본 연구에서는 액상가압공정을 이용하여 탄소나노섬유(carbon nano fiber, CNF)를 강화재로 하는 AZ91 마그네슘 복합재를 제조하였다. CNF의 분산성 및 마그네슘 합금 용탕과의 젖음성을 향상시키고자 CNF를 마이크로 크기의 실리콘 카바이드 입자(silicon carbide particle, $SiC_p$)와 혼합하였다. 또한, CNF와 $SiC_p$의 혼합분말에 무전해도금법으로 니켈을 코팅하였다. 액상가압공정에서 AZ91 용탕은 무처리된 CNF, CNF와 $SiC_p$의 혼합분말(CNF+$SiC_p$), 니켈 코팅된 CNF와 $SiC_p$의 복합분말((CNF+$SiC_p$)/Ni)과 같이 세 종류의 강화재로 정수압에 의해 함침하여 복합재를 제조하였다. 무처리된 CNF 강화 복합재료에서는 일부 CNF 응집체가 관찰되었으나 CNF+$SiC_p$ 및 (CNF+$SiC_p$)/Ni 강화 복합재에서는 CNF가 기지재 내에 균일하게 분산되었음을 확인하였다. 압축시험결과, CNF+$SiC_p$ 및 (CNF+$SiC_p$)/Ni 강화 복합재의 압축강도가 무처리된 CNF 강화 복합재보다 각각 38%와 28% 향상되었다.
광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다. PVA 분자량 및 모노머와 개시제, 광 감각제의 조성은 이전 실험에 의한 최적 비율로 정하였고, $TiO_2$가 회절 효율에 직접적으로 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $SeO_2$와 $TiO_2$의 조성을 변화시켜 가면서 실험해 보았다. $TiO_2$(0.1 mg~1.0 mg)만 첨가한 실험은 $TiO_2$의 조성이 변하여도 회절 효율의 값은 변화가 없었다. 즉, 회절 효율 변화에 직접적으로 영향을 미치지 않았다. $SeO_2$ 0.1 mg과 $TiO_2$ 0.9 mg부터 $SeO_2$ 0.9 mg과 $TiO_2$ 0.1 mg까지 조성을 변화시키면서 회절 효율을 관찰한 결과 $SeO_2$ 0.8 mg과 $TiO_2$ 0.2 mg을 넣었을 때에 가장 높은 회절효율 값인 73.75% 를 얻었다. 또한, $TiO_2$의 양에는 상관없이 $SeO_2$의 양이 증가 할수록 회절효율의 값이 완만하게 증가하는 경향을 볼 수 있었다. 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조 시 용해도 저하에 의해 석출되어 투명한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다. 따라서 $TiO_2$의 함량은 효과를 나타낼 수 있는 필요한 만큼만 첨가 시켜주고 $SeO_2$의 양을 최대한 첨가 시켜주어 넓은 각도범위에서 높은 회절 효율 값을 유지할 수 있는 필름을 제작 할 수 있었다.
황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.
이 연구에서는 고압 균질기를 통해 제작된 CNF 수 분산액을 PLA에 적용시키는데 있어 비용과 생산 효율성을 고려하여 동결 건조 방식이 아닌 오븐 건조를 통해 수분을 제거한 ODCNF를 제조하였다. 건조 후 고형화된 CNF 분말을 생분해성 고분자인 PLA에 접목시켜 압출, 사출 공정에서 발생하는 전단응력으로 재분산을 유도하였고, 성공적으로 시편이 만들어졌다. 제작된 시편에 대하여 진행된 전계방사 전자현미경 측정을 통해 셀룰로오스 입자가 PLA 매트릭스 내에 함침되어 있는 것을 확인하였다. 또한 시차주사열량계 측정에서 ODCNF가 PLA에 적용되었을 때 결정화도 상승과 냉 결정화 온도가 앞당겨지는 것을 확인하였다. 그리고 냉각 과정에서 결정이 생성되는 것을 통해 실제 생산 공정에 적용할 경우, 친환경 핵제로써 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단하였다. 추가적으로 유변물성 측정기를 통해 첨가된 ODCNF가 PLA의 점도를 과도하게 증가시키지 않아 기존 공정 조건에 그대로 적용할 수 있음을 확인하였고, 이는 제작된 시편을 통해서도 알 수 있었다. 동적 점탄성 특성에서는 첨가된 ODCNF 입자의 필러 효과와 향상된 결정화도로 인해 유리상과 고무상에서 모두 저장 탄성율의 비율이 PLA에 비해 높게 유지되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 연구결과를 바탕으로 대량 생산이 가능하고, 생산단가를 낮춘 ODCNF를 이용하여 CNF/PLA 기반의 100% 생분해성 복합재 개발이 가능할 것으로 기대된다.
비등점이 낮은 용매인 isopropanol에 용질농도 0.7mol/$\iota$ Zn acetate를 용해시키고 dopant로 Al chloride를 첨가하여 균일하고 안정한 sol을 합성하였다. 졸-겔법에 의한 Al-doped ZnO(AZO) 박막의 제조시 $500\~700^{\circ}C$의 범위에서 후열처리 온도를 제어하여 박막의 전기 및 광학적 특성을 조사하였다. 후열처리 온도가 증가할수록 (002) 면으로의 c-축 결정배향성은 증가하였고, 박막 표면은 균일한 나노입자의 미세구조를 형성하였다. 광 투과도는 $650^{\circ}C$ 이하의 후열처리 온도에서 $86\%$이상이었으나, $700^{\circ}C$에서는 감소하였다. 박막의 전기 비저항 값은 $650^{\circ}C$ 이하에서 열처리 온도가 증가함에 따라 73에서 22$\Omega$-cm로 감소하였으나 $700^{\circ}C$에서 580$\Omega$-cm로 급격히 증가하였다. 후열처리 온도 $700^{\circ}C$에서 AZO 박막의 전기 및 광학적 특성의 열화는 XPS 분석결과, 박막 표면에 석출된 $Al_2O_3$ 상에 기인하였다. AZO 박막의 전기 및 광학적 특성 향상을 위한 최적의 후열처리 온도는 $600^{\circ}C$였다.
여러 가지 다른 조성의 NiCoZn ferrite를 공침법으로 제조한 후 소결온도를 변화시켜 NiCoZn ferrite 미분말을 제조하였다. 제조된 미분말의 미세조직, 결정구조 및 전기적 특성을 분석하였고, 복합형 NiCoZn ferrite 전파흡수체를 제작하여 전파흡수 특성을 분석하였다. 합성한 미분말들은 전형적인 NiCoZn spinel 구조를 지니고 있음을 확인하였고, 입자 크기가 평균 40 nm의 나노분말을 가짐을 알 수 있었다. NiCoZn ferrite를 소결온도를 달리하여 제조한 결과, $1250^{\circ}C$에서 소결된 NiCoZn ferrite가 불순물이 적고 초투자율 및 Q 값이 가장 낮게 나왔다. 또한 S-parameter를 측정하여 반사 감쇠율을 계산한 결과 두께 2 mm인 $(Ni_{0.4}Co_{0.1}Zn_{0.5})Fe_2O_4$ 조성의 시트형 전파흡수체는 6 GHz의 주파수 대역에서 -3.1 dB의 반사 감쇠율을 보여주었다. 이런 측정 결과 6 GHz 이상의 고주파 영역에서 복합 ferrite 전파흡수체로서 응용이 가능할 것으로 사료된다.
$Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 휨성 태양전지의 셀을 보호하기 위하여 스프레이 코팅방법에 의해 수분과 공기로부터의 보호막을 형성하고 그 전기적, 광학적 특성을 평가하였다. 일반적으로 CIGS 휨성 태양전지의 소자층을 보호하기 위해서 EVA(ethylene-vinyl acetate) 필름을 라미네이션 장비를 통하여 여러 겹 보호막을 형성함으로써 복잡한 공정으로 인해 원가상승의 요인으로서 작용한다. 본 연구는 휨성 CIGS 태양전지의 보호막을 라미네이션 박막공정 대신에 간단한 스프레이 코팅공정을 통한 패시베이션(passivation) 박막층을 형성함으로써 CIGS 태양전지 무게의 경량화와 공정시간 단축 연구를 진행하였다. 패시베이션 박막층으로는 PVA(polyvinyl alcohol), SA(sodium alginate) 물질에 $Al_2O_3$ 나노 입자를 첨가하여 유 무기 복합 용액을 사용하였다. 스프레이 코팅된 소자에 비해 에너지 변환 효율특성 62.891 gm/[$m^2-day$]의 비교적 양호한 습기 차단 특성을 나타내었다.
$TiO_2$의 물리적 특성이 메틸렌 블루 광분해 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해, $HNO_3$/TTIP가 0.1, 0.5, 1.0과 1.5인 몰비에서 아나타제와 아나타제/루틸 $TiO_2$ 시료들이 제조되었다. XRD, SEM, TEM, BET, FT-IR과 UV-vis 분광기를 사용하여 시료들의 물리적 특성을 측정하였다. 아나타제 상이 $HNO_3$/TTIP가 0.1인 시료에서 관찰되었고, 아나타제/루틸 상은 $HNO_3$/TTIP가 0.5~1.5인 시료들에서 관찰되었다. $HNO_3$/TTIP 몰 비를 증가시킴에 따라 루틸 결정상, $TiO_2$ 나노입자 사이의 메조 세공 크기와 $TiO_2$의 표면 OH 작용기는 점차 증가하였고, UV 조사 전 메틸렌 블루 잔류 농도는 78.0에서 53.3%으로 감소하였다. UV 조사 후 $HNO_3$/TTIP가 0.1, 0.5, 1.0과 1.5에서 제조된 시료들의 잔류 메틸렌 블루 농도는 각각 20, 14, 11과 23%이었고, $HNO_3$/TTIP가 1.0에서 제조된 시료가 가장 우수한 광촉매능을 나타내었다.
기존의 환원확산법(Reduction-Diffusion process) 에 분무건조법(Spray-dry)을 적용한 새로운 열화학적 공정으로 나노결정형 Nd-Fe-B 분말을 제조할 때, Ca 환원공정은 각종 산화물들이 Ca에 의해 환원되어 강자성 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 형성되는 중요한 공정이므로 이 과정에서 나타나는 분발의 형태, 조성, 크기 등이 최종 분말의 자기특성에 중대한 영향을 미친다. 기존의 분말과 Ca 을 cake 형태로 성형하여 환원하던 방법에서 단순히 분말과 Ca 을 적정 비율로 혼합만하여 환원을 실시한 결과, 비교적 낮은 환원온도 ($800^{\circ}C$) 에서도 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 주상으로 나타났으며, $1100^{\circ}C$ 에서 환원한 분말을 제외하고는 모두 $1{\mu}m$ 이내의 미세한 입자크기 분포를 보였다. 또한 TEM 관찰결과, 이 분말들은 기존의 cake 형태의 환원법으로 제조한 분말에 비해 모서리 부분이 더욱 부드러우면서도 Ca 산화물들은 크게 줄어들어 높은 자기특성이 기대되었다. 변화된 Ca 환원방법에 의해 제조된 분말들은 $_iH_c$ = 5.9 kOe, $B_r$ = 5.5 kG, $_iH_c = 5.9 kOe, (BH)max = 6 MGOe 의 자기특성을 기록하였다. 그러나 이와 같은 분말을 최종 수세 및 건조한 결과, 수세시 발생한 높은 발열반응으로 인한 분말표면의 산화와 $Nd_{2}Fe_{14}B{\to}Nd_{2}Fe_{17}B_x$ 으로서 재분해로 인해 자기특성은 기대치에 미치지 못하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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