본 연구에서는 지하수에 존재하는 다양한 클로로페놀류 화합물을 제거하기 위하여 니켈로 코팅된 영가철을 이용하여 적용 타당성을 검토하였다. 다섯가지 종류의 클로로페놀 화합물을 대상으로 처리효과를 평가하였으며 중간 생성물을 분석하였다. 실험결과를 이용하여 개질된 영가철에 의한 반응경로 및 반응율을 평가하기 위하여 수치해석적 방법을 적용하였다. 개질된 영가철에 의한 오염물의 제거는 반응계수를 기준으로 2-CP>4-CP>2,4-DCP>2,4,6-TCP>2,6-DCP의 순서를 나타내었다. 수치해석 결과 각 클로로페놀 화합물의 탈염소화 반응은 연속적 단계와 평행적 단계를 거쳐 최종 생성물인 페놀화합물에 도달되는 결과를 보여주었다.
본 연구는 2019년 경기도내 대형매장과 중소형매장 및 재리시장에서 유통 중인 스테인리스, 알루미늄, 철 등 금속제 주방기구 82건을 대상으로 중금속 등 11종(납, 카드뮴, 비소 등)의 오염도를 조사하여 금속제 주방기구의 위생관리를 위한 기초자료로 활용하고자 하였다. 금속제 주방기구의 용출시험결과, 금속의 용출빈도는 철>알루미늄>크롬, 니켈>아연>구리>납>비소>안티몬>주석>카드뮴의 순으로 이었고 용출률은 7.3-93.9%이었다. 조사 대상 82건 중 알루미늄 주방기구 1건에서 니켈이 기준을 초과(결과 1.4 mg/L, 기준 0.1 mg/L 이하)한 것으로 나타났으며 그 밖에 기준이 설정되어 있지 않은 철에 코팅한 주방기구에서 니켈이 식품용 기구 및 용기·포장 공전 금속제 기준을 5배-193배 초과한 것으로 나타나 이에 대한 기준규격의 설정이 필요한 것으로 판단된다. 코팅하지 않은 금속제와 내부를 코팅한 주방기구 평균 용출량을 비교해보면, 알루미늄과 철은 코팅한 주방기구에서 낮게 나타났고 나머지 대부분의 중금속은 코팅한 주방기구에서 높은 수준으로 나타났다. 국산과 수입산으로 나누어 평균 용출량을 비교한 결과, 알루미늄과 철은 국산 및 수입산 모두 다른 중금속에 비해 높은 수준으로 나타났는데 알루미늄은 국산주방기구에서, 철은 수입산 주방기구에서 높게 나타났다. 주방기구의 코팅재질별로 평균 용출량을 비교한 결과, 불소수지 코팅에서는 알루미늄, 세라믹 코팅에서는 알루미늄, 철, 법랑코팅에서는 니켈, 알루미늄, 철, 구리, 기타(실리콘과 티타늄)코팅에서는 철의 용출량이 높게 나타났다.
무전해 니켈도금 층은 마모, 마찰, 스크래치, tribology 등에 대한 내구성뿐만 아니라 내식성도 우수하여 산업현장에서 널리 적용되고 있다. 일반적으로 무전해 니켈도금 층의 내구성은 경도 값과 직접적인 상관관계를 가지며, 그 값은 약 $400-500H_V$ 정도이다. 이러한 무전해 도금 층에 대하여 약 $400^{\circ}C$에서 1시간 정도 열처리를 실시하면 경도 값은 약 $800-1000H_V$ 정도로 현저히 증가되고 내구성 역시 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 해양환경에서 발생되는 캐비테이션 침식 부식에 대한 무전해 니켈도금 층의 열처리에 관한 연구는 거의 전무한 상태이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션 침식 부식을 방지하기 위해 무전해 니켈도금 후 다양한 온도와 시간으로 열처리를 실시하여 도금 층의 캐비테이션 침식 부식 특성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 캐비테이션 실험은 ASTM G32 규정에 의거하여 천연해수 내 $30^{\circ}C$에서 $50{\mu}m$의 진폭으로 실시하였다. 그 결과 열처리 적용 시 EN 도금의 표면경도가 현저히 증가하여 캐비테이션 침식 부식 저항성이 상당히 개선되었다.
자성 금속 코팅을 위해 폴리스티렌 submicron 입자를 제조하였다. 니켈과 철 코팅을 위해 무전해 도금을 적용하였고 열처리를 통해 폴리스티렌을 탄화 시켜 중공형 구조를 형성하였다. 이러한 중공형 자성 입자는 가볍고 효율이 우수한 전자파 흡수체 제조에 적용될 수 있다. 코팅 층의 두께, 성분 및 표면 형상은 SEM/EDS/TEM 으로 관찰하였고, 중공 자성 입자의 전자파 특성 비교를 위해 고분자 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 투자율 측정 결과, 중공형 철이 니켈에 비해 우수하였으며 바륨 페라이트 (Barium ferrite)와 같은 기존의 자성 재료보다 우수하였다.
무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.
본 연구에서는 지하수내의 클로로페놀 오염물을 제거하기 위하여 니켈로 코팅된 영가철을 이용한 기술의 적용 타당성을 검토하였다. 영가철을 니켈로 개질하여 4-클로로페놀을 분해하였으며 중간 생성불의 생성에 대하여 조사하였다. 또한, 초기 오염물의 농도, 이중금속의 주입량, 휴믹산의 영향 및 용액의 pH 변화에 따른 오염물의 제거 효과에 대한 영향을 분석하였다. 니켈로 개질된 영가철은 240분 이내에 4-클로로페놀의 95% 이상을 효과적으로 제거하였다. 유사 1차 반응계수에 의하여 평가된 오염물의 제거효과는 개질된 영가철의 주입량에 직접적으로 비례하는 결과를 보였다. 휴믹산의 경우 개질된 영가철의 표면에 대하여 4-클로로페놀과 경쟁관계를 보임에 따라 오염물의 제거효과를 감소하는 역할을 하였다. 영가철만을 단독으로 사용하는 경우와 다르게 개질된 영가철을 사용 시 용액의 pH 는 크게 변화하지 않아 개질된 금속의 내구연한이 증가될 수 있음을 보여주었다. 4-클로로페놀의 탈염소화 분해과정을 해석한 결과 페놀화합물이 생성되었다.
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
전자기파의 흡수와 간섭 문제는 상업적, 군사적 용도에서 중요한 문제로 다루어져 왔다. 스텔스 기술은 전자기파 흡수 기술의 가장 전형적인 적용 방법 중에 하나이다. 본 연구는 유전성 및 자성 손실을 함유한 복합성의 필러를 개발하고자 시작되었다. 전도성 나노 소재인 탄소나노섬유 (CNFs)에 자성을 부여하기 위해 두 가지의 니켈-인과 니켈-철을 무전해 도금을 적용하여 각각 코팅하는 실험에 성공하였다. 제작된 복합 소재의 미세 구조를 SEM/TEM을 통해 관찰하였고, 이들의 성분 분석(EDS/ELLS)을 수행하였다. 코팅 층의 평균 두께는 약 $50\;{\sim}\;100\;nm$의 결과를 나타내었으며, 코팅 층의 성분은 Ni-6wt%P와 Ni-70wt%Fe의 결과를 각각 나타내었다.
고효율의 에너지 변환 및 친환경적인 이점들을 이유로, 고분자전해질 연료전지(PEMFC)는 차세대 에너지 장치로 이목을 끌어왔다. 반면, 값비싼 백금 촉매의 이용은 연료전지의 상업적 이용에 주요한 결점으로 작용했다. 최근, Zelenay와 연구팀은 폴리아닐린-철-탄소 복합체구조에서 산소환원활성이 백금과 견주어 비슷한 성능을 낼 수 있음을 보고 하였다. Dodelet은 이러한 높은 성능이 전이금속의 영향에 의한 것일 수 있다는 주장을 하였다. 본 연구팀은 지난 연구에서 제일원리전산모사를 통해 니켈, 코발트, 구리등과 같은 전이금속이 질소가 도핑된 탄소 그래핀층에 미치는 거동을 밝혔다. 결론적으로, 금속들은 질소가 도핑된 그래핀의 전자구조를 바꿀 수 있고, 이러한 전자구조의 변화는 산소 환원반응에서 긍정적으로 작용할 수 있음을 확인하였다. 이러한 이론적 연구에 기반하여, 탄소층으로 감싼 금속은 내구성과 활성을 동시에 보유한 향후 전망있는 촉매 물질로 예상되어진다. 특히, 질소가 도핑된 탄소층으로 코팅된 철-코발트 합금은 계산을 통해 산소환원반응에서 우수할 것으로 예측되었다. 본 연구팀은 FeCo@N-C 나노입자를 직접 합성하였고, 이 촉매의 우수한 활성을 전기화학적, 구조적 관점에서 1) 질소의 도핑 효과, 2) 탄소의 두께 효과, 3) 합금효과에 집중하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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