This study examined the adsorption effect of aromatic pesticides by hollow fiber NF membrane on rejection and removal properties. Batch type adsorption test and hollow fiber NF membrane filtration were conducted with 5 different kinds of aromatic pesticides. 3 to 15 days were required to reach the equilibrium concentration and $0.3181{\sim}0.8094{\mu}g/cm^2$ were adsorbed to hollow fiber NF membrane. Since 5 hours of separation test were too short to keep steady state for permeate due to the repetition of sorption and desorption, longer times were required to evaluate the rejection performance of NF membrane. Sorption and desorption were confirmed by the separation test equipped with membrane and without membrane. Adsorption contribution of aromatic pesticides to hollow fiber membranes were shown to be ranged from 16.1% to 36.3% and indicated the difference considering sorption effect.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
Paraquat 토양 잔류량을 사과원, 배원, 포도원 및 복숭아원을 대상으로 조사하였다. 대상 과수원은 각 과수별 주산 단지에서 15개소씩을 선정하였다. 한편 과수원별 토양의 paraquat 흡착능을 밀 뿌리 생육 50%를 저해하는 농도(Strong adsorption capacity measured using wheat bioassay, SAC-WB)로 산출하고, 총 SAC-WB (SAC-WB값+paraquat 잔류량)에 대한 paraquat 잔류 수준을 조사하였다. 우리나라 과수원 토양 60개소의 paraquat 결합성 잔류량은 평균 6.9 ppm이었다. 잔류량이 가장 높았던 토양은 사과원 토양의 20.2 ppm이었으며, 사과원 토양의 paraquat 평균 잔류량은 다른 과원 토양의 거의 두 배 정도의 높은 경향을 보였다. 잔류량이 높았던 상위 5개소 양에 대한 치환성 잔류량은 0.5 ppm 검출한계 미만이었다. SAC-WB 값은 평균 276.1 ppm이었으며, SAC-WB 값과 점토 함량, 유기물 함량 및 양이온 치환 용량간에는 상관관계를 인정할 수 없었다. 한편 우리나라 과수원 토양의 총 SAC-WB 값 대비 paraquat 잔류 수준은 평균 2.43%이었다.
토양중 pretilachlor의 농도와 식물체내 흡수 및 생리활성 변화에 관여하는 토양 환경요인중 토양수분의 영향에 대하여 검토하였다. 토양수분조건을 다양하게 조정(50-80%)한 뒤 동일량의 약제를 처리하여 재배피 (Echinochloa ultilis Ohwi et Yabuno)의 생육반응을 검토한 결과, 토양수분의 증가와 함께 생육이 억제되었다. 같은 조건으로 처리한 토양시료를 2중 원심관을 이용하여 토양과 토양용액(식물이 이용 가능한 유효수)으로 분리하여 pretilachlor 유효성분량의 분포를 HPLC로 분석 검토한 결과, 처리량의 대부분이 토양입자에 흡착되어 잔존하였으며 토양용액내에는 처리량의 12%정도에 지나지 않았다. 또한 토양용액내의 약제농도는 토양수분조건의 차이에도 불구하고 거의 일정하였으며 유효 존재량은 토양수분 함량이 높아짐에 따라 추출용액량과 함께 증가하였다. $^{14}C$-pretilachlor를 처리한 토양에서 식물체내 흡수분포를 살펴본 결과, 토양수분 함량의 증가와 함께 뚜렷한 흡수량의 증가를 보였다. 이상과 같이 토양처리한 pretilachlor의 활성발현은 토양용액내의 농도와 약제의 흡수량에 의존하였으며 흡수량은 토양용액내에 존재하는 유효량에 기인하는 것으로 판단되었다.
살균제 procymidone의 토양 중 행적에 관한 흡 탈착, 용탈실험과 광분해 및 가수분해 실험을 통한 농업환경 중 동태를 구명코자 하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 흡착은 직선식과 Freundlich식에 부합하였고, 분배계수는 $2.75{\sim}12.18$, Kf값은 $1.99{\sim}9.98$로 토양유기물 함량에 비례하였다. 토양별 탈착율은 백산>지곡>남계통의 순서로 높게 나타났다. 자연광 하에서의 광분해는 느려 자연광에 의한 직접적인 분해는 적을 것으로 사료되었으며, 용탈 이동성은 낮아 Macall총설 및 SSLRC 이동성 분류에 따라 low class에 속했고 특히 유기물 함량이 높은 남계통은 2주 경과후에도 농약이 용탈되지 않았다. 가수분해 실험결과 procymidone은 산성 및 중성보다 알칼리 조건에서 가수분해가 빨랐으며, 높은 온도에서 분해가 빨랐다. 이상의 결과 procymidone은 토양환경에서 흡착량이 높고 이동성이 낮아 타 환경계로의 전이 정도는 매우 낮다고 평가되었다.
Zeolite는 기공을 통한 흡착과 분리작용의 특징을 지닌 흡착제.분리제로서는 물론, 기체나 액체의 건조제 및 촉매로 그리고 화학공학적 공정기술에있어서 혼합물의 분리정제공정에 널리 이용되고 있고, 다른 silica gel, 활성제, 활성 alumina 및 산성백토등에 비하여 독특한 특성을 가지고 있으며, aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite가 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면에 있어서 공업적 이용도가 날로 증가하고 있다. 광물학상 zeolite는 Na, Ca등 양이온을 함유하는 규산염물질로서 산소환의 공경이 $3~11\AA$ 정도인 입체망상구조로 되어있어 탈착이 자유스러운 수분을 함유하고 있으며 광물중에서 양이온 교환능(C.E.C가 대략 100~300)이 대단히 높기 때문에 기체에 대한 선택적 흡착력이 큰 광물로 알려져 있다. 더욱이 천연 zeolite는 토양계량제나 가축사료용, 혼합비료 및 농약등에도 사용되고 있으며 공업용으로 제지원료로서 백색도가 높고 경도가 낮다는 특성뿐만 아니라 단열.보온재 및 건재등 공업재료로서의 활용성, 그리고 흡착제, 흡습제, 건조제, 이온교환체, 증량제 및 molecular sieve로서의 이용은 괄목할 만 하다. 특히 높은 양이온 교환능을 이용한 중금속 발수처리제나 방수성 발수의 처리제, 경수의 연화제로서의 이용도가 높아지고 있어 앞으로 zeolite의 공업화에 따른 새로운 제조방법과 활용가능성을 모색해야 한다.
골프장은 인공적으로 건설되어 지고 관리되므로 당연히 환경의 변화가 생성된 곳이므로 건설방식이나 관리 방법에 따라 코스 내 토양 미생물 군집 구조의 특이성이 있을 것이다. 현재 제주도에서는 농약 용탈 저감방안으로 골프코스 그린지반구조에 농약 흡착층을 설치하고 그 재료로 흡착성능이 우수한 입상 활성탄 1등급을 사용할 것을 환경 영향평가서에 명시하고 있다. 본 실험은 활성탄이 처리된 제주도 A, B 골프장을 대상으로 토양에서의 화학적 특성변화와 미생물 군락변화를 분석하였다. 2007년 4월, 6월, 8월 10월에 걸쳐서 총 박테리아 수, 총 곰팡이 수, 수분함량 및 토양 이화학성(pH, EC, NO3-,NH4+ 및 P2O5)의 변화를 그린과 페어웨이에서 깊이별(표토:0-15cm, 심토: 15-30cm)로 조사되었다. 그 결과, 활성탄의 시용이 수분 보유 능력, 토양산도, 전기전도도에 긍정적인 영향을 보였으나, GAC의 물질의 수착 능력에 의하여 유효 양분들을 많이 보유하는 데 도움이 될 것이라 예상하였으나, 본 실험에서는 가용성 질산과 암모늄, 및 인산의 농도를 높이는 효과는 없었다. 토양 미생물 실험에 있어서는 총 박테리아 및 총 곰팡이의 시기적 변화가 다양성을 보였다. 이러한 현상은 농약의 시용에 따라 직접적인 관련이 있을 것으로 예상되었으나, 총 곰팡이/총 박테리아 비(F/B ration) 는 활성탄을 혼합한 토양 심토(15-30cm)에서 일정한 수치를 유지하였다. 따라서, GAC 토양층의 설치 방법이나 시비와 시약 등이 미생물군집의 변화에 영향을 주며 이는 농약의 시용이 잔디관리에 큰 변수로 작용한다는 것을 시사한다.
농약별 수직이동 양상을 파악하고, 흡착계수와 토양관련 매개변수를 이용하여 대류이동성 모형(Convective mobility test model)으로 예측한 용탈 속도와 비교 평가하기 위하여 강서통(논), 중동통(밭), 예산통(산림토양) 및 신엄통(화산회토)을 사용하여 카바메이트계 농약 metolcarb, molinate, fenobucarb 및 dimepiperate와 유기인계 농약 isazofos, diazinon, fenitrothion, parathion 및 chlorpyrifos-methyl의 도주용탈실험을 수행하였다. 각 농약을 $50{\mu}g/cm^2$ 수준으로 토주 상단에 처리하였을 때 토심 10 cm 이동 후 용탈되는 농약별 최대용탈(peak) 농도는 화산회토를 제외한 3종 토양의 경우 metolcarb $6.5{\sim}12.6mg/L$, molinate $2.6{\sim}5.0mg/L$, fenobucarb $4.5{\sim}7.8mg/L$, dimepiperate $0.39{\sim}1.36mg/L$ isazofos $1.1{\sim}4.6mg/L$, diazinon $0.01{\sim}0.14mg/L$, fenitrothion 0.01 mg/L 미만${\sim}0.70mg/L$ 및 parathion 0.01 mg/L 미만${\sim}0.44mg/L$ 수준이었고 chloipyrifos-methyl은 네 토양 모두에서 용탈되지 않았다. Peak 농도 출현까지 소요된 용탈수량은 metolcarb $1.1{\sim}2.1$ pore volume(PV), molinate $1.6{\sim}3.3$ PV, fenobucarb $1.6{\sim}3.3$ PV, isazofos $2.1{\sim}4.4$ PV, diazinon $6{\sim}15$ PV 및 dimepiperate $8{\sim}21$ PV 수준이었다. 대류이동성 모형에 의한 예측결과는 대부분의 토양-농약 조합에서 토주용탈 양상과 일치하였고 표준조건(water flux 1 cm/일)에서 예측된 이동소요시간에 따라 metolcarb는 most mobile, molinate와 fenobucarb, isazofos는 mobile내지 most mobile, dimepiperate는 moderately mobile이나 mobile, diazinon은 mobile, fenitrothion과 parathion은 slightly mobile 또는 mobile, chloipyrifos-methyl은 immobile이나 slightly mobile 등급에 속하는 것으로 나타났다.
토주용탈실험으로 농약별 이동 양상을 파악하고, 흡착계수와 토양관련 매개변수를 이용하여 대류 이동성 모형(Convective mobility test model)으로 예측한 용탈 속도와 비교 평가하였다. 토양살충제 ethoprophos, 원예용 살균제 procymidone, 도열병약 iprobenfos와 isoprothiolane 및 수도용 제초제 butachlor를 대상농약으로 선정하고 토지이용 형태를 기준으로 논, 밭 및 산림토양으로 구분한 3종의 토양에 대하여 토주용탈실험을 수행하였다. 각 농약을 $50{\mu}g/cm^2$ 수준으로 토주 상단에 처리하였을 때 토심 30 cm 이동 후 용탈되는 농약별 peak 농도는 ethoprophos $0.74{\sim}3.61mg/mL$, iprobenfos $0.35{\sim}1.67mg/L$, procymidone $0.16{\sim}0.84mg/L$, isoprothiolane $0.16{\sim}0.67mg/L$, butachlor 0.15 mg/L이하 수준이었고, peak 농도 출현까지 소요된 용탈수량은 ethoprophos $2{\sim}4$ pore volume (PV), iprobenfos $3{\sim}10PV$, procymidone $5{\sim}13PV$, isoprothiolane $4{\sim}14PV$, butachlor $19{\sim}61PV$ 수준이었다. 대류 이동성 모형에 의한 예측 결과, 이동소요시간은 표준조건에서 ethoprophos $9{\sim}18$일, iprobenfos $17{\sim}35$일, isoprothiolane $24{\sim}54$일, procymidone $21{\sim}65$일 및 butachlor $105{\sim}279$일로 나타나 대류 이동성 모형 분류에 따르면 ethoprophos는 mobile${\sim}$most mobile, iprobenfos, isoprothiolane 및 procymidone은 moderately mobile${\sim}$mobile 그리고 butachlor는 slightly mobile 등급에 속하는 것으로 나타났다. 토주용탈실험과 동일한 조건으로 대류 이동성 모형에 의하여 이동소요시간을 예측한 결과는 대부분의 토양-농약 조합에서 잘 일치하여 이동소요시간의 예측에 대류 이동성 모형을 이용하는 것이 가능할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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