• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
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• pp.92.2-92.2
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• 2011

차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당)촉매의 활성을 높이고자 하였다. 여기서 새로이 도입된 환원제는 Glycerol을 이용하였으며, {111}면이 많이 드러난 Pd 나노입자를 형성하였다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.386-388
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• 2009

차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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• pp.224-224
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• 2010

최근 반도체 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 이용한 새로운 개념의 광학 및 전자 소자 개발을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 기존의 반도체 나노막대는 gold를 촉매로 하여 성장한 것이 대부분이었지만, gold 촉매는 다른 물질에 빠르게 확산되기 때문에 반도체 특성에 좋지 않은 영향을 미친다. 이러한 이유로 aluminum이나 titanium과 같은 물질을 gold 촉매 대신 사용하거나 촉매를 사용하지 않는 성장 방법에 관한 이슈들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 금속 촉매 물질을 사용하지 않고 반도체 나노막대 성장을 시도하였다. 금속 촉매 없이 반도체 나노막대를 성장하는 것은 반도체 특성에 악영향을 미치지 않을 뿐더러, 공정 과정이 용이하다는 장점 때문에 최근 많이 시도되고 있다. 본 실험에서는 Molecular Beam Epitaxy (MBE) 방법을 이용하여 (100) GaAs 기판 위에 GaAs 나노막대를 성장하였다. 금속 촉매 없이 반도체 나노막대를 성장하기 위해 에칭된 $SiO_2$ 층을 이용하였다. GaAs 기판 위에 형성된 35nm 두께의 $SiO_2$를 20:1 BOE 용액에서 10초 간 에칭하면 $SiO_2$상에 pinhole을 형성하는데 이것이 gallium과 반응하면 나노막대 성장을 유도하는 seed가 만들어져 촉매를 사용하지 않고도 나노막대 성장이 가능하다. GaAs 나노막대 성장을 위해 BOE 에칭 조건, gallium incubation time 유무, GaAs 나노막대 성장온도, galiium과 arsenic의 성분 비율, GaAs 양 등을 변화시켜 실험하였고 이렇게 성장된 나노막대가 SEM image 상에서 관찰되었다.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 2007년도 제38회 하계학술대회
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• pp.1548-1549
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• 2007

이 실험은 간단한 가열로(heating furnace)를 이용 thermal CVD(chemical Chemical Depositin) 방법을 사용하여, 촉매를 사용하지 않고 실리콘 나노와이어(Si nanowire)를 합성하는 방법에 대해서 연구한 것이다. 굴곡도(roughness)가 큰 알루미나(($Al_{2}O_{3}$) 기판을 사용하여 금(Au)과 같은 촉매를 사용하지 않고 실리콘 나노와이어를 성장시켜 대략 20nm 전후의 지름을 가진 실리콘 나노와이어를 성장시킬 수 있었다. 이 방법은 금을 촉매로 이용하는 방법에 비하여 기판위에 증착되어 성장된 실리콘 나노와이어가 직전성을 가지지 못하고 꼬여있어서 나노와 이어의 분산 과저에서 어려움이 존재하지만 촉매를 사용하지 않기 때문에 성장된 나노와이어에서 촉매를 제거해야하는 어려움을 생략할 수 있고, 기판 위에 촉매를 seeding 하는 작업을 거치지 않고도 20nm 정도의 실리콘 나노와이어를 성장시킬 수 있는 간단한 방법이다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.232.1-232.1
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• 2015

흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2003년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.37-41
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• 2003

열화학 기상합성법을 이용한 탄소나노튜브의 성장에서 촉매 금속 층의 형성 공정은 탄소나노튜브의 직경 및 길이를 제어해주는 가장 중요한 요소이다. 탄소나노튜브의 대량합성을 위해 자성유체를 이용한 촉매 금속 층의 손쉬운 형성공정을 개발하였다. 수용성 폴리비닐알코올과 마그네타이트 나노 입자들이 혼합된 자성유체를 다양한 기판에 스핀 코팅하여 촉매 금속 층을 간편하게 형성할 수 있었다. 자성유체 제조 시 혼합된 수용성 폴리비닐알코올은 자성유체용액의 점성을 증가 시켜 주었으며, 이러한 점성의 증가는 스핀 코팅 시 용액과 기판간의 접착력을 증대시켜 주었다. 또한 건조 과정 이후에도 잔류되어 탄소나노튜브 합성 공정 중에 촉매금속이 응집되는 현상을 방지 차여 균일한 입자 크기를 유지하도록 하였다. 이는 고밀도의 수직 배열된 탄소나노튜브의 성장의 직접적인 원인으로 생각된다. 또한 탄소나노 튜브의 대량 합성을 위해서 Si 기판 치에 알루미나와 금속 기판에서도 탄소나노튜브의 성장을 시도하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.355-355
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• 2011

이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.455-455
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• 2011

탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.143.1-143.1
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• 2010

고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell; PEMFC)는 수소를 이용하여 전기를 발생시키는 친환경적이고 이상적인 발전장치로 고효율과 높은 전류밀도를 가지며 그 응용분야가 다양하다. 저온에서 작동하는 PEM fuel cell은 전극에서 효과적인 산화환원반응을 위해 그 촉매로 활성이 우수한 Pt(Platinum)을 사용하고 있으나, Pt의 높은 가격은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 본 연구에서는 연료전지의 Pt/C 촉매 층에서 Pt의 분산성을 높여 Pt의 담지량을 줄이고 작동 중 발생하는 Pt의 응집 현상을 방지하여 Pt의 수명을 연장시킬 목적으로, Au(gold) 나노입자를 첨가한 Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하였다. 본 발표에서는 합성된 Pt-Au/C 복합촉매 중 Au 첨가량이 Pt 촉매의 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 복합촉매 중에 금속(Pt+Au)의 총 함량이 30 wt.%와 40 wt.% 인 Pt-Au/C 촉매에 대하여 각각 Au 첨가량을 변화시켜, cyclic voltammetry 법에 의해 Au 첨가 효과를 조사한 결과에 대하여 보고하고자 한다. Au 나노입자를 제조하기 위한 출발 물질로는 $HAuCl_4{\cdot}4H_2O$를 이용하였고 trisodium citrate와 $NaBH_4$를 환원제로 하여, 입경이 5~8 nm 인 Au 콜로이드를 제조하였다. Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하기 위하여 먼저 Au/C 복합분체가 제조되었다. 0.03g의 carbon이 첨가된 carbon 현탁액에 합성된 Au 콜로이드 수용액을 첨가한 후 24시간 동안 교반하여 Au/C 복합분체를 제조하였다. 이 Au/C 복합분체에 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$ 수용액을 현탁하고 methanol 을 환원제로 사용해 Pt를 환원 석출시켜 Pt-Au/C 복합촉매를 제조하였다. Pt-Au/C 복합 나노촉매에서 Pt와 Au를 다양한 비율(3:1, 2.5:1.5, 2:2)로 합성하였으며 Pt-Au/C 복합촉매 중 금속(Pt+Au) 촉매의 총 함량은 30 wt.%와 40 wt.%로 각각 제조되었다. Au 나노입자 콜로이드의 분산성은 UV-visible spectrum의 흡광도에 의해 관찰되었고, Pt-Au/C 복합 나노촉매의 형상 및 분산성 분석은 transmission electron microscopy(TEM)에 의해 이루어졌다. 또한, 촉매의 전기화학적 특성평가는 cyclic voltammetry(CV)에 의해 조사되었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.75-75
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• 2010

단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.