고 있다. 다공성 타이타늄은 기존 타이타늄 소재의 장점에 다공체의 구조적인 특성을 부가하여 하중을 받는 골 결손부에 사용될 경우 뼈와의 탄성계수 차이에서 기인하는 응력차폐(stress shielding) 효과를 최소화할 수 있고, 다공체 내부로 골조직 성장을 유도할 수 있어 지지체와 골조직이 일체화되는 골융합 효과의 극대화를 기대할 수 있다. 본 연구에서는 기공 구조를 다양하게 제어할 수 있고, 3차원적 연결 기공구조를 만들 수 있는 적층조형(layer manufacturing) 기술을 이용하여 3차원 다공성 타이타늄 지지체를 제조하였으며, 이에 대한 세포독성, 조골세포 증식능 등 in vitro 생체적합성을 평가하고, Rat model 을 이용한 in vivo 생체적합성을 평가하였다. 또한 지지체의 골조직 재생 유도성의 증대를 위한 생체활성처리 영향도 분석 평가하였다.
규칙적으로 배열되어 있는 나노크기의 기공을 가지고 있는 다공성 알루미나는 최근 응용범위의 확대 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 이러한 다공성 알루미나를 제조하는 기본 원리는 제한된 조건하에서 금속을 양극산화 시키는 것이다. 전기화학적 양극산화에 의한 다공성 구조 제어 및 성장 메커니즘에 대한 연구는 최근 알루미늄에서부터 다른 부동태금속으로 확대되었으며 특히 최근에는 타이타늄 산화물 나노구조 제어에 성공적으로 적용되었다. 본 총설에서는 알루미늄의 양극산화 원리를 기술하고 최근 연구되어 있는 타이타늄 및 다른 부동태 금속에 적용되는 양극산화 기술의 흐름을 다룬다.
Purpose: This study was performed to investigate mechanical properties of the porous Ti implants according to porosity. Porous Ti implant will be had properties similar to human bone such as microstructure and mechanical properties. Methods: Porous Ti implant samples were fabricated by sintering of spherical Ti powders(below $25{\mu}m$, $25{\sim}32{\mu}m$, $32{\sim}38{\mu}m$, and $38{\sim}45{\mu}m$) in a high vacuum furnace. Specimen's diameter and height were 4mm and 40 mm. Surface and sectional images of porous Ti implants were evaluated by scanning electron microscope(SEM). Porosity and average pore size were evaluated by mercury porosimeter. Young's modulus and tensile strength were evaluated by universal testing machine(UTM). Results: Porosity of Implant was increased according to larger particle size of the powder. Boundary portions of particles are sintered fully and others portions were formed pore. Young's modulus was decreased by formed porous structure. Tensile strength was decreased according to larger the particle size of the powder, but higher than human bone. Conclusion: If prepared by adjust the porosity of the porous Ti implant will be able to resolve the stress shielding phenomenon.
In order to improve the overall power conversion efficiency in dye-sensitized solar cells (DSSCs), it is very important to secure the sufficient surface area of photocatalytic nanoparticles layer for absorbing dye molecules. It is because increasing the amount of dye absorbed generally results in increasing the amount of light harvesting. In this work, we proposed a new method for increasing the specific surface area of photocatalytic titanium oxide ($TiO_2$) nanoparticles by using an inorganic templating method. Salt-$TiO_2$ composite nanoparticles were synthesized in this approach by spray pyrolyzing both the titanium butoxide and sodium chloride solution. After aqueous removal of salt from salt-$TiO_2$ composite nanoparticles, mesoporous $TiO_2$ nanoparticles with pore size of 2~50 nm were formed and then the specific surface area of resulting porous $TiO_2$ nanoparticle was measured by Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. Generally, commercially available P-25 with the average primary size of ~25 nm $TiO_2$ nanoparticles was used as an active layer for dye-sensitized solarcells, and the specific surface area of P-25 was found to be ~50 $m^2/g$. On the other hand, the specific surface area of mesoporous $TiO_2$ nanoparticles prepared in this approach was found to be ~286 $m^2/g$, which is 5 times higher than that of P-25. The increased specific surface area of $TiO_2$ nanoparticles will absorb relatively more dye molecules, which can increase the short curcuit current (Jsc) in DSSCs. The influence of nanoporous structures of $TiO_2$ on the performance of DSSCs will be discussed in terms of the amount of dye molecules absorbed, the fill factor, the short circuit current, and the power conversion efficiency.
연구 목적: 본 연구에서는 외과적으로 형성한 골 결손부에 이종골 이식과 함께 식립한 지르코니아 임플란트의 골유착에 대한 기계적 안정성과 조직학적 반응을 타이타늄 임플란트와 비교하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 6마리 돼지의 경골에 인위적으로 형성한 골 결손 부위에 대조군인 18개의 상용 타이타늄 나사형 임플란트와 실험군인 18개의 샌드블라스팅한 지르코니아(Y-TZP) 나사형 임플란트를 각각 식립하고 차폐막을 이용하여 이종골을 이식하였으며 1주, 4주, 12주후에 각각 2마리씩 희생시켜 조직 시편을 제작하였다. 식립 직후와 식립 1주, 4주, 12주 후에 각각 페리오테스트를 이용하여 임플란트의 안정성을 측정하였고, 광학현미경으로 조직학적 관찰과 조직계측학적 분석을 하였으며 주사전자현미경으로 임플란트의 표면 특성과 골-임플란트 계면을 관찰하였다. 결과: 페리오테스트를 이용한 임플란트 안정성 분석 결과, 대조군과 실험군 사이에 유의한 차이가 없었고, 조직학적 분석 결과, 각 군 모두 4주에 이식골의 재흡수와 조골세포의 활발한 활동에 의해 신생골이 형성되기 시작하였다. 골-임플란트 접촉률 분석 결과, 대조군과 실험군 사이에 유의한 차이가 있었으며(P<.05), 특히 4주와 12주에서 실험군과 대조군 사이에 2시점에서 유의한 차이를 보였다(P<.05). 골 면적률 분석 결과, 대조군과 실험군 사이에 유의한 차이가 없었다. 주사전자현미경 관찰 결과, 대조군은 균일한 다공성의 거친 표면을 나타냈고 실험군은 무정형 입자들이 불규칙하게 산재된 표면을 보여 주었다. 각 군 모두 4주에 임플란트 표면과 골 조직 사이에 빈 공간이 관찰되었고 12주에는 일부 공간에서 골 조직으로 채워진 양상을 보였다. 결론: 차폐막을 이용한 이종골 이식을 동반하는 경우 본 실험에 사용된 지르코니아 임플란트의 골-임플란트 접촉률은 양극산화 표면처리를 한 타이타늄 임플란트에 크게 미치지 못하므로 지르코니아 임플란트의 실용화를 위해서는 표면 처리 방법 등에 대한 지속적인 연구를 통한 개선이 필요하다고 사료된다.
금속 표면처리의 대표적인 기술인 양극산화를 통하여 일차원 나노구조 금속 산화물을 형성할 수 있다. 여러 가지 금속 산화물 중에 기능성이 뛰어난 $TiO_2$에 대한 관심의 증대로 $TiO_2$ 나노 튜브를 이용한 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 총설논문에서는 지금까지 연구되어 밝혀진 $TiO_2$ 나노 튜브가 형성원리에 대한 해설논문으로 전기화학적 측면에서의 양극 산화 공정에 대한 이해를 통하여 나노 튜브 형성을 위한 전기적 조건, 화학적 조건, 물리적 조건에 대하여 다루었다. 특히 $TiO_2$ 나노 튜브 성장의 핵심 요소인 산화물의 형성과 에칭의 평형관계, 다공성 구조의 형성 원인을 다루었다. 나아가 전해질 조건에 따른 $TiO_2$ 나노 튜브의 형태학적 고찰을 함으로써 향후 양극 산화를 통한 $TiO_2$ 나노 튜브 응용에 관한 연구를 하는 연구자에게 이해하기 쉽게 설명하고자 하였다.
Purpose: The purpose of this study is to analyze fracture behavior and failure mechanism of porous titanium for dental implant fabricated by space holder process. Method: Three porous titanium specimens with a specific volume fraction of open pore were test by 3 point bending and compression stress condition, respectively. Fracture appearance was observed by scanning electron microscope and discussed in relation with oxygen content. Results: For compression-tested specimens, two specimen showed brittle failure, while the other one showed normal failure after deformation. High oxygen content was detected in the brittle-fractured specimen. Several micro-cracks initiated at the struts propagated down to the bottom of the specimen resulting in normal failure. Conclusion: Oxygen contamination during the fabrication process can leads brittle premature failure, and hence quality problem of the porous titanium for dental implant.
일메나이트의 선택염화를 통해 제조한 합성루타일을 유동층에서 CO와 Cl2 혼합가스를 이용하여 염화시켜 TiO2의 염화반응 속도에 미치는 반응 온도, 시간, CO가스와 Cl2가스의 분압 비($p_{Cl_2}/p_{CO}$)의 영향에 대하여 조사하였다. $p_{Cl_2}/p_{CO}$가 높을 때 TiCl4의 전환율은 감소하였으며, 화학양론 계산결과와 실험결과를 비교하였을 때 Cl2가스 보다 CO가스의 분압이 더 큰 영향을 미친 것으로 판단되었다. 따라서 실험 결과를 입자의 기공을 고려한 모델에 대입하였을 때 합성 루타일의 염화반응은 화학반응율속으로 결정되었고, 활성화에너지는 53.77 kJ/mol로 계산되었다.
임플란트와 골 사이의 결합력을 증가시키기 위하여 타이타늄 표면에 변화를 주기위한 많은 연구들이 진행되고 있다. 타이타늄의 표면 구조나 미세 지지도의 변화가 임플란트에 대한 세포의 반응에 영향을 미치며, 골아 유사세포는 표면 조도가 높은 타이타늄 표면에 더 잘 부착하며, 세포외 기질의 합성과 광물화 결정이 더 잘 일어난다고 알려져 있다. 그러나 대부분의 연구들은 마이크로 단위의 미세 지지도에 대한 연구들이고 나노 단위의 미세 지지도에 대한 연구들은 미미하다. 이에 본 연구에서는 ROS 17/2.8 cell line을 이용하여 기계적 처리만한 군을 대조군으로 하여 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면에 대한 골아 유사세포의 세포 부착양상, 증식 그리고 골아 유사세포의 표식인자 발현양상 등을 상호 비교하여 골아 유사세포에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. SEM을 이용한 미세 지지도 관찰에서 알칼리 처리군에서는 약 200mm의 초미세 다공성의 양상을 나타내었고, blasting 처리한 군에서는 $10\;{\mu}m$ 이하의 움푹 파인 양상을 보였다. 표면조도 측정에 있어서는 blasting 처리한 군에서 기계적 처리와 알칼리 처리된 군보다 더 높은 표면 조도를 보였으며 이는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내었다 (p<0.01). 표면결정성 분석에서는 알칼리처리 군에서 anatase와 rutile결정형이 보였으나, blasting 처리한 군과 기계적 처리 군에서는 관찰되지 않았다. 골아 유사세포 1시간 배양 후의 전자현미경 관찰에서 모든 군의 세포는 부착 및 전개 과정을 보였고, 3시간 배양에서는 모든 군의 세포가 더 많이 전개되었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 세포가 다소 더 불규칙한 형태를 나타내었다. 24시간 배양에서는 모든 군의 세포에서 완전히 전개가 일어난 양상을 보였다. 1, 4, 7일간 세포배양 후 세포활성을 평가하기 위한 MTT assay에서는 모든 군에서 시간이 증가함에 따라 세포수가 증가하였으며, 1일째에 blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 세포활성도가 통계학적으로 유의한 증가를 보였다(p<0.01). 골아 유사세포 표식인자인 osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상을 관찰해 본 결과, osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상이 세 군 모두에서 유의한 차이는 관찰할 수 없었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 유전자 발현양상이 다소 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면이 기계적 처리 군에 비해 골아 유사세포의 기능을 촉진시키나, 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면은 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면이 골아 유사세포의 기능에 미치는 영향을 압도하지는 않는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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