알칼리형 연료전지용 라니니켈 수소극에서 카본블랙이 전극 성능 및 촉매층 구조에 미치는 영향을 전기화학적 방법과 질소 흡착법등을 이용하여 조사되었다. 본 연구에서 라니니켈 수소극 촉매층의 최적 카본블랙 함량은 2wt% 였다. 카본블랙의 첨가는 한계전류밀도를 증가시켰으며, 이는 기액접촉면적의 증가에 기인한 것으로 사료된다. 또한 한계전류밀도에서의 속도결정단계는 수소가 기액접촉면에서녹는 단계일 가능성이 높은 것으로 조사되었다.
수소 에너지는 인류가 당면해 있는 대체에너지와 환경문제를 해결할 수 있는 방법 중 하나이며, 전 세계적으로 수소 제조/정제 기술에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 수소 제조/정제 분야 중 분리막에 대한 연구를 진행하였다. 분리막 지지체로 는 SUS, Ceramic, Nikel 등의 소재들이 사용되고 있지만 본 연구에서는 수소취성이 강하고 제조원가가 낮으며 가공 성형하기 쉬운 Nikel을 사용하였다. 분리막 지지체는 Nikel Powder 전처리 과정을 통해 불순물을 제거하였으며, 몰드에서 가압 성형 후 기계적 강도 증가를 위해 고온에서 짧은 시간동안 소성 하였다. 분리막의 $H_2$ Flux 향상을 위한 방법으로 지지체 표면 조도 증가를 위해 polishing을 하였다. 표면 조도 특성은 polishing 조건에 따라 많은 차이점이 있기에, 다양한 조건에서 polishing한 분리막 지지체의 표면 조도를 SEM 분석을 통하여 지지체로서의 $H_2$ Flux향상에 어떠한 영향이 있는가를 알아보았다.
Highly ordered Li dispersed nickel oxide nanotubes were prepared with anodic aluminum oxide (AAO) template for hydrogen storage. Electron microscope results showed that uniform length and diameter of nickel oxide nanotubes were obtained. The wall thickness and outer diameter of nickel oxide nanotubes are about 40 - 50 nm and 200 - 400 nm, respectively. It was observed that the diameter of nickel oxide nanotubes is bigger than the pore diameter of AAO template. Li dispersed nickel oxide were consisted of nanoflakes and had structures of nanotubes and nanorods. For increasing the hydrogen adsorption and desorption capacity, the Li dispersed nickel oxide nanotubes were fluorinated. The fluorinated Li dispersed nickel oxide nanotubes showed 1.65 wt% of the hydrogen adsorption capacities at 77 K under 47 atm.
천연가스의 수증기 및 이산화탄소 복합 개질은 탄화수소화합물과 이산화탄소를 원료로 사용하여 수소를 생산하는 공정으로, 온실가스로 지목되고 있는 주요 화합물을 수소와 일산화탄소 혼합 가스로 전환시켜 합성 반응 또는 연료전지에 사용할 수 있도록 해준다. 본 연구에서는 $MgAl_2O_4$를 지지체로 하는 니켈계 촉매를 제조하여 수증기 및 이산화탄소 복합 개질 반응에 사용하였으며, 기존의 수증기 개질촉매 적용 시 문제가 되었던 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화를 피할 수 있었다. 개발된 촉매 레시피를 바탕으로 펠릿 촉매를 제조하여 0.1 bpd규모의 Fischer-Tropsch 합성 반응에 적용 가능한 튜브형 반응기에 적용하여 수증기 및 이산화탄소 복합 개질 반응을 실시하였으며, 반응기의 온도 구배, 가스 조성 변화를 관찰하였다. 반응 조건에 따른 촉매 및 반응기의 성능 최적화를 실시하여 최적 촉매 및 반응기 성능을 모색하고자 하였다.
PWR 정지화학 조건에서 모사실험하여 니켈페라이트 입자의 거동을 조사하였다. 농도가 Li 0.1 ppm, B 2000 ppm인 모사실험 용액의 온도는 $300^{\circ}C$에서 $0.625^{\circ}C/min$의 비율로 $150^{\circ}C$까지 감소시킨 후 일정 시간 동안 $150^{\circ}C$를 유지하였고 이때의 압력은 2500psi 이하로 유지하였다. 수소 농도 5, 15, 25 cc/kg $H_2O$ 일 때 온라인으로 입자 분포를 측정하였고 용해된 니켈 농도도 분석하였다. 실험결과 온도 감소 시 세 가지 수소 농도일 때 모두 총입자 수는 큰 변화가 없었다. 그러나 온도가 감소하고 일정하게 유지될 때 입자는 작아졌다. 입자 크기 분포 변화의 정도는 $H_2$ 15cc/kg $H_2O$ 일 때가 가장 크게 나타났다. 니켈 이온의 농도는 온도가 감소하고 수소 15 cc/kg $H_2O$ 일 때 증가하였다. 이 결과 니켈 페라이트는 온도 변화 시, 수소 15 cc/kg $H_2O$ 일 때 불안정 한 것으로 보여 진다.
크롬의 첨가에 따른 Raney 니켈의 특성을 파악하여 우수한 성능을 나타낼 수 있는 알칼리형 연료전지용 수소극의 촉매를 제조하였다. 또한 제조된 촉매를 이용, 실제 전극으로 제작하여 전류밀도를 측정한 뒤 최적의 전극재료의 제조조건을 확립하였다. 먼저 Ni-Al합금 제조시 크롬의 첨가량을 달리하여 Raney 니켈을 제조한 뒤 이를 이용하여 수소극을 제작, 전기화학적 특성을 고찰한 결과 크롬 첨가량이 증가함에 따라 mass activity도 증가하여 크롬 첨가량이 1 wt% 인 경우 최고 3.688 A/g을 나타내었다. 전기화학적 측정시 half cell의 운전온도는 8$0^{\circ}C$이었으며 전해질은 6N KOH이었다. Raney 니켈 촉매의 입자크기와 비표면 적을 조사한 결과 크롬의 첨가량이 증가함에 따라 Raney 니켈 촉매의 입자크기는 12.11 $\mu\textrm{m}$에서 크롬의 첨가량이 1.25 wt%인 경우 11.07 $\mu\textrm{m}$로 감소하였고 비표면적은 0.653 $\m^2$/g에서 0.685 $\m^2$로 중가함을 알 수 있었다. 평균입자 크기가 커짐에 따라 잔존 알루미늄의 함량은 증가함을 알 수 있었다.
우리가 구조재로 사용하는 스틸에서는 산세나 도금과 같은 전처리공정이나 후공정인 전기적 도금공정에서 금속소지에 수소가 유입되면 수소취성이 일어날 수 있고 이럴 경우 그런 제품은 사용 중 예기치 못하게 파단이나 파괴가 일어날 수 있으므로 매우 위험하다. 특히 대부분 스틸을 구조재로 사용하는 자동차의 경우 운행 중 이런 사고가 발생하면 인명피해로 이어질 수 있으므로 그 관리가 매우 엄격하다.
초강인 AISI 4340강을 85$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 오스테나이징 처리 후 수냉하고, 250, 400, $600^{\circ}C$에서 각각 2시간 동안 템퍼링 처리를 하였다. AISI 4340강의 인장 특성은 상온에서 측정되었다. AISI 4340강 위에 니켈 전해도금된 것과 도금되지 않은 시편의 분극 특성이 3.5wt%NaCI 수용액과 인공해수에서 측정되었다. AISI 4340강위에 니켈 전해도금된 시편은 500mV(vs. Ag/AgCI)이하의 전위에서 부식 저항이 크게 향상되었다. 그러나 1A/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도에서 30분 이상 니켈 전해도금된 시편은 도금층에 불순물과 기공이 형성되었기 때문에 AISI 4340강의 부식 저항은 감소되었다. AISI 4340강의 수소취화형 응력부식균열을 여러 작용 응력과 음극인가전력에서 U-bend 시편을 이용하여 IN 3.5 wt% NaCI 수용액에서 조사되었고, 수소취화형 응력부식균열 거동은 주사전자현미경으로 조사되었다.
In the case of a metal sulfide electrode, it is used as an anode or cathode active material in a lithium battery. The reason is that the voltage exists between 0.8 and 2.0 V via lithium electrode and the discharge and charge capacity is high. In order to manufacture nickel sulfide for electrode, which are widely used, nano-nickel powder was sulfided using ammonium polysulfide, and single-phase NiS electrodes were manufactured through heat treatment. The prepared NiS electrode had a high initial capacity of 500 mAh/g or more, and was stabilized after 20 cycles to maintain a capacity of 400 mAh/g or more until 100 cycles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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