천연에 광범위하게 존재하고 있는 각종 폐놀성 화합물은 니트로화 반응의 저해제로 관여하거나 항산화제로 작용하는 것으로 알려져 있어 본 연구에서는 이들 각종 페놀성 화합물의 아질산염 소거작용과 전자공여 작용 유무를 알아보기 위하여 이들 화합들의 농도를 $0.1mM{\sim}6mM$용액을 조제한 후, 이 액 일정량을 이용해 아질산염 소거작용과 전자공여 작용을 비교하였다. 아질산염 소거율에서 phenolic acid류는 높은 활성을 보였으며, 일부는 pH 1.2, 3.0에서 flavonoids보다 높은 활성을 나타내었다. 전자공여능에서 phenolic acid류 가운데 hydroxybenzoic acids는 gallic acid> gentisic acid> syringic acid> protocatechuic acid> salicylic acid> vanillic acid> benBoic acid>p-hydroxy benzoic acid 순으로 나타났으며, hydroxycinnarnic acids가운데 전자공여능의 크기는 hydrocaffeic acid> caffeic acid> ferulic acid> p-coumaric acid>trans-cinnamic acid 순으로 나타났고, flavonoids 가운데에서는 (+)catechin> rutin> quercetin>naringin=hesperidin 순으로 나타났다. 또한 tannic acid를 포함한 기타 phenol성 화합물에 없어서도 높은 전자공여능을 나타내었다.
MeOH-MeCN 혼합용매계에서 4-치환-2,6-이니트로염화벤젠과 아닐린 치환제 사이의 친핵성 치환반응속도를 전기 전도법에 의해 측정하였다. 기질의 고리에 있는 치환기의 치환기변화에 따른 속도상수의 크기순서는 4-$NO_2{\gg}4-CN {\gg}$4-$CF_3$이었고, 아닐린 고리에 있는 치환기에 의한 속도상수의 크기는 p-O$CH_3 {\gg}p- CH_3{\gg}H {\gg}p-Cl{\gg}m-NO_2$ 순서였다. MeOH함량이 많은 용매에서 속도상수가 MeCN 함량이 많은 용매속에서의 속도상수보다 컸다. MeOH-MeCN 혼합용매계와 친핵체 변화에 대한 속도론적 연구로 볼 때 Cl의 이탈단계가 속도결정단계로 보여졌다. MeOH에 의한 친전자적 촉매작용은 알코올의 수소와 이탈기 염소원자 사이의 전이상태에서 수소결합 형성으로 이루어지고 친핵성 촉매작용은 전이상태에서 알코올의 산소와 아민의 수소사이의 수소결합에 의한 것으로 생각 되었다. 모든 이의 사실로 보아 본 반응은 제 2단계가 속도결정단계인 $S_N$Ar메카니즘으로 진행됨을 알 수 있고 이와 같은 메카니즘은 PES모형으로도 설명할 수 있다.
폴리 [1-{4-(4'-니트로페닐아조)페녹시카보널알카노일옥시}에틸렌]들(NAPEn, n=$2{\sim}8$,10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)의 동족체들의 열방성 액정 거동을 검토하였다. 모든 동족체들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 유리전이온도들은 n이 증가함에 따라 낮아졌다. 이러한 사실은 곁사슬 그룹들에 의한 주사슬의 가소화에 의해 초래되는 것으로 생각된다. 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도들은 n이 7까지는 낮아지며 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 그러나 n>7인 동족체들의 전이온도는 거의 일정하게 되었다. 이러한 거동은 유연격자의 홀수-짝수의 변화에 기인한 곁사슬의 평균적인 형태변화의 견지에서 합리적으로 설명된다. 전이온도에서 관찰되는 엔트로피 증가의 변화도 동일한 관점에서 설명된다. NAPEn이 나타내는 액정 특성들은 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 그리고 폴리스틸렌에 아조벤젠 그룹들을 폴리메틸렌 유연격자들을 통하여 연결시켜 얻은 고분자들에 대해 보고된 결과와 전혀 달랐다. 이러한 결과들은 주사슬과 곁사슬의 화학적 결합양식이 액정상의 형성능, 안정성 그리고 구조에 중요한 역할을 함을 시사한다.
본 연구에서는 환경친화적인 측면을 고려하여 제철소 및 석유화학공장에서 많이 발생되는 부생가스인 일산화탄소와 산소를 이용하여 글리세롤로부터 글리세롤 카보네이트를 합성하는 공정에 대하여 연구하였다. 글리세롤의 산화성 카르보닐화 반응활성은 회분식 고압반응기에서 다양한 금속촉매(Cu, Pd, Fe, Sn, Zn, Cr계)에 대한 영향과 산화제, 일산화탄소와 산소의 몰 비율, 촉매량, 용매의 종류, 반응 온도 및 시간, 탈수제 첨가에 대한 반응조건들을 확인하였다. 특히, 염화구리 촉매가 우수한 반응 활성을 나타내었고, 니트로벤젠 용매상에서 글리세롤:일산화탄소:촉매의 몰 비율이 1:3:0.15, 일산화탄소:산소의 몰 비율이 2:1, 전체 반응압력이 30 bar, 반응온도 413 K, 반응시간 4시간 동안 염화구리(I)와 염화구리(II) 촉매에 대한 수율은 각각 최대 44%와 64%를 보였다. 이러한 결과로부터 구리촉매의 산화수에 따라 반응활성이 큰 차이가 보이는 것을 확인하였으며, 산화제로서의 산소의 역할은 글리세롤의 카르보닐화 반응 후 산화반응이 수반되어 부생성물인 물을 생성하는데 중요한 역할을 하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 효소면역 분석법(enzyme-linked immunosorbent assay)과 면역크로마토그래픽 기법을 결합하여 Legionella pneumophila 검출을 위한 면역스트립을 제작하였다. 면역스트립은 4종의 멤브레인을 이용하여 제작하였다. 니트로셀룰로오스 멤브레인은 포획항체를 고정화하여 신호 발생을 일으키기 위해 사용되었고, 두 종류의 유리섬유 멤브레인은 각각 중합체 패드와 시료주입 패드로 사용되었다. 셀룰로오스 멤브레인은 모세관 현상으로 시료흐름을 유도하는 흡수 패드로 이용하였다. 샌드위치 면역반응과 효소반응에 의해 30 min 이내에 생성된 발색신호는 정성 및 정량 분석이 가능하였다. 분석조건 하에서 육안에 의한 정성 검출뿐 아니라, $1.3{\times}10^3-1.3{\times}10^6CFU/mL$ 범위의 L. pneumophila 농도를 디지털카메라와 자체 제작된 소프트웨어를 이용하여 정량적으로 분석할 수 있었다.
본 연구에서는 염기성 수산화이온을 이용한 TNT의 분해 특성을 조사하였다. 이를 위해 TNT 처리 시 분광학적인 변화 특성을 관찰하고, pH 영향 및 반응생성물에 대해 정량적으로 조사하였다. 실험결과, pH=12에서 가수분해에 의해 TNT 수용액이 갈색을 띄는 파장 400-600nm 범위 내에서 흡광도가 증가함을 관찰하였다. 수용액 상의 pH=12에서 TNT 가수분해 시 pseudofirst-order 속도상수는 $0.0022min^{-1}$으로 나타났으며, 그 반응속도는 매우 느린 것으로 초기 TNT 농도인 $44{\mu}M$이 약 90% 정도 분해되려면 약 1,047min(17.44hrs)이 소요될 것으로 예상되었다. 반응 생성물로는 아질산이온과 포름산이 주로 생성되며, 기타 미량 성분으로 질산이온, 옥살산 등이 확인되었다.
중간부후균(中間腐朽菌)인 Lentinus edodes (Berk) Singer에 의(依)한 졸참나무의 성분(成分) 분해(分解)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)하기 위(爲)해 건전재(健全材) 종균(種菌)을 접종(接種)한 후 2년(年)및 5년(年)을 경과(經過)한 3종류(種類)의 골목을 시료(試料)로 사용(使用)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1) 탄수화물(炭水化物) 부분(部分)에 주(主)로 분해(分解)를 일으키며, 알카리 추출물(抽出物)의 증대(增大) 및 결정화도(結晶化度)의 감소(減少)는 목재(木材)의 변질분해(變質分解) 사실(事實)을 더욱 확실(確實)히 한다. 2) 크라손리그닌의 정량(定量), 켈 여과(濾過), 니크로벤젠 산화등(酸化等)의 결과(結果)에 의(依)하면 리그닌도 대단(大端)히 변질(變質) 분해(分解)받고 있다고 생각할 수 있다. 한편MWL의 메톡실기(基)의 감소(減少), 카르복실기의 증가(增加)는 탈(脫)메칠화(化)와 산화(酸化)가 평행(平行)한다고 설명할 수 있다. 3) 니트로벤젠산화(酸化)의 결과(結果) S/V 치(値)가 적은 것으로 보아 시링길핵(核) 단위(單位)가 바닐린 보다 비교적(比較的) 분해(分解)하기 쉽다고 생각된다. 또한 알데이하이드기(基)에 비(比)해 카르복실(酸)(시링길산(酸))의 증가(增加)는 생분해(生分解)에 의(依)해 산화(酸化)가 진행(進行)하고 있다는 것을 뜻한다.
본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.
여러 가지의 탄소 및 에너지원이 존재하는 상태에서 탈질 미생물에 의한 TNT의 최적분해조건을 회분식 실험을 통하여 도출하고자 하였다. 탈질 미생물의 성장률은 배양액에 TNT가 없을 때 가장 왕성하게 나타났으며 배양액에 TNT와 질산이온이 공존하는 경우에는 경쟁적으로 전자 수용체로 작용하여 탈질 미생물의 성장이 지연되었다. TNT가 질소원 또는 에너지원으로 배양액에서 작용할 때 가장 빠른 TNT 제거율을 보여 주었으며 배양액의 Yeast Extract의 첨가는 질산이온의 환원율을 가속화하였다. 미생물의 성장과 TNT 분해율의 직접적인 상관관계는 없었으며 본 실험을 통하여 TNT의 분해산물을 완전히 파악하지는 못하였으나 TNT의 니트로그룹이나 아미노그룹을 함유하지 않는 또 다른 분해산물을 생성하였음을 알 수 있었는데 이러한 결과는 차후 TNT의 무해화 공정 적용에 도움이 될 것으로 사료된다.
몇가지 벤즈아닐리드 유도체를 합성하여 광반응될 때 생성물의 구조를 밝혔으며, 메카니즘을 연구하였다. 치환된 아닐린에 benzoyl chloride 유도체를 넣어 아실화하여 benzanilide 유도체를 합성하였다. N, N-dibenzoylaniline 유도체는 뜨거운 benzoyl chloride 유도체에 아닐린을 소량씩 가하여 얻었다. 2-chlorobenzanilide와는 달리 2-methylbenzanilide나 2'-methylbenzanilide는 photo-Fries형 생성물을 주었다. 2-위치에 니트로기가 도입된 benzanilide는 광반응을 하지 않았다. 들뜬 상태가 광반응을 할만큰 충분한 에너지를 갖고 있지 않기 때문이라고 생각한다. N, N-dibenzoylaniline이나 N, N-di-(2-chlorobenzoyl) aniline의 광반응으로 부터 쉽게 photo-Fries형 반응을 할때 단일선 상태가 상관하는것 같다. 왜냐하면 산소가 반응에 아무런 영향이 없기 때문이다. 극성이 작은, 또 점성이 낮은 용매에서 양자수득률이 좋았다. 단일 들뜬상태에서 카르보닐탄소와 질소사이 결합이 끊어져 용매 바구니라디칼 쌍이 되었다가 반전되어 재결합하면 생성물이 된다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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