그래핀은 높은 열전도도, 이동도, 물리적 강도, 화학적 안정성을 갖는 물질로써 가장 활발하게 연구가 진행되고 있는 소재이다. 하지만, 높은 품질의 그래핀을 생산하기 위한 Chemical Vapor Deposition(CVD) 그래핀 제조 방법은 높은 공정단가와 낮은 수율 문제로 적용에 어려움을 겪고 있다. 본 연구에서는 초고순도 그래핀 플레이크를 RF thermal plasma를 이용하여 제조함으로써 이러한 문제점을 해결하고자 한다.
본 연구에서는 롤 공정으로 제작된 고분자(polydimethylsiloxane, PDMS)/그래핀(graphene) 복합재료를 기판으로 하여 간단한 표면처리 공정을 통해 센서를 구현하였고, 이 센서의 성능과 거동에 대한 고찰을 실시하였다. 고분자와 그래핀 파우더를 혼합한 전구체를 3-롤 공정으로 제조하였고, 이를 2-롤 공정에 도입하여 고분자/그래핀 기판 소재를 제조하였다. 나아가, 간단한 표면처리 공정을 통하여 센서의 요체가 되는 환형 다당류(cyclodextrin, CD)를 도입하였다. 표면처리의 유효성의 적외선 분광기를 통해서 확인하였고, 전기 신호 전달의 가능성을 옴의 법칙을 통하여 분석하였다. 간단한 형태의 센서를 구현하여, 분석 물질(methyl paraben, MePRB)을 도입하였을 때, 아주 낮은 농도 수준(10 nM)까지 감지 신호를 얻을 수 있었다. 특히, 그래핀의 함량이 낮을 경우 센서 측정이 어려움을 확인할 수 있었다. 이는, 높은 그래핀 함량에서 보여주는 그래핀 입자의 배향이 다소 억제되어 발생하였을 것으로 사료된다. 이는 첨가제의 물리적인 배향이 센서의 성능에 영향을 미칠 수 있다는 것을 의미한다. 이 정보는 향후 유사한 시스템의 센서를 구현하는 연구에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 열전달 표면의 형상과 그 위에서의 유동 속도의 변화에 따른 풀 비등 열전달계수의 변화를 살펴보기 위해 평판, 낮은 핀, Thermoexcel-E, Turbo-B 표면을 사용하여 유동 속도를 변화시켜가며 임계 열유속까지 열전달계수를 측정하였다. 작동 유체로는 증류수를 사용하였고 사각 평면 히터($9.53{\times}9.53mm$)를 이용하여 네 가지 표면에서 임계 열유속까지의 데이터를 얻을 수 있도록 장치를 제작하였고 $60^{\circ}C$에서 유동 속도를 0, 0.1, 0.15, 0.2m/s로 변화시켜가며 데이터를 취했다. 실험 데이터를 보면 모든 표면에서 유동이 있을 때의 임계 열유속은 유동이 없을 때에 비해 높은 것으로 나타났다. 또한 표면적의 증가와 기포 이탈에 충분한 핀 간격 등으로 인해 낮은 핀 표면의 임계 열유속은 평판이나 Turbo-B, Thermoexcel-E 표면보다 훨씬 놓았고 평판에 비해서는 무려 5배 정도의 향상을 보였다. 한편 대형 냉동기의 증발기용으로 개발된 Turbo-B와 Thermoexcel-E 표면은 물에서 기포의 이탈 지름이 크므로 열전달계수와 임계 열유속 모두 예상보다 큰 효과를 나타내지 않았다. $50kW/m^2$이하의 저열유속에서는 모든 표면에 대해 유동 속도 증가에 따라 열전달계수가 증가하였다. 결론적으로 핵발전소의 증기발생기에 적용하기에는 낮은 핀 형상의 표면이 가장 좋은 것으로 나타났다.
저밀도 알곤 유도결합플라즈마(Ar-ICP) 를 적용한 그래핀 클리닝 연구를 보고한다. 알곤 축전결합플라즈마(Ar-CCP)는 높은 이온포격에너지 (수백 eV) 로 인하여 그래핀의 C-C $sp_2$ bonding을 쉽게 파괴하고 defect을 형성시킨다. 그러나 저밀도 ($n_i$ < $5{\times}10^8cm^{-3}$) Ar-ICP 에 노출된 그래핀은 낮은 이온포격에너지, 이온밀도로 인하여 defect 이 형성되지 않고 residue 제거가 가능하였다. Graphene 이 집적된 back-gated field effect transistor (G-FET) 가 저밀도 Ar-ICP 에 노출될 경우 resist residue 제거로 인하여 $V_{dirac}$ 이 0 V 방향으로 이동하고 mobility 가 증가하는 것을 확인하였다.
기원전 5000년 이집트에서부터 시작된 도금은 시간이 지남에 따라 점점 발전하여, 1900년대에 들어 전기를 이용한 도금공정이 개발되었고, 현재 뿌리산업으로써 각종 제조업에 널리 이용되고 있다. 도금 공정은 금속을 부식으로부터 보호하고, 제품의 심미성과 기능성, 생산성 등을 높이기 위해 주로 이용된다. 전주도금 공정은 완벽하게 동일한 형태의 생산품을 다량으로 제작 할 수 있기 때문에, 그 높은 생산성으로 주목 받고 있다. 특히, 나노/마이크로 크기의 정밀 소자 등을 가공하는 차세대 기술인 LIGA공정과 접목이 가능하다는 장점이 있다. 몰드를 이용하여 복제하는 방식인 전주 도금은 도금공정이 끝난 후 몰드와 완성된 제품을 분리해내는 추가공정이 필연적으로 발생하게 되는데, 둘 사이의 접착력을 낮추기 위하여 몰드의 표면에 이형박리제를 도포하게 된다. 이형박리제로는 전기가 잘 흐르면서 접착력이 낮은 이산화 셀렌이나 중크롬산이 주로 이용되지만, 원활한 박리를 위해서는 그 두께가 30 um 이상 확보되어야 하기 때문에 정밀한 미세구조 전주도금이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 이와 같은 화학 약품들은 매우 유독하기 때문에 추가적인 폐수 처리 공정이 필요하며, 작업자의 안전을 위협하고 심각한 환경 오염을 초래한다는 추가적인 문제가 발생한다. 따라서, 매우 얇고 친 환경적이며 안전한 전주도금 이형박리제에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 전주도금 몰드로 사용한 구리의 표면에 TCVD를 이용하여 단일 층 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀이 코팅된 몰드에 구리를 전주도금하여 박리하였다. 박리 후 그래핀은 몰드에 손상 없이 남아있는 것을 Raman microscopy를 통해서 확인하였고, 몰드와 그래핀 사이의 접착력 (약 $0.71J/m^2$)에 비해 그래핀과 전주도금 샘플간에 낮은 접착력 (약 $0.52J/m^2$)을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같이 낮은 접착력을 통해 박리 시 표면구조의 손상 없이 정밀한 구조의 미세 패턴구조를 형성할 수 있었다. 전주도금을 이용한 전극 형성과 고분자와의 융합을 통해 유연기판을 제작하여 bending 실험을 진행하였다. $90^{\circ}$의 bending 각도로 10000회 이하에서는 저항의 변화가 없었고, LED chip을 mounting한 후 곡률반경 4.5 mm까지 bending을 진행하여도 이상 없이 LED가 발광하는 것을 확인하였다. 위와 같은 전주도금 공정을 이용하여 고집적 전자기기, 광학기기, 센서기기 등의 다양한 어플리케이션의 부품제조에 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
최근 여러 화학 반응에 대해서 일층(1L) 그래핀(graphene)이 복층(multi-layered) 그래핀보다 10 배 이상의 높은 반응성을 보인다는 사실이 알려졌다. 본 실험에서는 기판의 편평도와 기판-그래핀 간의 상호작용이 그래핀의 반응성에 미치는 영향을 이해하기 위해서, AFM(atomic force microscopy)과 라만 분광법을 이용하여 그래핀의 기체상 고온 산화반응을 연구하였다. 기계적 박리법을 통해 산화실리콘(SiO2/Si)과 마이카(mica) 기판 위에 고착된 그래핀 시료를 대조군으로 비교하였다. AFM 형상 분석으로부터 편평도가 낮은 산화실리콘 위에서는 그래핀의 두께가 작을수록 산화 속도가 크다는 사실을 확인하였다. 그러나 편평도가 높은 마이카 기판 위에서는 단일층 그래핀의 산화 속도가 산화실리콘 기판 위에서보다 현저하게 감소하고 두 겹 이상의 두께에서는 반응성의 차이가 없음을 발견하였다. 특히 마이카 위의 단일층 그래핀에서는 복층 그래핀과는 달리 산화에 의한 식각이 거의 일어나지 않아 화학적 안정성이 증대되었음을 알 수 있었다. 본 연구는 기판의 표면구조와 상호 작용을 통해 그래핀의 화학적 특성을 조절 할 수 있다는 가능성을 보여 준다.
유기발광소자는 고휘도, 넓은 시야각, 빠른 응답속도, 높은 색재현성, 좋은 유연성의 소자특성 때문에 디스플레이 제품에 많이 응용되고 연구가 활발하게 진행되고 있다. 최근에 저소비전력, 고휘도, 소형화 및 장수명의 장점을 가진 유기발광소자의 상용화가 진행되면서 차세대 디스플레이소자로서 관심을 끌게 되었다. 고분자 유기발광소자는 저분자 유기발광소자에 비해 용액 공정법으로 박막을 형성할 수 있어 제조 비용이 적게 들며 대면적 디스플레이를 제작하는데 유리하기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 고분자 유기발광소자에서 저전력 소자를 위한 저전압 구동 및 전력 효율을 향상시키기 위한 연구는 대단히 중요하다. 본 연구에서는 고분자 유기발광소자의 구동 전압을 낮추기 위해서 그래핀 정공 주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자를 화학적 진공 증착법과 용액 공정을 사용하여 제작하였다. 그래핀 정공 주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자는 Indium-tin-oxide(ITO) 투명 전극/그래핀 정공주입층/poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate) (PEDOT: PSS)/poly[2-methoxy, 5-(2'-ethyl-hexyloxy)-p-phenylenevinylene] (MEH-PPV) 층/lithium quinolate (Liq)/aluminium (Al) 전극의 구조를 가진다. 그래핀 정공주입층을 삽입한 고분자 유기발광소자에서 향상된 정공 주입능력을 통해 구동전압을 낮아지는 현상을 분석하기 위해서 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 그래핀 정공주입층의 광학적 특성을 분석하기 위해서 빛의 투과도 측정을 한 결과 90% 이상의 값을 얻었다. 그래핀 정공 주입층이 소자에 미치는 영향을 조사하기 위하여 ITO/PEDOT:PSS소자와 ITO/그래핀 층/PEDOT:PSS 소자를 각각 제작하여 원자힘 현미경 측정을 하였다. 그래핀박막층을 삽입할 경우, 그래핀박막층을 삽입하지 않았을 때보다 표면 거칠기가 감소하는 것을 알 수 있었다. 이는 산성을 띠는 PEDOT:PSS 용액이 ITO 투명 전극을 손상시키는 것을 방지하고, 표면 거칠기를 감소시켜 누설 전류를 낮출 수 있다는 사실을 보여준다. 또한, 그래핀 박막은 높은 전기 전도도를 가지기 때문에 그래핀 정공주입층을 삽입하였을 때, 높은 전류 밀도 및 발광 휘도와 더 낮은 구동 전압을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 ITO와 PEDOT:PSS의 계면에서의 전공의 주입 능력을 그래핀박막층이 향상시켜 저전압, 고효율 소자를 제작할 수 있다는 것을 보여준다.
본 연구에서는 그래핀 기반 소자의 성능에 영향을 미치는 그래핀과 금속 사이의 전기적 접촉저항 특성을 비교 분석하였다. 화학기상증착법을 이용하여 고품질의 그래핀을 합성하였으며, 전극 물질로 Al, Cu, Ni 및 Ti를 동일한 두께로 그래핀 표면 위에 증착하였다. TLM (transfer length method) 방법을 통해 SiO2/Si 기판에 전사된 그래핀과 금속의 접촉저항을 측정한 결과, Al, Cu, Ni, Ti의 평균 접촉저항은 각각 345 Ω, 553 Ω, 110 Ω, 174 Ω으로 측정되었다. 그래핀과 물리적 흡착 특성을 갖는 Al와 Cu에 비해 화학적 결합을 형성하는 Ni과 Ti의 경우, 상대적으로 더 낮은 접촉저항을 갖는 것을 확인하였다. 본 연구의 그래핀과 금속의 전기적 특성에 대한 연구 결과는 전극과의 낮은 접촉저항 형성을 통해 고성능 그래핀 기반 전자, 광전자소자 및 센서 등의 구현에 기여할 수 있을 것으로 기대한다.
타이타늄은 밸브 메탈의 일종으로, 다양한 전해질 조건에서 양극산화되어 이산화 타이타늄($TiO_2$)을 형성한다. 이산화 타이타늄은 저렴한 가격, 풍부함, 무독성, 높은 안정성 등 다양한 장점을 지닌다. 또한 리튬 이온의 삽입/탈리 이후에도 구조적인 변화가 적은 성질과 비교적 높은 방전 전압(1.0-2.5 V vs Li/Li+)으로 인해 그래파이트를 대체할 리튬이온 전지의 전극재료로써 연구되어 왔다. 하지만 낮은 이온 및 전기 전도도로 인해 다양한 분야에서의 활용에 한계가 있어왔다. 이러한 한계 극복을 위해, 이산화 타이타늄에 전도성이 높은 탄소 계열의 물질을 코팅하는 방법이 고려되었다. 그래핀 산화물은 강한 산을 이용하여 그래파이트를 산화시킨 물질로, 많은 산소작용기를 함유하고 있어 탄소 고유의 전기전도성을 갖지 못한다. 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)는 빛, 열, 화학 작용울 통해 그래핀 옥사이드를 환원시켜 산소작용기를 없앤 물질로, 환원과정에서 전기전도성을 회복한다. 이에 본 연구에서는 이산화 타이타늄에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 코팅하여 전기 전도도를 향상시키고. 이에 대한 활용 분야를 연구하고자 하였다.
OLED의 낮은 외부 광자 효율 문제를 해결하기 위해서는 발광층은 물론 전극 재료에 대한 연구가 함께 진행되어야 한다. 최근 플렉서블 디스플레이(Flexible Display) 분야에서 투명전극(Transparent Electrode)은 큰 주목을 받고 있다. 기존 전자소자의 투명전극으로는 인듐산화물(ITO, Indium Tin Oxide)이 널리 사용되어 왔으나, ITO의 주원료인 인듐(Indium)은 희소성으로 인해 앞으로 30년 후에 고갈될 것으로 예상되어 ITO를 대체할만한 투명전극 재료가 필요하게 되었다. 인듐이 포함되지 않은(Indium-free) 투명전극을 개발하려는 많은 연구들이 진행 중인데, 본 연구에서는 PEN(Polyethylene Naphthalate) 유연기판 상에 그래핀(Graphene)을 투명전극으로 구현하여 OLED의 효율을 높이는데 이용하고자 하였다. 화학 기상 증착(CVD, Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 Cu 호일 위에 그래핀을 성장시킨 후 PEN 유연기판에 전사하여 그래핀 투명전극을 구현하면서 그래핀 성장층을 단층 또는 다층으로 구분하여 성장시켜 각각의 투명전극을 구현해보았다. 유연기판 상의 그래핀의 상태를 확인하기 위해 라만 분광(Raman Spectroscopy) 분석을 이용하여 그래핀 고유의 라만 꼭지점(Raman peak)인 G 꼭지점(G peak: 1580 cm-1), 2D 꼭지점(2D peak: ~2700 cm-1)을 확인하였는데 그래핀 전사 상태가 양호하여 D 꼭지점(D peak: ~1360 cm-1)은 나타나지 않았다. 원자힘 현미경(AFM, Atomic Force Microscope) 분석을 통해 다층 및 단층 그래핀 표면의 거칠기(Roughness) 및 두께(Thickness)를 각각 확인할 수 있었고 자외선-가시광선 분광법(UV-Visible Spectroscopy) 분석으로 그래핀 투명전극과 유연기판의 투과도(Transmittance)를 분석하였으며, 단층 그래핀 투과도가 90%수준의 높은 값이 나타나 ITO보다 개선됨을 확인하였다. 그래핀 면저항은 TLM(Transmission Line Measurement)법을 통해 측정하였는데, 단층 그래핀의 경우 $800{\Omega}/{\square}$ 내외 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 근자외선 영역에서 높은 투과도와 우수한 전기적 특성을 가지는 그래핀 투명 전도성 전극 구조를 제안하고, 나아가 가시영역에서 ITO를 대체할 수 있는 투명 전도성 전극 물질을 개발함으로써 발광다이오드의 광효율을 높일 수 있는 투명 전도성 전극을 구현하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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