환경친화적으로 항균성이 부여된 상처치료용 BC 드레싱을 개발하기 위한 기초연구로서, 은 이온에 대해 내성이 있으면서 은 나노입자를 생합성할 수 있는 초산균을 분리 및 동정하였다. 나아가 실험균주에 의한 BC 생산 조건을 조사하였다. 부패된 포도껍질로부터 분리된 G7 균주는 0.1 mM $AgNO_3$ 존재 하에서 생육할 수 있었으며, 16S rRNA 유전자의 염기서열 분석에 의거하여 Acetobacter intermdius로 동정되었다. 탄소원으로 2% glucose, 질소원으로 2% yeast extract, 보조탄소원으로 0.115% acetic acid가 함유된 배지에서 BC 생산량이 최대였다. 최적배지에서 생성된 BC의 구조적 특성을 FT-IR 및 XRD를 사용하여 조사한 결과, 생성된 BC는 전형적인 천연 cellulose와 동일한 cellulose I인 것으로 확인되었다. G7 균주를 0.1 mM $AgNO_3$ 가 함유된 최적 배지에서 배양한 결과, 배양액의 색깔이 적갈색으로 변하였으며, 이것은 은 나노입자가 생성되었음을 의미한다. 은 나노입자의 합성유무를 UV-Vis 스펙트럼 분석에 의하여 확인한 바, 425 nm에서 은 나노입자의 고유한 흡수스펙트럼이 관찰되었다. 또한, 생성된 BC를 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면과 기공에 은 나노입자가 생성되어 있음을 재확인하였다.
열필라멘트 화학 기상 증착 공정(HWCVD, hot wire chemical deposition)은 낮은 기판 온도에서 다결정 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있는 방법이다. 이는 후처리가 없어도 전기적 특성이 우수한 박막을 저온에서 얻을 수 있기 때문에 녹는점이 낮은 기판에 증착을 할 수 있으며 공정비용 절감 효과가 있다. 이러한 박막 증착 공정 중 기상 핵생성에 의해 나노 입자가 생성되며, 새로운 관점에서는 그 농도와 크기가 박막 성장에 중요한 변수로 작용한다. 따라서 공정조건의 변화에 따라 생성되는 나노 입자의 크기 분포를 실시간으로 분석하여 박막 형성의 최적 조건을 찾는 연구가 필요하다. 하지만 이러한 입자 발생 특성에 관한 연구는 기존에 밝혀진 반응 메커니즘으로 인해 수치해석적 연구는 체계적으로 진행되었으나 실험적 연구의 경우 적합한 측정장비의 부재로 인해 제한이 있었다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 열필라멘트 화학 기상 증착 공정 중 발생하는 입자의 존재를 확인하고 특성을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 HWCVD 배기 라인에 연결하여 진행하였으며 반응기 내 샘플링 위치, 필라멘트 온도, 챔버 압력, 작동기체의 비율을 변수로 하여 진행하였다. 그 결과 실리콘 나노 입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인 하였고, 측정 조건에 따라 일부 단일 극성으로 존재하였다. 한편, 필라멘트 온도가 증가할수록 하전된 나노입자의 최빈값은 감소하였다. 또한 반응 가스인 SiH4 농도가 증가할수록 최빈값은 농도에 비례하여 증가하였다. 이런 결과는 기존 HWCVD 실험에서 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 분석한 실리콘 나노 입자의 크기 분포 결과와 경향이 일치함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확인된 하전된 나노 입자의 존재를 실험적으로 확인하였으며 추후 지속적 연구에 의해 이러한 하전된 나노 입자가 박막 형성에 기여 하는 것을 규명하고 박막 형성 조건을 최적화하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
본 연구에서는 당뇨병치료제인 로시글리타존약물를 생분해성 PLGA 나노입자에 봉입시킴으로서 위장흡수율과 물에 대한 용해도를 증가시키기 위한 나노제제 개발에 기반을 두고 있다. 특히 제조조건에 따라 형태 및 크기가 조절가능한 나노입자를 제조하고자 하였고, 실험결과 Emulsion-evaporation방법을 사용하여 100-150 nm 크기의 고른 입자분포를 가진 나노입자를 제조하였다. 다양한 농도의 약물 존재하에서 나노입자를 제조함으로서 1%까지의 약물이 80% 이상의 봉입율로 제조될 수 있음을 확인하였다. 또한 나노입자의 크기는 PVA양을 조절하면서 크기분포를 제어하였다. 36시간 동안의 용출실험 결과 초기 약간의 Burst effect가 있었으나 36시간동안 일정하게 약물이 용출되어 나옴을 확인하였다. 앞으로의 연구를 통해, 고효율의 경구제제용 당뇨병치료제 운반체 개발에 중점을 둘 예정이다.
수처리용 멤브레인의 기능 개선은 물과 에너지 자원 부족의 문제를 해결할 대표적인 과제로 떠오르고 있다. 나노 멤브레인을 활용한 정수 과정이 실용 가능할 수준에 도달하려면, 여과막의 표면에 박테리아나 미생물이 축적되는 생물 오손(biofouling)을 해소하는 전략이 필수적으로 고안되어야 한다. 더 높은 내구성을 가지면서도 기본적인 목적인 여과에 대한 성능 저하 없이 작동하는 수처리용 멤브레인을 합성하기 위해 현재 수많은 연구가 진행되고 있으며, 이러한 연구들에서 다루어지는 전략들은 크게 두 가지 종류로 분류될 수 있다. 이 중 일반적으로 제시되는 유형은 멤브레인의 표면에 은 나노 입자를 고정하는 방식이다. 은 나노 입자를 활용하는 방법에도, 은 나노 입자가 오염 방지의 역할을 효과적으로 수행하는 데 필요한 표면과의 유의미한 결합을 실현하기 위해 여러 가지 세부 전략들이 제안되어진다. 은 나노 입자를 사용하는 방식에서 단점이나 독성 유발 가능성 등의 위험성이 제기되면서, 은 외에도 구리, 그래핀 또는 아연 산화물, 아민 부분과 같은 물질의 입자들을 적용하여 멤브레인을 알맞게 기능화 하는 유형의 연구들 또한 진행되었다. 위 두 가지 유형의 전략들을 주제로 한 연구들은 여러 번의 시도와 실험을 거쳐 합성된 멤브레인의 표면에서 박테리아의 박멸이나 그의 번식을 예방하는 등의 몇 가지 주목할 만한 성과를 낳았으며, 향후 추가적인 연구가 필요한 점들을 제시하였다. 본 리뷰논문은 금속 나노 입자 및 기타 물질들이 수처리용 멤브레인의 표면과 결합하여 그의 방오화 특성에 기인하는 영향을 조사한 연구들에 대하여 다루고 있다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 polystyrene-b-poly(oxyethylene methacrylate) (PS-b-POEM) 블록 공중합체를 합성하고, FT-IR을 통해 중합이 성공적으로 이루어졌음을 확인하였다. 또한 자기 조립된 블록 공중합체 막을 제조한 후, 전구체 $AgCF_3SO_3$ 도입과 UV 조사를 통해 고체상에서 은 나노입자를 성장시켰다. TEM 전자현미경과 UV-visible 분광학 분석을 통해 블록 공중합체 막의 내부에 은 나노입자가 형성된 것을 확인하였고, 또한 친수성 POEM 영역의 함량을 조절함으로써 나노입자의 크기를 조절할 수 있었다. 금속 나노입자를 제조하는 데 있어서 POEM 함량이 적은 블록 공중합체가 더 효과적임을 확인하였다.
광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
입자크기가 수 nm인 고농도 은 나노 졸을 이용하여 잉크젯 기법으로 은 미세라인을 형성하고자 하였다. 고분자전해질을 사용하여 합성한 $10wt\%$ 농도의 은 나노 졸의 입자크기는 10nm 이하였으며, 은 나노 졸을 이용한 미세 라인의 인쇄특성은 은 나노 졸의 접촉각에 매우 깊은 관계를 갖고 있었다. 순수한 ITO 기판에서 은 나노 졸은 높은 접촉각을 나타내었으며, dot 형상이 나타났다. 그러나 100ppm의 Polyethylenimine(PEI)을 코팅한 ITO 기판은 젖음성이 크게 개선되었으며, 잉크젯 기법을 이용하여 $60\~100{\mu}m$의 선폭을 갖는 은 나노 졸의 미세라인 형성이 가능함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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