• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.244-252
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• 2001

어류근육속에 포함된 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl)phtalate(BEHP)의 동시 정량방법을 1-phenyldecanol(PD)과 bis(2-ethylbutyl)phthalate(BEBP) 2가지 내부표준물질을 이용하여 연구하였다. 1-phenyldecanol은 nonyphenol과 octylphenol을 정량하고, bis(2-ethylbutyl)phthalate는 bis(2-ethylhexyl)phthalate를 정량하기 위해 사용하였다. NP와 OP의 경우 $0.2{\sim}20{\mu}g/g$ 농도범위에서 75% 이상의 회수율을 나타냈으며, BEHP는 $0.4{\sim}40{\mu}g/g$ 농도범위에서 102% 이상의 회수율을 보였다. 시료를 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소-헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 확립된 분석방법을 11점의 한국시료와 3점의 영국시료에 적용하였다. Nonylphenol은 2점의 한국어류시료에서, BEHP는 9점의 한국어류시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 각각 $0.02{\sim}0.06{\mu}g/g$과 $0.18{\sim}2.03{\mu}g/g$이었다. 그러나 영국어류시료에서는 단 1점의 시료에서 BEHP가 검출되었고 그 농도는 $2.99{\mu}g/g$이었다. 이 방법에 의해서 octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았으며, 이와 같이 2가지 내부표준물질을 이용하는 방법은 각기 다른 특성을 갖는 분석대상물질에 각각의 특성과 유사한 내부표준물질의 사용으로 매우 적은량의 생체 시료에서 보다 정확한 정량이 가능하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권3호
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• pp.226-231
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• 2010

본 논문은 합성형 성장호르몬으로 천연 프로게스테론에 비해 20~30배 강하게 작용하는 초산메드록시프로게스테론에 대한 정량한계, 표준물질의 직선성, 회수율 등의 유효성 평가 및 내부표준물질 선정을 통한 분석방법 최적화를 식품공전의 시험법을 기초로 수행하고, 이를 바탕으로 국내 유통식육 내 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 조사하였다. 그 결과 초산메드록시프로게스테론의 검출한계는 1.5 ug/kg, 정량한계는 5.0 ug/kg 으로 나타났으며 표준물질의 좋은 직선성 ($r^2$= 0.9968)을 확인 하였다. 내부표준물질의 비교결과 식품에 오염될 우려가 없는 progesterone-D9으로 선정하였다. 이를 시험한 결과 7.69분의 머무름 시간을 가지며, 정량이온은 m/z 324-100, 정성이온은 m/z 324-113으로 설정하였다. 내부표준물질에 대한 정량의 회수율 실험결과 67.5~109.5%로 높아진 회수율을 나타낸 것을 알 수 있었다. 이와 함께 전국의 서울특별시 및 6개 광역시에서 수거한 국내산 쇠고기 46건, 수입산 쇠고기 43건, 국내산 돼지고기 60건, 수입산 돼지고기 12건과 국내산 닭고기 35건의 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 실태 조사한 결과 검출된 경우는 한건도 없었다. 따라서, 초산메드록시프로게스테론에 대한 유통 식육은 안전한 것으로 조사되었다.

• 한국환경독성학회:학술대회논문집
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• 한국환경독성학회 2006년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.91-91
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• 2006

• 한국식품과학회지
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• 제34권3호
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• pp.385-389
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• 2002

성장 촉진 호르몬제인 DES와 zeranol의 분석을 위한 조건을 검토한 결과는 다음과 같다. 질량분석기의 SIM에서 선택한 이온 중 DES는 $M^+$ 416, $D_8DES$은 $M^+$ 420, ${\beta}-estradiol$은 $M^+$ 416, zeranol은 $M^+$ 433이 가장 좋은 응신비를 나타내었고 이들 이온을 선택할 경우 효율적으로 분석이 가능하였다. 강 음이온 교환수지인 Dowex $2{\times}8$, 400 mesh 칼럼 1 cc에 통과시킨 경우 방해물질이 효율적으로 제거되었고 회수율이 가장 높았다. $D_8DES$을 내부표준물질로 사용하여 회수율을 측정한 결과 DES는 $85{\sim}110%$이었고, zeranol은 $75{\sim}110%$이었으며 ${\beta}-estradiol$을 내부표준물질로 사용한 경우 DES의 회수율은 $82{\sim}105%$, zeranol은 $65{\sim}120%$이었다. 또한 $D_8DES$ 대신에 ${\beta}-estradiol$을 내부표준물질로 사용하여 DES와 zeranol을 분석하는 것이 가능하였다. DES와 zeranol의 LOD를 측정한 결과 각각 0.05 ng/g, 0.2 ng/g었으며 LOQ를 측정할 결과 DES는 0.5 ng/g, zeranol은 1.0 ng/g이었다. 국내산과 수입산 쇠고기, 국내산 돼지고기, 닭고기, 오리고기, 양식광어와 양식 송어를 분석한 결과 DES와 zeranol은 잔류되지 않았다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제14권3호
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• pp.163-175
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• 2011

현재 국내의 수많은 연구기관과 대학에서 다양한 화학분석법과 기기를 이용하여 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)자료를 산출해 내고 있으나, 자료에 대한 엄격한 정도관리가 이루어지지 않은 관계로 자료를 산출한 상대 기관에 대한 신뢰가 부족하고, 농도에 대한 절대 비교가 불가능한 경우가 많았다. 그러므로 본 연구에서는 최신의 분석방법으로 국내외학술지 및 연구보고서에 게재되어진 20여 편의 참고문헌으로부터 보편적으로 받아들여지는 분석방법과 자료질을 조사하여 이를 반영한 표준작업 절차서를 제시하였다. 이 절차서에 따라 표준물질 첨가법으로 회수율을 검정하였을 때 좋은 회수율 값을 보여주었다. 또한 PAHs 분석하고 있는 기존의 연구 기관들의 경우 굳이 실험법을 바꾸지 않더라도 표준시료의 사용 등 환경정도관리를 통해 산출되어진 자료가 신뢰성을 획득할 수 있는 방안을 절차서 내에 포함하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.360-365
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• 2007

간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제7권1호
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• pp.45-48
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• 1992

우리나라의 식품 공전에서 주류의 검사방법이 비색 및 적정의 방법으로 나타나 있다. 그러나 이런 습식분석법은 시간이 많이 걸리고 개인오차 등 심각한 문제를 내포하고 있다. 주류의 제조 과정 중 휴겔류가 생성되는데 n-propanol, 2-propanol, n-butanol, i-butanol, i-amyl alcohol이 주로 생성된다. 우리는 GC를 이용하여 개개의 물질을 분리하고 농도에 따른 신호가 직선성이 얻어지면 동시에 정성 및 정량 자료를 얻을 수 있다. 즉 GC나 GC/MSD에 의해 capillary FFAP 칼럼을 이용하여, 다섯가지 휴젤성분, 아세트알데히드, 메탄올, 에탄올 그리고 내부표준물질인 아세토니트릴을 동시에 분리하였다. 그리고 capillary FFAP 칼럼으로 분리된 각 피이크가 단일종이라는 것을 GC/MSD를 이용하여 각각의 mass 스펙트럼으로 확인할 수 있었다. 또한 내부 표준법으로 GC에 의해 각 물질에 대한 좋은 정량자료를 얻었다.

• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.335-340
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• 2002

유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권3호
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• pp.264-270
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• 2000

소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$와 $SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.

• 천문학회보
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• 제39권2호
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• pp.44.2-44.2
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• 2014

우주론의 표준모형에서는 어느 정도 큰 규모에서 물질의 분포가 균일하고 등방하다고 가정한다. 본 연구는 어떤 규모에서 물질의 분포가 균일한지 은하의 관측 자료를 이용하여 조사하였다. 관측 자료로는 SDSS Data Release 7의 적색편이 값이 0.16에서 0.47사이에 있는 105,831개의 LRGs의 목록을 사용하였다. LRGs의 목록을 이용해서 일정한 적색편이 구간에 있는 은하들을 택하여, 이를 2차원 면으로 간주하고, 각 은하를 중심으로 원을 만들어 원의 면적에 대한 원 내부에 있는 은하들의 개수의 증감을 이용하여 균일성을 조사하였다. 정확한 비교를 위해 LRGs의 목록과 동일한 수의 은하를 무작위적으로 뿌린 Random catalog와 표준모형을 기반으로 만들어진 Horizon Run 3의 N-body simulation 의 결과로부터 얻어낸 halo mock catalog를 각각 비교하였다.