• 제목/요약/키워드: 나노 공정법

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전기화학 커패시터 응용을 위한 용액기반의 2차원 소재 제조 (Solution-based Synthesis of Two-dimensional Materials for Electrochemical Capacitors)

  • 최봉길
    • 공업화학
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    • 제28권3호
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    • pp.272-278
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    • 2017
  • 2차원 소재인 그래핀과 이황화몰리브덴($MoS_2$)은 슈퍼커패시터 응용을 위한 많은 관심과 무한한 가능성을 보여주었다. 2차원 소재의 슈퍼커패시터 응용성을 높이기 위해서는 2차원 소재 제조를 위한 효율적이면서 친환경적인 저비용 합성법이 개발되어야 한다. 본 논문에서 우리는 최근 개발된 슈퍼커패시터용 용액기반 2차원 소재 제조 기술을 논하고자 한다. 화학적 박리-환원, 화학적 삽입, 액상 박리 기술법들을 소개하고자 한다. 또한 그래핀과 이황화몰리브덴의 전기화학적 특성들을 정리하였다. 용액기반 공정들과 함께 개선되어야 할 나노시트들의 조성, 크기 및 두께 조절 기술개발을 다룬다.

Plasma-assisted nitrogen doping on CVD-graphenes

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.278.2-278.2
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    • 2013
  • 그래핀은 우수한 전기적, 기계적, 광학적 특성들로 인하여 전자소자, 센서, 에너지 재료 등으로의 응용이 가능하다고 알려진 단 원자층의 탄소나노재료이다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 캐리어 농도, 전하 이동도, 밴드갭 등의 전기적 특성을 향상시키거나 제어하는 것이 요구되며, 에너지 소재로의 응용을 위해서는 높은 전기전도도와 함께 기능화를 통한 촉매작용을 부여하여 효율을 향상시키는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로 질소, 수소, 산소 등 다양한 이종원소를 열처리 또는 플라즈마 처리함으로써 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 흡착시켜 기능화 처리된 그래핀을 얻는 방법들이 제시되었다. 이중 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 처리가 가능하고, 처리시간, 공정압력, 인가전압 등 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 비교적 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법으로 합성된 그래핀을 직류 플라즈마로 처리함으로써 효율적인질소도핑 조건을 도출하고자 하였다. 그래핀의 합성은 200 nm 두께의 니켈 박막이 증착된 몰리브덴 호일을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 그래핀의 질소 도핑은 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 암모니아($NH_3$) 플라즈마로 처리하였으며, 플라즈마 파워와 처리시간을 변수로 최적의 도핑조건 도출 및 도핑 정도를 제어하였다. 그래핀의 질소 도핑 정도는 라만 스펙트럼의 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. NH3 플라즈마 처리 후 G밴드의 위치가 장파장 방향으로 이동하며, 반치폭은 감소하는 것을 통해 그래핀의 질소도핑을 확인하였다.

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통계적 실험계획법을 이용한 제올라이트 4A 합성 최적화 (Optimization of Synthesis Process for Zeolite 4A Using Statistical Experimental Design)

  • 윤미희;유계상
    • 공업화학
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    • 제28권3호
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    • pp.286-289
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    • 2017
  • 통계적 실험계획법을 이용하여 나노입자 합성 공정의 최적화 방법론을 제시하기 위하여 대상 물질로 제올라이트 4A의 합성을 수행하였다. 실리콘 전구체인 sodium metasilicate (SMS)의 농도를 조절하여 합성한 제올라이트 4A를 XRD, SEM 및 질소흡착법으로 특성분석 하였다. 특히 XRD 분석으로 결정한 결정도로 제올라이트 4A의 합성결과를 판단할 수 있었다. 실험계획법 중 일반요인분석을 이용하여 반응장치, 반응온도 및 반응시간에 따른 주효과도 및 교호작용을 분석하였다. 또한 반응표면분석법을 통하여 결정도 최대치를 가지는 제올라이트 4A를 합성할 수 있는 최적의 조건으로 계산하였다. 구체적으로는 autoclave를 사용하고 반응시간 3 h 및 반응온도 $110^{\circ}C$의 반응조건이 제시되었다. 더욱이 실리콘 전구체로 Ludox를 사용하는 조건하에서, 다양한 결정화도를 가지는 제올라이트 4A에 대한 최적의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다.

나노여과에 의한 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생(II) : 구리이온을 함유한 PCB 폐에칭액의 Dead-end 나노여과 (Recycling of Acidic Etching Waste Solution Containing Heavy Metals by Nanofiltration (II) : Dead-end Nanofiltration of PCB Etching Waste Solution Containing Copper Ion)

  • 남상원;장경선;염경호
    • 멤브레인
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    • 제23권1호
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    • pp.92-99
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    • 2013
  • 본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전 조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~25 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 황산용액에의 막 보관기간이 길수록, 황산용액의 pH가 낮을수록 황산에 의한 NF 막의 손상이 더 크게 발생하여 순수 투과 플러스가 증가하였다. 황산 폐에칭액의 투과 플럭스는 황산용액 내 구리이온의 농도가 증가할수록 막 표면에의 구리이온 농축(농도분극)의 증가에 따라 감소하였으며, 구리이온의 배제도는 구리이온의 농도가 높을수록, pH가 낮을수록, 황산용액 내의 막 보관기간이 길수록 낮아져 초기 37%에서 최소 15% 수준으로까지 감소하였다.

WC-CO 인써트의 절삭 성능에 미치는 TiAIN계 나노 다층막 코팅의 영향 (Effect of TiAIN-based Nanoscale Multilayered Coating on the Cutting Performance of WC-Co Insert)

  • 임희열;박종극;김경배;최두진;백영준
    • 한국진공학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.110-116
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    • 2006
  • 본 연구에서는 나노 두께를 갖는 두 층을 반복적으로 증착하여 나노 다층 구조를 갖는 질화 물이 코팅된 절삭공구의 기계적 성능과 절삭성능의 향상에 대해 고찰하였다. 이러한 질화물계 나노 다층막에 대한 재료는 격자상수와 결정구조에 따라 $Ti_{0.54}Al_{0.46}N-CrN$계와 $Ti_{0.84}Al_{0.16}N-NlN$계를 선택하여, UBM sputtering 증착법을 이용하여 초경(WC-Co) 인서트(insert)위에 증착하였다. 공정 변수들인 증착온도, 압력. 기판 바이어스 전압, 기판회전 속도 등을 조절하여 다른 주기 값을 갖는 일정한 두께의 다층막들을 증착 시켰고, 주기에 따른 초격자 형성, 경도 값과 절삭성능을 관찰하였다. 증착된 다층막들은 그 주기 값에 따라 경도 값이 다르게 나타났으며. 경도 값이 상대적으로 높았던 특정 주기의 다층막이 코팅된 절삭 공구의 경우, 기존의 상용화된 제품에 비해 frank wear로 비교한 절삭 성능이 $20\%$이상 향상됨을 관찰하였다

폐네오디뮴 자석 침출용액으로부터 Slurry 환원법을 이용한 철 Nano 분말 제조 (Preparation of Iron Nano-particle by Slurry Reduction Method from Leaching Solution of Spent Nd magnet)

  • 안종관;강윤지;유혜빈;윤호성
    • 자원리싸이클링
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    • 제23권6호
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    • pp.22-29
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    • 2014
  • 네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.

스프레이 건조법을 이용한 PMMA/TiO2 다공성 입자 제조 및 특성 연구 (Preparation of Porous PMMA/TiO2 Microspheres by Spray Drying Process)

  • 백동현;이현석;강래형;김용진;이존환;최성욱
    • 대한화장품학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.1-7
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    • 2016
  • 본 연구에서는 분무 건조 공정을 이용하여 다공성 PMMA 입자 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 고르게 함침된 유/무기 복합분체를 제조하여, $TiO_2$의 은폐력은 그대로 유지하면서도 다공성 구조체로 피지를 흡유하여 지속성을 증대시키는 메이크업 화장품 소재로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 끓는점이 다른 두 가지 공용매(디클로로메탄 및 헥산올)의 비율과 고분자의 농도 조절을 통해 입자크기와 기공크기를 제어할 수 있었으며, $TiO_2$ 나노입자를 제조된 시료의 전체 무게 대비 74.6 wt%까지 함침 시킬 수 있었다. SEM 이미지 분석을 통하여 복합분체의 다공성 구조를 확인하였고, 절단면 이미지를 통하여 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 균일하게 함침 되어 있는 것을 관찰하였다. EDX 매핑으로 Ti 원소가 복합분체의 내부에 전체적으로 분포하고 있음을 확인하였다. Porosimetry 분석으로 기공사이즈 및 공극률을 측정하였으며, $TiO_2$ 나노입자를 함침하고 있음에도 불구하고 50% 이상의 공극률을 유지하여 흡유량이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 결론적으로, $TiO_2$ 나노입자가 PMMA입자의 내부에 잘 분산되어 있어서 가시광선의 반사율을 증가시킴으로써 피부의 결점을 커버하는 성능이 개선되었음을 확인하였다.

정전방사에 의한 PAN계 활성화 탄소 나노섬유 전극 제조와 EDLC 응용 (Preparations of PAN-based Activated Carbon Nanofiber Web Electrode by Electrostatic Spinning and Their Applications to EDLC)

  • 김찬;김종상;이완진;김형섭;;양갑승
    • 전기화학회지
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    • 제5권3호
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    • pp.117-124
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    • 2002
  • PAN(polyacrylonitrile)을 DMF(dimethylformamide) 용매에 용해하여 정전방사법에 의해 평균 직경 400 nm의 나노섬유 웹을 제조하였다. 제조된 나노섬유 웹은 산화 안정화, 활성화 공정을 거쳐 활성화 탄소 나노섬유를 제조하여, 전기화학적 특성과 비축전 용량을 측73하였다. 활성화 탄소 나노섬유의 비표면적은 $1230m^2/g-800m^2/g$으로 일반 활성탄소 섬유의 거동과는 다르게 활성화 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈으며, 활성화 에너지 값은 29.2kJ/mol로 활성화 온도에 크게 영향을 받지 않고, 급격한 반응이 일어남을 알 수 있었다. 비축전 용량은 활성화 온도가 $700^{\circ}C,\;750^{\circ}C,\;800^{\circ}C$의 경우 27 F/g, 25 F/g, 22 F/g으로 활성화 온도가 증가할수록 비표면적에 비례하여 낮아지는 경향을 나타냈다.

ECMP 적용을 위한 Acid-와 Alkali-Based 최적화 전해액 선정에 관한 연구 (A study on the selectivity in Acid- and Alkali-Based optimization Electrolytes for Electrochemical Mechanical)

  • 이영균;김영민;박선준;이창석;배재현;서용진;정해도
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.484-484
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    • 2009
  • 반도체 소자가 차세대 초미세 공정 기술 도입의 가속화를 통해 고속화 및 고집적화 되어 감에 따라 나노 (nano) 크기의 회로 선폭 미세화를 극복하고자 최적의 CMP (chemical mechanical polishing) 공정이 요구되어지고 있다. 최근, 금속배선공정에서 높은 전도율과 재료의 값이 싸다는 이유로 Cu를 사용하였으나, 디바이스의 구조적 특성을 유지하기 위해 높은 압력으로 인한 새로운 다공성 막(low-k)의 파괴와, 디싱과 에로젼 현상으로 인한 문제점이 발생하게 되었다. 이러한 문제점을 해결 하고자 본 논문에서는 Cu의 ECMP 적용을 위해 LSV (Linear sweep voltammetry)법을 통하여 알칼리 성문인 $NaNO_3$ 전해액과 산성성분인 $HNO_3$ 전해액의 전압 활성화에 의한 active, passive, transient, trans-passive 영역을 I-V 특성 곡선을 통해 알아보았고, 알칼리와 산성 성분의 전해액이 Cu 표면에 미치는 영향을 SEM (Scanning electron microscopy), EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), XRD(X-ray Diffraction)를 통하여 전기화학적 특성을 비교 분석하였다.

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Spark plasma sintering 소결법에 의해 제작 된 Ti-Al-Si 합금타겟의 물성과 합금타겟을 이용하여 제작한 박막에 관한 연구

  • 이한찬;정덕형;문경일;이붕주;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.237.1-237.1
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    • 2013
  • Ti 와 Al 은 금속간의 화합물이 내산화성에 우수한 성질을 가지고 있으며 낮은 밀도와 고온에도 큰 변화가 없는 성질을 가지고 있다. 그리하여 내식 및 부식 관련 연구나 고온재료를 필요로 하는 우주, 엔진 제품 등에 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 Ti-Al-N 박막은 경도가 우수하여 고속 공구 부품에 널리 사용되고 있으며 최근 Ti-Al-N 에 Si 첨가로 인하여 40 GPa 이상의 고경도와 1,000도 이상의 산화온도를 지닌 나노 혼합물 코팅을 형성 시키는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti, Al, Si 원분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 사용하여 Ti-Al-Si 혼합분말로 제조하고, 제조된 분말들은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 통하여 Ti-Al-Si 합금타겟을 제작하였다. 제작된 Ti-Al-Si 합급타겟을 사용한 Sputtering 공정을 수행하여 Ti-Al-Si 3원계 박막을 증착하였다. 그 결과 기존 Ti (82 ${\mu}m$), Al (32 ${\mu}m$), Si (16 ${\mu}m$) 크기의 원분말들이 PBM (Planetary Ball Milling) 공정 후 Ti-Al-Si (18 ${\mu}m$) 로 입도가 작아진 것을 확인 할 수 있었고, 소결 후 타겟이 99% 이상의 높은 밀도를 가졌으며 원분말의 조성과 동일한 조성을 가진 타겟이 제작되었음을 확인하였다. Ti-Al-Si 타겟의 경도는 약 1,000 Hv 이상의 값을 보였으며, Ti-Al-Si-N 박막의 경우 타겟의 조성과 동일하였고 경도는 약 35 GPa 로 높은 경도 값을 가지는 것을 확인하였다. 내산화 테스트 결과 Ti-Al-Si-N 박막은 1,000도 에서도 박막의 손상이 가지 않았다.

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