에너지 갭의 크기가 큰 ZnO는 큰 여기자 결합과 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 여러 분야에 많이 사용되고 있다. Zn와 쉘 구조가 비슷한 Cu 불순물은 우수한 luminescence activator이고 다양한 불순물 레벨을 만들기 때문에 전기적 및 광학적 특성을 변화하는데 좋은 도핑 물질이다. Cu가 도핑된 ZnO 나노구조를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질에 대한 관찰하였다. ITO 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용하여 Cu 도핑된 ZnO를 성장하였다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Cu 도핑된 ZnO 나노구조를 형성하지만 본 연구에서는 낮은 온도와 간단한 공정으로, 속도가 빠르고 가격이 낮아 경제적인 면에서 효율적인 전기 화학증착법으로 성장하였다. 반복실험을 통하여 Cu의 도핑 농도는 Zn과 Cu의 비율이 97:3이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -0.75V로 실험조건을 고정하였고, 성장시간을 각각 5분, 10분, 20분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진에서 Cu 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노세선 형태에서 나노로드 형태로 변하였다. X-선 회절 측정결과에서 성장시간이 변화함에 따라 피크 위치의 변화를 관찰하였다. 광루미네센스 측정 결과는 Oxygen 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm 대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가하였다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Cu 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰하였고, 이 연구 결과는 Cu 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
n-type 반도체의 성질을 가지고 있는 $TiO_2$는 화학적 안정성, 3.2 eV의 밴드갭 에너지 등에 의하여 다양한 형태의 에너지 변환 및 저장 소재로 많이 연구되어지고 있다. 특히, Fujishima-Honda의 발견에 의한 광촉매적 특성은 $TiO_2$의 가장 대표적인 응용 분야라 할 수 있다. 이런 $TiO_2$는 솔-겔, 수열합성법, 침전법 등의 화학적 방법을 통하여 제조 한다. 하지만 이런 방법은 $TiO_2$를 전극으로 사용하기 위한 추가적인 공정이 필수적일 뿐 아니라 그 구조를 제어하기가 쉽지 않다. 이에 약 10여 년 전부터 많은 연구자, 과학자들은 금속 기판위에 $TiO_2$를 형성하는 양극산화 법에 대한 관심을 가지고 꾸준히 연구되어져 왔다. 양극산화법을 통한 $TiO_2$는 그 조건에 따라 박막, 기공(포어)구조, 튜브 구조 및 다양한 나노 구조를 형성할 수 있게 한다. 그렇지만 대표적인 구조는 기공간의 공간을 유지하는 나노 튜브의 형태라 할 수 있다. $TiO_2$ 나노 튜브를 형성하기 위해서는 극미량의 fluoride 이온이 첨가된 전해질에서 이루어진다고 알려져 왔다. 본 발표에서는 이런 전해질의 조건에 따른 나노튜브 구조의 변화를 보고 그 변화에 따른 광전기화학적 차이점에 대하여 논하고자 한다.
일반적인 세라믹스 분말 합성방법으로서 고상법과 침전법 등은 성분 원소들간의 균일한 혼합이 어렵고, 대부분 최종 생성물의 합성 온도가 높아서 다성분계에 대하여 단일 상을 유지하면서 미세한 분말을 얻기가 힘들다. 그러나, 최근 들어 이러한 단점을 보완하기 위한 방법으로서 비정질 citrate법, 무기 금속염을 이용한 sol-gel법 등과 같이 비교적 공정이 단순하면서 입도 분포가 좁고 재현성이 우수한 구형의 초미립 또는 나노 분말의 제조에 적합한 방법들이 많이 연구되고 있다[1]. (중략)
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
최근 산화물 반도체와 나노소자 대한 관심이 날로 높아지고 있는 가운데 산화아연(ZnO) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 무수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 본인은 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 함량 분포 정도에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 함량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
PDMS는 미세패턴을 위해 소프트 리소그래피 널리 활용되어질 뿐만 아니라, 재질이 투명하고 탄성과 강한 내구성을 갖고 있어 유연한 광학 및 전자소자에 이용될 수 있다. 최근에는, 이러한 PDMS를 서브파장구조(subwavelength grating structure)를 형성하거나 텍스쳐(texture)표면구조를 이용한 효과적인 반사방지막(antireflection coating)기판을 제작하여 태양전지 및 디스플레이 소자의 성능을 발전시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 한편, 수열합성법(hydrothermal method)이나 전기화학증착법(electrodeposition method)으로 비교적 간단한 공정을 통해서 다양한 기판위에 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod)를 수직정렬로 성장시킬 수 있는데, 이러한 구조는 반사방지특성의 유효 굴절률 분포(effective refractive index profile)를 갖고 있기 때문에 LED나 태양전지에 성능을 개선할 수 있다. 이에 본 연구에서는 수열합성법을 통해 성장된 수직 정렬된 산화아연 나노막대를 이용한 PDMS 표면의 미세패턴 형성하여 광학적 특성을 분석하였다. 실험을 위해, 스퍼터링을 통해서 산화아연 시드층을 형성한 후, 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 수용액에 담가두어 산화아연 나노막대를 성장시켰으며, PDMS의 베이스와 경화제의 질량비를 10:1으로 용액을 준비하여 수직 정렬된 산화아연 나노막대 표면을 casting method으로 코팅하여 열경화 처리하였다. 제작된 샘플의 형태, 구조 광특성을 관찰하기 위해서 전계방출형전자현미경, X선 회절 분석기, 분광 광도계를 이용하였다.
본 연구에서는 팔라듐 (Pd) 나노선으로 구성된 센서의 고감도 수소검지능력에 대해서 조사하였다. 팔라듐 나노선은 알루미늄 양극 산화막 (AAO : anodic aluminum oxide) 채널에 전기도금법을 이용하여 성장시켰으며, 수산화나트륨 수용액을 이용하여 나노선을 분리한 후 포토 리소그래피와 전자빔 리소그래피 공정 및 리프트오프 공정을 사용하여 금속나노선 수소센서를 제작하였다. 2%의 수소에서는 1.92% 의 민감도가, 0.1% 의 수소에서는 0.18% 의 민감도가 변하는 고감도 특성을 얻었으며, 이는 팔라듐 나노선의 저항은 수소의 흡착과 탈착에 의존하기 때문이다. 따라서 상온에서 고감도 수소 가스 검출을 위하여 팔라듐 나노선이 응용될 수 있을 것으로 기대한다.
$SnO_2$을 이용한 반도체는 기체 센서, 트랜지스터, 태양전지와 같은 여러 분야에 적용 가능하기 때문에 많은 각광을 받고 있다. $SnO_2$을 이용한 반도체 소자는 높은 화학적 안정성과 독특한 물리 화학적 특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 부피에 대한 높은 표면적 비율을 가지고 있다. 우수한 $SnO_2$나노구조를 얻기 위해서 전자관 박막증착, 졸겔법, 물리적 증기증착, 열증착과 같은 다양한 방법들이 사용되었다. 다양한 합성 방법들 중에서 전기화학 증착법은 높은 성장율, 대면적 공정, 낮은 가격과 같은 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되었지만, $SnO_2$ 구조의 성장조건에 따른 체계적인 연구는 진행되지 않았다. 본 연구는 indium-tin-oxide (ITO)로 코팅된 유리 기판 위에 전기화학 증착법을 사용하여 다양한 성장 조건에 따라 성장된 $SnO_2$나노구조들의 물리적 특성들을 관찰하였다. ITO 유리 기판 위에 성장된 $SnO_2$나노구조는 음극의 전구체와 전류의 상호작용에 의해 생성되는 산소 분자의 환원에 의해 형성된다. $SnO_2$나노구조의 모양은 전기화학 증착의 성장 환경에 따라 달라진다. $SnO_2$나노구조를 관찰하기 위해 시간에 따른 전압-전류, X-ray광전자분광법, 주사형전자현미경, X-ray회절분석법을 사용하여 측정하였다. ITO 유리 기판 위에 성장한 $SnO_2$ 소자에 서로 다른 인가 전압을 가해 주었을 때에 따른 전류밀도를 측정하였다. 일정한 인가전압에서 $SnO_2$나노구조의 X-ray광전자분광법 측정 을 통해 화학적 결합과 X-ray회절분석법 통한 $SnO_2$ 성장 방향을 관찰하였다. 주사형전자현미경 측정을 통하여 $SnO_2$의 표면을 관찰하였다
상온에서 작동하는 고감도 수소 가스센서를 제조하기 위하여 Pt 촉매가 증착된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 polyacrylonitrile을 탄소전구체로 하여 전기방사법을 이용하여 제조되었고, 탄소나노섬유의 제조를 위하여 열처리 공정을 거쳤다. 다음으로, 탄소나노섬유에 화학적 활성화 공정을 통하여 가스 흡착을 위한 높은 비표면적과 기공구조를 부여하였다. Pt는 수소가스에 대한 촉매효과를 위하여 스퍼터링법을 통해 다공성 탄소나노섬유에 증착되었다. 탄소나노섬유는 화학적 활성화 공정을 통해 비표면적이 $2093m^2/g$으로 100배 이상 증가하였고, 약 60 vol%의 미세기공이 부여되었다. Pt는 다공성 탄소나노섬유의 형태를 그대로 유지하면서 얇고 고르게 증착되었다. 제조된 가스센서의 반응속도와 민감도는 비표면적, 미세기공율의 증가와 Pt 증착에 의하여 증가하였다. 결과적으로 수소가스에 대한 탄소나노섬유 상온에서 감응특성은 화학적 활성화와 Pt의 촉매효과에 의하여 향상됨을 알 수 있었다.
박막 방식의 CIGS 태양전지는 공정이 복잡하고 대면적화가 어렵다는 단점을 가지고 있다. 이를 개선하기 위하여 후막 방식을 이용한 CIGS 태양전지에 대한 연구의 필요성이 대두되어지고 있다. 스크린 프린팅과 같은 후막공정은 나노 CIGS powder가 필요하다. CIGS 합성 방법 중에 solvothermal 방식이 다른 방식에 비해 균일한 크기의 구형의 나노입자를 대량생산이 쉽기 때문에 많이 연구되어지고 있다. 선행 연구 결과들은 CIS, CIGS 및 CGS는 solvothermal 법으로 합성 시 3개의 상이 모두 합성되며, 합성조건에 따라 상의 조성의 조절이 되지 않는다. 따라서 현재까지 solvothermal 법으로는 단일상의 CIGS 상의 합성이 보고되지 않고 있다. 본 연구에서는, solvothermal 방식을 이용하여 후막공정을 위한 CIGS powder를 합성하였다. 원료, 용매 및 합성 온도 등의 변화에 따른 상의 변화를 측정하였고, 원료의 농도에 따른 powder의 크기 및 형상을 제어 하였다. 또한 CIGS powder를 이용하여 페이스트을 제조한 후, 이 페이스트를 가지고 태양전지를 위한 치밀한 후막을 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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