본 논문에서는 동일한 체적분율 가지는 탄소나노튜브 나노복합재의 기계적 특성을 규명하였다. 동일한 chirality를 가지는 서로 다른 크기의 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브의 크기가 복합재의 물성에 미치는 영향을 규명하였다. 복합재료의 분자동역학의 결과 탄소나노튜브의 길이방향의 물성은 크게 증가하나, 전단특성의 물성 강화효과를 나타나지 않았다. 이는 통해 탄소나노튜브와 기지재료 사이의 상호작용력이 복합재료의 전단력을 전달하고, 변형을 유지할 만큼 강하지 않다는 것을 확인하였다. 이와 같은 분자동역학 결과를 바탕으로 멀티스케일 모델을 개발하여 복합재료에서 나타나는 현상을 묘사하였다. 제안된 멀티스케일 모델을 이용하여 다양한 조건의 복합재료에 대한 특성 예측이 가능하다.
본 연구에서는 고농도의 쿼세틴을 함유하는 안정한 나노에멀젼의 조성을 찾고 POE (30) hydrogenated castor oil (HCO-30)/오일/쿼세틴/에탄올/물로 이루어진 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구하였다. 나노에멀젼은 저에너지법인 emulsion inversion point (EIP) 법과 고에너지법인 균질기(homogenizer)를 병합하여 제조하였다. 나노에멀젼에 대한 에탄올과 다른 성분들의 영향을 평가하기 위해 입자 크기, 에멀젼의 형태, 그리고 입자 분포와 같은 물리적 특성을 조사하였다. 나노에멀젼에 대한 쿼세틴의 최적 농도는 0.2 %였다. 계면활성제인 POE (30) hydogenated castor oil (HCO-30) 농도에 따른 나노에멀젼의 입자 크기를 보면, 2.00 %부터는 에멀젼의 입자 크기는 300 nm 이하였으며 HCO-30을 4.75 % 함유하는 나노에멀젼이 가장 안정하고 입자 크기도 172.40 nm로 나타났다. 마지막으로 에탄올 4.00 %를 함유한 나노에멀젼의 입자 크기는 128.15 nm이고 입도 분포 또한 좁게 나타났다. 나노에멀젼의 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의한 것으로 보여진다. 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구함으로써 소량의 에탄올을 이용하여 약물의 봉입률을 증가시킬 수 있으며, 안정한 나노에멀젼을 만듦으로써 스킨 로션, 에센스 및 향수와 같은 화장품과 제약 등에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.
유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
1990년대 들어 여러 첨단 산업분야에서 나노기술의 급격한 부각과 함께 섬유분야에도 나노섬유기술에 대한 많은 관심이 모아지고 있다. 현재까지 나노섬유는 고분자용액 또는 용융체의 전하유도방사(electrospinning)에 의한 수 ~ 수백 nm의 electro-spun 나노섬유, 블록 공중합체 각 성분의 상분리 현상을 이용하여 형성된 나노섬유, 나노크기의 내경을 지닌 나노반응기에서 고분자의 중합과 동시에 배향되어 얻어지는 나노섬유, 또한, 서로 사용성이 없고 탄화정도가 크게 다른 두 고분자의 복합섬유를 제조하고 이를 탄화시켜 얻는 탄소나노섬유 yarn 등이 있다. (중략)
SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.
오일/수첨 레시틴/물 계에서 전단력이 다른 두 혼합기로 제조된 나노에멀젼의 안정성에 대하여 연구하였으며, 계면활성제의 농도에 따른 나노에멀젼의 입자 크기와 안정성을 조사하였다. 입자의 크기는 광산란법에 의하여 측정하였으며 입자크기의 시간에 따른 변화를 관찰하였다. 실험 결과 나노 에멀젼 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의해 지배되었다. 입자 크기가 100~200nm 범위에서는 오일에 대한 계면활성제의 비율이 증가함에 따라 안정성이 감소하였으나 입자 크기가 300~400nm의 범위에서는 반대의 경향을 보였다.
최근 나노크기의 미세구조 가공기술이 발달함에 따라 다양한 응용을 위한 나노소재/구조가 활발히 연구 되고 있다[1]. 그 중에서 실리콘 나노선은 태양전지, 메모리, 트랜지스터 그리고 광 공진기에 쓰일 수 있는 소재로서 기존의 실리콘 가공기술을 바로 사용할 수 있을 뿐 아니라[2], 비용 면에서 탁월한 잇점이 있기 때문에 주목 받고 있는 소재이다. 실리콘 나노선의 물리적 특성을 연구하기 위한 많은 연구가 진행되었지만, 매우 작은 크기와 높은 표면적-부피비율로 인해 생긴 독특한 특징을 완전히 이해하기에는 아직 부족한 점이 많다. 실리콘 나노선의 전류-전압특성에 영향을 미치는 요소는 도핑농도, 표면상태, 채널의 크기 등으로 다양한데, 이번 연구에서는 실리콘 나노선의 표면환경이 공기와 물 두 종류로 매질에 접하고 있을 경우에 대하여 각각 전류-전압을 측정하였다. 물이 공기와 다른 점은 크게 두 가지로 볼 수 있다. 첫째로 물의 경우에는 물에 용해된 수소이온과의 화학반응을 통하여 실리콘 표면전하가 유도되며 pH 값에 민감하게 변화한다. 둘째로 물의 유전율은 공기의 80배로서 표면부근에서의 전기장분포가 많이 왜곡된다. 이를 위하여 SOI를 기반으로 채널길이 $5{\mu}s$, 두께 40 nm, 너비 100 nm인 실리콘 나노선을 일반적인 반도체공정을 사용하여 제작하였다. 나노선의 전기적 특성 실험은 Semiconductor Parameter Analyzer (Agilent, 4155C)를 사용하여 전류-전압특성을 표면 상태를 변화시키면서 측정하였다. 실험을 통해 실리콘 나노선은 물과 공기 두 가지 표면환경에 따라 전류-전압특성이 확연히 변화하는 것을 볼 수 있었다. 동일한 전압 바이어스에서 표면에 물이 있을 때가 공기 있을 때 보다 훨씬 증가한 전류를 얻을 수 있었고(3V에서 약 2배), 비선형적인 전류-전압특성이 나타남을 관찰하였다. 본 발표에서는 이러한 실험결과를 표면에서의 전하와 정전기적인 효과로서 정성적으로 설명하고, 전산모사결과와 비교분석 하고자 한다.
사파이어 ($Al_2O_3$)는 높은 밴드갭 에너지 (~19.5 eV)를 가진 물질로서 우수한 내마모성, 강도, 전기 절연성 및 안정한 화학적 특성을 갖고 발광다이오드 기판, 보석재료 등 각종 산업 및 기술적 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 플립칩 발광다이오드 구조의 경우 광추출효율을 향상시키기 위해 높은 투과도를 갖는 사파이어 기판이 요구되어 왔으며, 지금까지 건식/습식식각방법을 이용한 사파이어 표면에 마이크로 크기의 심한 거칠기 또는 요철이 형성된 나노크기의 격자구조를 형성시키는 연구가 진행되어 오고 있다. 그 중, 나노 크기의 격자구조는 공기에서 반도체 기판까지 선형적인 유효굴절률 분포를 갖기 때문에 표면에서 생기는 Fresnel 반사 손실을 줄일 수 있다. 이러한 구조를 형성하기 위해서는 식각 마스크가 필요한데, 형성 방법으로 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 리소그래피, 나노임프린트 리소그래피 등이 있으나, 비싼 가격과 복잡한 공정 절차 등의 단점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 식각 마스크 패턴을 위해, 보다 저렴하고 간단한 실리카 나노구 및 열적응집 금 나노 입자를 이용하였다. 양면 폴리싱 c-plane 사파이어 기판을 사용하였고, 단일 층의 주기적인 실리카 나노구를 기판 표면에 스핀코팅에 의해 도포한 후 유도결합플라즈마 식각 장비를 이용하여 식각하여 주기적인 패턴을 갖는 렌즈모양의 격자구조를 형성하였다. 그리고 주기적으로 형성된 격자 위에 열 증착기를 이용하여 금 박막을 증착한 후 급속열적어닐닝(rapid thermal annealing)을 이용하여 열처리함으로써 비주기적인 금 나노입자를 형성시켰다. 형성된 금 나노패턴을 이용하여 동일한 조건으로 식각함으로써 광대역 및 전방향성 높은 투과도를 갖는 원뿔 모양의 사파이어 나노구조를 제작하였다. 제작된 샘플의 패턴 및 식각 형상은 전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR 분광광도계 (spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정하였다. 렌즈 모양 표면 위에 원뿔모양의 나노구조를 갖는 사파이어 기판은 일반적인 사파이어 기판보다 향상된 투과율 특성을 보였다.
아라미드 섬유는 태양광의 직사광선에 계속 노출될 경우 120주 경과 후에는 강도가 3분의 1로 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 보완하기 위해 나노 크기의 금속산화물인 $TiO_2$ 졸-겔 나노합성법을 이용하여 나노졸을 제조하고 이를 직물에 함침하는 공정을 통하여 아라미드 섬유의 내광성 증진에 대해 연구하였다. TTIP, TEOS 등의 금속전구체를 이용하여 구형의 나노졸 합성에 의한 $TiO_2$ 나노졸을 수분산형태의 졸로서 섬유가공 공정상에 접목하였다. 제조된 나노크기의 $TiO_2$ 입자분포와 크기, 미세구조 및 결정상을 알아보기 위해 입도분포분석기, TEM, XRD를 이용하였다. $TiO_2$ 나노졸을 함침한 아라미드 직물은 내광성은 24, 48, 96시간 동안 Xenon-arc 광조사한 후, 물성변화를 분석하였다. 나노졸 합성시 반응물의 농도 및 용액의 pH 조건에 따른 나노졸의 미세구조를 TEM을 이용하여 관찰한 결과, 반응물의 농도에 따라 평균입도는 313.7nm, 500.5nm, 840.3nm, 1002nm로 커졌다. 하지만, 반응물의 농도가 증가할수록 시간이 지남에 따라 입자들이 층 분리 현상이 관찰되었으며, 단분산된 나노졸 입자를 제조하기 위해서는 TTIP의 투입량을 0.67mole(200ml)로 유지하였다. 또한 이를 아라미드 직물에 함침하여 광조사 시간에 따른 아라미드 섬유의 물리적 특성의 변화를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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