Nickel oxide was recovered through roasting of a spent catalyst for hydrogenation reaction. Nickel on Kieselguhr catalysts were prepared by a precipitation method after a treatment of the recovered-nickel oxide with an acid. Effects of roasting temperature of the spent catalyst on recovery of nickel oxide was investigated. Most of nickel oxide could be recovered through roasting of the spent catalyst at $1000^{\circ}C$. In regeneration of catalysts by the precipitation method after the treatment of nickel oxide with an acid, the effect of promoter, precipitation condition and reduction condition on catalytic performance in vegetable oil hydrogenation were investigated. The addition of CaO or $Ce_2$$O_3$ resulted in an increase of catalytic activity.
본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.
In this study, ordered mesoporous silica-supported Ni catalysts were prepared for catalytic partial oxidation of methane (CPOM) by using electroless nickel plating method. Unlike conventionally impregnated catalysts, the electrolessly-plated nickel catalyst showed that nickel was highly dispersed and formed stably on silica-supported surface. It was verified by TEM-EDS analysis. During the activity tests, the electrolessly-plated nickel was barely sintered and the amount of carbon deposition was very small. Consequently, the catalyst was far less deactivated, while the sintering was significantly observed in the cases of the catalysts prepared by the conventional impregnation method. Regarding the palladium-promoted catalysts, the reducibility of nickel was increased, and the reaction performances were enhanced in terms of CH4 conversion and H2/CO ratio of produced syngas.
Co and Ni catalysts supported on $Al_2O_3$ for partial oxidation of methane producing hydrogen were synthesized using impregnation to incipient wetness. The activities of these catalysts for the partial oxidation of methane was investigated at 1 atm and $CH_4/O_2=2.0$ in the temperature range of $450{\sim}650^{\circ}C$. The reaction activity of $Ni/Al_2O_3$ and $Co/Al_2O_3$ catalysts with different loading was investigated. And the beneficial effects of Ni addition to $Co/Al_2O_3$ and the promotional effects of Ce and La addition to $Ni/Al_2O_3$ and $Co/Al_2O_3$ were investigated. These catalysts were characterized by XRD and SEM/EDX. Comparing catalyst loadings, 10 wt% Co and 10 wt% Ni were found to be optimal at the experimental conditions. The 10 wt% $Ni/Al_2O_3$ and 10 wt% $Co/Al_2O_3$ catalysts in partial oxidation of methane showed $CH_4$ conversions and CO selectivity close to the thermodynamic equilibrium levels, but showed lower $H_2$ selectivity than equilibrium level. The addition of Ni to $Co/Al_2O_3$ exhibited higher $H_2$ selectivity but beneficial effect was not observed in the $CH_4$ conversion. Addition of Ce to $Co/Al_2O_3$ and addition of La to $Ni/Al_2O_3$ a improved the $CH_4$ conversion level and $H_2$ selectivity.
In this study HDS(hydrodesulfurization) of thiophene was researched over nickel catalysts added with small amounts of neodymium which were prepared by different methods such as unsupported coprepricipitated NdNi catalysts, unsupported intermetallic $NdNi_5$ catalysts, and carbon supported NdNi catalyst. The HDS activity was remarkably increased when a small amounts of neodymium was added to unsupported coprecipitated Ni catalysts. Thus it was known that the role of Nd is important in HDS of thiophene of Ni catalysts. For the case of unsupported intermetallic $NdNi_5$, the intermetallic crystallinity was destroyed to oxide and sulfide after calcination and presulfidation respectively. The HDS activity of thiophene can be explained by surface area of unsupported catalysts. And Nd acts like as structural promoter keeping the high surface area of unsupported catalysts. The HDS activity was increased by each ten times based on 1 gr. of nickel in the order of unsupported intermetallic $NdNi_5$, unsupported coprecipitated NdNi, and carbon supported NdNi catalysts according to different preparation method of catalysts.
Kim, Tae-Jin;Cha, Ik-Soo;Lee, Hee-Cheol;Ahn, Wha-Seung
Applied Chemistry for Engineering
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v.5
no.6
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pp.925-934
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1994
Nickel recovered from the spent oil-hydrogenation catalysts was used in hydrogenation catalyst preparation. The spent catalyst contains approximately 21.8% Ni, 0.7% Mg, and small quantities of Al, Fe, and Zn. Nickel recovery was obtained by inorganic acid digestion in the order of HCI>$NHO_3$>$H_2SO_4$. For $HNO_3$, 3hour extraction with 3N solution was satisfactory. In the PH range of 6.5~9.0, Ni recovery was higher, but metallic impurities were found to be coprecipitated. The PH in the range of 7.0~9.0 seems to be the optimum condition for separation to obtain acceptable Ni precipitates without the decrease of purity. The catalysts prepared with reclaimed nickel by wet reduction methods showed catalytic activities close to those prepared using reagent nickel in the oil hydrogenation reaction. The surface areas of the support do not seem to affect the catalytic activity.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.200.1-200.1
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2014
$TiO_2$에 니켈과 질소가 도입된 촉매를 합성하여 광촉매 활성을 연구하였다. degussa는 methylene blue 분자에 대하여 흡착능력을 거의 나타내지 않았으나, 니켈과 질소의 양이 최적화된 촉매에서는 최대 흡착량이 13.01 mg/g에 달하였다. Zeta potential 측정 결과 최대 -25.46 mV의 음전하를 나타내었으며, 각각의 촉매흡착성은 이와 비례하는 것으로 나타났다. 특히 니켈이 도입된 $TiO_2$는 흡착능력뿐만 아니라 가시광선을 이용한 MB분해 실험에서 우수한 광촉매 특성을 나타내었다.
Jeong Jin Hyeok;Lee Jung Won;Lee Duek Ki;Kim Dong Hyun;Seo Dong Joo;Seo Yutek;Yoon Wang Lei
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2005.06a
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pp.256-259
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2005
본 연구에서는 기존 니켈 활성성분만의 알루미나담지 촉매에 비해 고온에서의 수소를 사용한 환원 전처리 과정을 거치지 않고도 높은 반응활성을 나타내며, 반응 중 탄소침적에 대한 촉매 저항성에서도 우수한 결과를 나타낸 루테늄-니켈 촉매에 대해보고 하고자 한다. 메탄 수증기 개질 반응을 통해, 루테늄을 최종적으로 담지한 알루미나 담지니켈계 촉매는 별도의 전처리과정 없이 $650^{\circ}C$에서부터 높은 반응성을 보였으며, 루테늄과 니켈을 동시에 담지한 경우보다 더 우수한 활성을 나타내었다. Ru의 담지량을 달리한 실험에서는$RU(0.5)/Ni(20)/Al_2O_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. $H_2-TPR$ 분석 결과, $Ru(0.5)/Ni(20)/A1_2O_3$촉매의 경우 세 가지 환원 피크가 나타났으며, $Ni(20)/A1_2O_3$촉매와 비교해 볼 때, 저온(<$130^{\circ}C)$에서 환원가능한 $RUO_2$의 존재를 확인할 수 있었다. 담지된 RU은 분산도가 높아, XRD분석 결과에서 Ru이나 $RuO_2$의 특성 피크가 존재하지 않았다. 또한 $650^{\circ}C$에서 10시간 개질반응 후 얻어진 촉매에 대해 $O_2-TGA$를 분석한 결과, $Ni(20)/Al_2O_3$촉매는 $-7.2wt\%$ 정도의 큰 무게 감소를 보였으며, 이는 촉매 표면에 생성된 carbon tube에 의한 것임을 SEM 분석을 통해 알 수 있었다 이에 반해, $Ru(0.5)/Ni(20)/Al_2O_$ 촉매는 $O_2-TGA$시 $0.3wt\%$ 정도 무게 증가에 그쳤으며, SEM 분석상 carbon tube의 생성이 크게 억제되었음을 알 수 있었다.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.35
no.1
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pp.151-156
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2018
As industry and medicine developed, many people became interested in the quality of life. As the concern for health became higher, vegetarian or vegetable oils became more popular than meat. With the development of processes primarily using nickel catalysts today, the shelf life of vegetable oils has increased and mobility has become more convenient. Currently nickel catalysts for the curing of oil are dominated by foreign companies in the world market. On the other hand, the mass production technology of domestic nickel catalyst is backward, and the entire amount is imported from foreign countries. Therefore, there is a need for active research and development of a catalyst that can be commercialized in korea. In this study, nickel as a main active catalyst was used as a base for hydrogen curing reaction, and the effect of rare earth on catalytic activity was investigated. A certain amount of rare earths could induce the dispersion of nickel to increase efficiency and use as co-catalyst.
Kim, Dae-Hyun;Awate, Shobhana;Gang, Jeong-Sik;Lee, Byung-Gwon;Choi, Jae-Suk;Kim, Myung-Jun;Hong, Suk-In;Moon, Dong-Ju
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2008.10a
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pp.387-390
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2008
Ni/MgAl 촉매상에서 LPG의 수증기 개질반응을 반응온도 $700{\sim}800^{\circ}C$, 공간속도 $20,000h^{-1}$, 수증기/탄소 비율 $1.0{\sim}3.0$인 조건으로 대기압하에서 수행하였다. 본 연구에서 사용된 촉매들은 공침법으로 제조하였으며, 하이드로탈사이트 구조에서 Ni-MgO 구조로 변환되는 과정에서 활성금속인 니켈이 고분산되는 장점을 지니고 있다. 제조된 촉매는 함침법으로 제조된 촉매보다 활성이 잘 유지되었으며 탄소침적에 대한 내구성 또한 향상되었으나 완벽하게 해결되지는 못하였다. 따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 귀금속이 modified된 Ni/MgAl 촉매를 제조하고 반응 특성을 비교하였다. Rh-Ni/MgAl 촉매는 LPG 수증기 개질 반응에서 1024시간동안 활성이 유지됨을 확인하였을 뿐만 아니라 탄소침적 또한 발생하지 않음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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