한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.151-152
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2011
본 연구에서는 황산니켈, 아세트산니켈, 썰파민산니켈 등 니켈 염 종류에 따른 무전해 니켈 도금피막의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. 동일한 두께로 도금피막을 형성하여 내절성 시험결과 황산니켈을 사용한 무전해 니켈 도금피막의 경우 97회, 아세트산니켈을 사용한 경우 259회, 썰파민산 니켈을 사용한 경우 467회의 굴곡 시험 후 도금 피막이 파괴되어 썰파민산니켈이 니켈염으로 사용될 경우 가장 우수한 피막을 나타내었다. 도금피막의 연신울 측정결과 니켈염으로 황산니켈을 사용할 경우 0.28%의 연신율을 나타내었고 아세트산니켈을 사용할 경우 0.32%의 연신율을 나타내었고 썰파민산니켈을 니켈염으로 사용한 결과 0.69%의 높은 연신율을 나타내었으며 개발한 도금액을 PCB 도금을 위한 Cu Pattern에 도금한 경우 Cu line에 선택적으로 도금이 가능하였다.
일반적으로 탄산니켈을 제조하기 위한 원료로 $NiSO_4$ 및 $NiCl_2$가 사용되었다. 제조된 탄산니켈의 경우 표면 및 내부에 있어 $Na_2SO_4$ 및 NaCl이 생성되어 탄산니켈의 순도를 감소시키는 원인이 되고 있으며, 이러한 불순물의 제거정도에 따라 고순도 탄산니켈을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 니켈MHP 용매추출 공정으로 제조된 $NiCl_2$를 이용하여 탄산니켈제조 연구를 진행하였다. 실험은 니켈염과 탄산염 당량비에 따른 제조, 탄산니켈 수세에 따른 탄산니켈 내 Na 및 Cl 감소 및 수세용수의 온도에 따른 Na 및 Cl의 감소에 대한 조건을 실험하여 고순도 탄산니켈을 제조할 수 있었다.
스테인레스강은 철과 니켈, 크롬이 주 성분이다. 그 중에서 니켈이 차지하는 비율은 304계열 제품의 경우 8%에 불과하다. 그런데 STS 파이프 등 스테인레스 스틸 제품 원가의 60%를 차지하는 것이 니켈 가격이다. 결국 니켈 가격이 스테인레스 스틸 제품 가격을 좌지우지한다고 볼 수 있다. 우리 설비건설분야에서도 스테인레스 관련 제품이 공종에 따라 많이 투입되는 경우가 있다. 이번 호에서는 니켈의 국제 시세를 중심으로 스테인레스 제품 가격을 분석해 보고자 한다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
무전해 도금은 석출응력이 낮고 작업하기가 용이하기 때문에 산업분야에 있어서 중요한 역할을 한다. 무전해 도금 공정에 있어서, 니켈금속은 차아인산염, 아미노보레인 혹은 수소화붕소 화합물($HBF_4$)에 의한 니켈이온의 화학적 환원에 의해 도금된다. 환원반응이 진행함에 따라서 도금액 중에서 니켈과 차아인산염 이온은 감소한다. 이에 이러한 이온을 보충하기 위하여 도금액 중에 황산니켈과 차아인산나트륨이 일반적으로 첨가된다. 하지만 축적된 인산염, 황산염, 나트륨과 이외의 물질이 전착 박막의 품질을 떨어뜨리고 도금액은 폐기되기도 한다. 니켈회수 속도는 종래의 50% 이하였던 것이 90%이상으로 향상되었다. 이온교환법은 니켈도금 폐액으로부터 니켈회수에 필요한 친환경적이고 원가절감의 기술이라고 사료된다. 특히, 갈탄이 저렴하고 양이온 교환성능이 뛰어나다. 이유는 -COOH, -OH 등의 기능성 그룹을 갖기 때문이다. Fe-P 화합물은 식물에 유용하지 못하고 마그네슘과 칼슘 기반의 석출물은 저렴하고 취급이 용이하며 비료와 같이 재활용이 가능하기 때문에 일반적인 인의 제거 수단이 될 수 있다. 본고에서는 니켈도금 폐액으로부터 인을 제거하는 데 $Ca(OH)_2$, $CaCl_2$와 $CaCO_3$를 채택하여 인이 제거되는 정도를 비교하였고 니켈회수율을 높이기 위하여 갈탄을 사용하였다.
니켈-텅스텐 합금은 hydrogen evolution reaction의 electrocatalytic으로 이용가능하다. 니켈-텅스텐 합금 도금은 니켈에 비해 큰 텅스텐의 원자 부피에 의해 큰 internal stress를 갖는다. 니켈-텅스텐 합금과 낮은 adhesion을 갖는 물질에 도금을 하여 외부에서 stress를 가하면 큰 표면적을 갖는 니켈-텅스텐 편상 합금을 얻을 수 있다. 도금 시간 및 외부의 stress를 이용하여 다양한 크기의 니켈-텅스텐 편상 합금 분물을 얻을 수 있었다.
무전해 니켈 도금은 산업기계 부품, 자동차 부품, 항공 및 전자 통신 부품 등에 이르기까지 산업 전반에서 폭넓게 사용되고 있다. 이는 무전해 니켈 도금 층이 우수한 균일성, 내마멸성, 내식성 등을 지녀 관련 연구가 지속적으로 활발하게 진행되어 왔기 때문이다. 특히, 최근에 이르기까지 도금 층이 얇고, 우수한 내마멸성 및 낮은 마찰계수를 활용한 무전해 니켈 도금은 산업현장에서 기계 부품들의 수명을 연장시키고, 그 성능을 개선시키는데 용이하게 적용되고 있다. 본 연구에서는 이와 같이 무전해 니켈 도금 층의 우수한 특성을 활용하여 해수 부식과 캐비테이션-침식 복합 환경 하에 놓여 있는 금속 재료의 손상을 방지하고자 하였다. 이는 선박의 경우 최근 고속화, 대형화 추세에 따라 부품의 내구성 향상과 연비 효율성이 더욱 강조되고 있으며, 그에 따라 해수 속에서 고속 회전으로 더욱 가혹해진 캐비테이션 침식-부식 환경하에 놓인 선박의 프로펠러, 펌프 임펠러 및 케이싱 등의 금속재료 자체를 보호할 수 있는 고성능 재료의 개발이 요구되고 있기 때문이다. 또한 해양환경 하에서 무전해 니켈 도금 층에 대한 캐비테이션 침식 손상에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 회주철 표면에 무전해 니켈 도금을 실시하여 캐비테이션 침식 손상을 방지하고자 하였다. 무전해 니켈 도금을 실시하기 전 도금 층을 균일하게 형성하기 위해 샌드 페이퍼 #1200까지 연마 후 알칼리 탈지 실시하고, 산세(10% HCl)와 수세를 순차적으로 실시하여 전처리하였다. 이후 무전해 니켈 도금은 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산, 아세트산나트륨 그리고 미량의 질산납으로 구성된 도금욕에서 pH 4-6, $80-90^{\circ}C$의 조건으로 실시하였으며, pH는 NaOH를 이용하여 조정하였다. 이렇게 제작된 무전해 니켈 도금 층에 대하여 천연 해수 속에서 ASTM-G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식실험을 통해 내구성을 평가하였다. 캐비테이션 실험 후에는 무게 감소량, 표면 손상깊이, 침식 손상 경향 등을 종합적으로 분석 비교하였다. 그 결과, 회주철에 대하여 무전해 니켈 도금을 실시할 경우 현저한 캐비테이션-침식 저항성 향상이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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