스토버 방법(St$\ddot{o}$ber method)을 이용하여 균일한 크기의 실리카 나노비드(silica nanobead)를 합성하였으며 초음파(sonication) 방법을 이용하여 분자 처리된 유리 기판 위에 실리카 나노비드를 단층(monolayer)으로 정렬시켰다. 유리기판위에 처리된 분자층은 3-chloropropyltrimethoxysilane (CP-TMS)와 polyethyleneimine (PEI)가 사용되어졌고 합성된 나노비드는 톨루엔에 분산시킨 뒤 초음파방법으로 유기기판위에 부착되어졌다. 수행되어진 초음파방법은 분자 처리된 유리 기판을 단독으로 사용하는 SO (sonication without stacking) 모드와 두 개의 깨끗한 유리 기판 사이에 분자 처리된 유리 기판을 삽입하여 사용하는 SS (sonnication with stacking) 모드로 구분지어 적용되었으며, 기판위에 정렬된 실리카 나노비드의 무게는 마이크로 저울(microbalance)을 이용하여 측정한 뒤 점유도(degree of coverage, DOC)를 계산하였다. 결론적으로, SO 모드에서는 DOC가 단기간에 가파르게 상승하여 140% 이상까지 도달했지만 다층(multi-layer)구조가 많이 발견되는 특징이 있었고, SS 모드에서는 DOC가 평형에 도달하는 시간이 SO 모드보다 느리게 진행되었지만 보다 밀집(close-packing)된 형태의 단층구조가 관측되었다.
해수에서 사용되는 음향 소나 시스템의 호스 소재로 열가소성 폴리우레탄 탄성체가 사용되고 있다. 장기간 소나 운용을 위해서는 향상된 기계적 물성과 해수 및 오일에 의한 낮은 팽윤도를 갖는 소재가 요구된다. 해수 적용에 적합한 향상된 물성의 복합재료를 개발하기 위해 실리카 나노입자 표면에 폴리우레탄을 그래프트시킨 TPU-g-silica 나노입자를 제조하고 이를 폴리우레탄과 혼련하여 복합재료를 제조하였다. 실리카 나노입자를 포함한 폴리우레탄 복합재료는 실리카 입자의 표면 처리에 상관없이 폴리우레탄보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 폴리우레탄 복합재료들이 같은 함량의 실리카 입자를 포함한 경우, TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 표면처리를 하지 않은 실리카 입자를 포함한 복합재료에 비해 보다 향상된 인장강도와 낮은 팽윤도를 나타내었다. 장시간 오일에 함침 후 인장강도를 측정한 결과 폴리우레탄에 비해 TPU-g-silica를 포함한 복합재료가 높은 인장강도를 유지하였다.
에어로젤은 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가벼운 고체로, 기공률이 90%이상이고 비표면적은 ~1000m2/g, 기공의 크기는 10nm 크기로 이루어진 나노기공 물질이다. 1931년에 Kisley가 물유리로부터 실리카 에어로젤을 합성한 이래로 실리카 에어로젤에 대한 연구가 가장 많이 이루어져왔으며, 단열소재, 흡음재, 체렌코프우주선 디텍터, 반도체의 초저유전소재, 유출된 석유의 정제, 촉매 등에 대한 응용에 대해서도 연구가 많이 이루어져 왔다. 그리고TiO2와 같은 광촉매 에어로젤 소재, 카본 에어로젤 소재등 다양한 나노기공 소재에 대해서도 연구가 이루어지고 있으며, 카본 에어로젤의 경우 나노기공과 비표면적을이용한 전기이중층 커패시터 (EDLC)에 대한 연구도 이루어지고 이다. 본 연구에서는 첫째로, 실리카 에어로젤에 대한 연구결과를 소개하고 이의 단열소재로서의 응용가능성에대하여 언급하고자 한다. 실리카 에어로젤 나노기공 소재의 경우, 기공크기가 10nm크기로 매우 작고 공기의 자유이동길이와 거의 비슷하여서 대류에 의한 열전달을 낮출 수 있으며, 낮은 고체함량으로 인하여 포논에 의한 열전달을 낮출 수 있기 때문에 단열소재로서 최고의 성능을 나타낸다. 하지만, 문제는 높은 기공률로 인한 기계적인 취약성이 문제이다. 따라서 이를 보완하기 위항 섬유로 에어로젤을 보강할 수 있는데, 이를통하여 에어로젤 나노기공소재와 섬유보강에 의한 복합화에 대하여 말하고자 한다. 또 다른 하나의 연구방법은유기-무기 하이브리드 나노기공 소재를 합성하는 것이다. 여기서는하나의 방법으로 MTEOS-TEOS의 하이브리드화와 초임계 건조공정에 의한 나노기공 소재에 대한 연구결과를소개하고자 한다. 마지막으로 카본 에어로젤 나노기공소재의 합성과 나노기공 구조의 제어 및 물성평가에 대한 것을 말하고자하는데, 본 발표에서는 레소시놀과 포름알데히드를 촉매에 의한 중합반응을 통하여 유기 에어로젤 소재를 합성하고 분위기에서탄소화 공정을 통하여 카본에어로젤을 합성하였다. 또한 금속 니켈을 도입하는 것에 의하여 탄소/니켈 복합 하이브리드 에어로젤 소재를 합성하고 슈퍼커패시터 전기화학 특성에 대한 연구결과를 발표하고자 한다.
본 연구에서는 반도체 공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지를 활용하여 고부가가치의 실리카 나노입자로 합성하는 방법들에 대한 비교 연구를 수행하였다. 상세히는, 폐실리콘 슬러지 내에 존재하는 금속과 유기 불순물을 산세 처리를 통해 제거한 뒤 졸-겔법과 수열합성법을 통해 실리카 나노입자로 제조하였다. 두 가지 합성법을 통해 제조된 실리카 나노입자에 대한 다양한 형상 및 특성 분석을 진행하였다. 그 결과, 졸-겔법으로 제조된 실리카 나노입자는 순도가 높고 균일한 형상으로 합성되었으며, 수열합성법은 수율과 단순한 제조법의 이점을 확인할 수 있었다. 본 비교 연구는 폐실리콘 슬러지에서 실리카 나노입자를 제조하는 두 가지 합성법에 대한 상세한 실험 결과를 제시하여, 반도체 공정에서 발생하는 부산물을 활용한 고부가가치 소재 제조법 정립에 기여할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.61-62
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2011
실리카 나노입자를 분산시킨 기능성 코팅 소재를 개발하였다. 본 기능성 코팅 소재는 마그내슘 판재에 적용하여 내스크래치 및 내부식성을 향상시키기 위한 것이다. 최근 마그네슘 판재는 스마트 폰 및 이동통신 기기의 외장재소재로 각광을 받고 있다. 그러나 표면의 기계적 강도가 약하고, 특히 수분에 의한 부식이 심각하여 사용에 많은 제한을 받고 있다. 본 연구에서는 실리카 나노입자가 분산된 유무기 하이브리드 코팅을 적용하여 기계적 강도 및 내부식성을 향상하고자 하였다. 분산하는 나노입자의 크기를 달리하여 코팅층으로부터 각각 다른 물리적 화학적 특성을 유도할 수 있었다. 각 코팅 층의 특성은 연필경도, 기판 휨 각도, 그리고 electrochemical impedance spectroscopy 등을 이용하여 평가하였고, 최종적으로 휴대폰 신뢰성 평가 기법을 적용하여 상용화 적용성도 평가하였다.
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 첨가제의 변화, 초음파 처리 시간의 변화를 살펴보았다. 초음파 처리시간의 증가시 입자의 분산효과가 좋았고 조성의 변화가 발생하였다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
본 연구에서는 반도체 패키지 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였으며 이를 전기감응형 스마트유체의 분산 물질로 적용하였다. 상세히는, 실리콘 슬러지에 산처리를 통해 금속불순물을 제거한 고순도의 실리콘 분말을 얻고, 수열합성법을 통해 실리카 나노입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 크기를 조절하기 위해 수열합성법의 반응시간을 8, 15, 20, 30시간으로 진행하였으며, 반응시간이 증가할수록 실리카 나노입자의 크기가 증가하였다. 수열합성의 반응시간이 길어질수록 실리콘의 가수화 및 탈수 반응이 증가하며 입자의 크기를 증가시킨다. 실리콘 슬러지에서 제조한 실리카 나노입자를 실리콘 오일에 분산하여 전기감응형 스마트유체로 응용하였다. 그 결과, 30시간의 수열합성으로 제조된 실리카 나노입자가 동일한 전기장 하에서 21.4Pa의 가장 높은 전단응력을 나타내었다. 이는 큰 실리카 나노입자의 사이에 작은 입자들이 배치되는 보강효과 효과를 통해 단단한 사슬구조의 형성 때문이다. 본 연구를 통해 반도체 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 성공적으로 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였고, 이를 전기감응형 스마트유체에 적용함으로써 산업현장에서 친환경성을 강조하는 ESG 경영의 일환으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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