다양한 분야에 활용이 가능한 나노소자의 개발과 나노소자의 수명 및 신뢰성을 결정하기 위해서 나노구조체의 역학물성 측정은 중요하다. 본 연구에서는 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)와 산화아연나노막대(ZnO nanorod)의 인장시험을 전자주사현미경(SEM) 내부에서 수행하였다. 챔버내부에 구축된 나노조작기 앞에 힘센서가 장착되었고, 나노조작기는 조이스틱과 컴퓨터로 제어 가능하도록 설계되었다. 반으로 자른 투과전자현미경(TEM)그리드 위에 분산된 나노구조체는 전자주사를 통하여 힘센서와 고정된 후 인장시험이 수행되었다. 인장시험 후 TEM과 SEM을 통하여 파단면을 측정하였고 MWCNT와 ZnO nanorod의 탄성계수는 0.98TPa, 55.85GPa로 각각 측정되었다.
In the nano/micro scale, material properties are dependent on the size-scale of a structure. However, conventional micro-scale tensile tests have limitations to obtain reliable values of nano-scale material properties owing to residual stress and elastic slippage in the gripping/aligning process. The indenter-driven nano-scale tensile test provides prominent advantages simple testing device, high-quality nano-scale metallic specimen with negligible residual stress. In this paper, two-types of specimens (a specimen with multi-testing parts and a specimen with a single-testing part) are discussed. Focused ion beam (FIB) is employed to fabricate a nano-scale specimen from a thin nickel film. Using the specimen with a single-testing part, we obtained a nano-scale stress-strain curve of electroplated nickel film.
FIB와 나노메니퓰레이터를 이용한 다양한 nano manufacturing을 통해 단일 나노선 소자제작 및 평가가 가능하였으며 또한 나노물질 자체의 전기적, 기계적 특성 평가를 수행할 수 있었다. 나노메니퓰레이터를 나노선에 직접 접촉시켜 전기적 특성을 평가하는 기술은 STA 등과 함께 사용될 때 높은 신뢰도를 갖는 신호를 얻을 수 있었다. 특히, 이를 이용한 나노 소재 특성 평가기술은 소자제작 시간을 단축시킬 수 있고 패턴닝으로부터 화학적 오염을 줄일 수 있는 장점을 갖고 있었다. 또한 FIB와 나노메니퓰레이터를 적절히 이용하면 나노인장시험기로서 활용이 가능하였으며 나노선의 기계적 특성을 본격적으로 평가할 수 있었다. 본 연구의 나노인장시험으로부터 얻은 인장실험 및 TEM분석으로부터 Au 및 Pd 나노선의 인장 및 파괴거동을 직접적으로 관찰할 수 있었다. Au 나노선은 인장초기에 {111}<112> 쌍정이 생성되고 나노선의 직경이 감소하다가 더 이상 인장응력을 수용할 수 없게되면 <110> 축으로부터 <002> 방향으로 재배열하는 방식으로 네킹이 형성되며 최종적으로 결정축 재배열 이후에는 슬립에 의한 파괴가 진행된다. Pd 나노선의 경우에는 Au와는 전혀 다른 파괴거동을 보였다. 먼저 네킹없이 <002> 축으로의 재배열 현상이 관찰되며 이후 cross-slip에 의한 변형을 하였다. 두 나노선 모두 인장 응력이 가해지면 네킹 부분을 중심으로 한 부분에서만 변형이 일어나며 다른 부분에서는 아무런 변형을 찾아 볼 수 없었다.
니켈 나노와이어 고분자 복합재료의 자체 감지 및 계면 물성평가를 전기적 미세역학적 시험법을 이용하여 조사해 보았다. 본 연구에 사용된 미세 역학적 시험법은 인장과 압축 하중이 연속적으로 작용/완화 되었을 때, 온도, 습도에 대한 가시적인 감지가 가능한 시험법이다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료에서 니켈 나노와이어의 형상비에 따른 기계적 물성은 동일한 반복하중과 가변하중이 작용 하였을 때 전기적 Pull-out시험법을 통하여 간접적으로 측정하였다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료의 인장시험을 통해서 얻은 강성도와 겉보기 강성도를 비교해 보면 그 경향은 상호 일치함을 알 수 있었다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료를 이용하여 온도와 습도에 의한 영향으로 발생되는 반응을 감지할 수 있었다. 인장과 압축하중이 작용/완화 되었을 때 자체감지능은 니켈 나노와이어 강화 실리콘 복합재료에서 전기적 접촉 저항도 측정을 통해 관찰하였으며, 서로 반대의 경향으로 나타나는 것을 확인 하였다. 이것은 실리콘 기지재에 분산되어 있는 니켈 나노와이어간의 접점 연결 메카니즘이 다르기 때문에 발생되는 것으로 판단된다.
원자현미경을 이용하여 나노허니컴 구조물의 굽힘 탄성계수를 측정하였다. 나노허니컴 구조물의 단면적은 기공들의 배열 때문에 위치마다 다르게 되고, 이로 인해 관성 영역 모멘트는 상수값으로 계산되지 않는다. 본 연구에서는 나노허니컴 구조물의 단위 면적 내 관성 영역 모멘트 평값을 벌크 구조의 나노허니컴 구조물의 영률로 가정하였다. 단위 면적 내 광성 영역 모멘트 평균값과 나노허니컴 구조물의 기공률 사이에 관계식이 유도되었다. 기공의 직경이 31 nm 인 양극 산화 알루미늄 필름이 나노허니컴 구조물로 제작되었다. 양극 산화 알루미늄의 영률이원자현미경을 이용한 굽힘 실험으로 측정되었으며, 나노 인장시험기의 인장 실험 결과와 비교되었다.
탄소나노튜브로 강화된 구리기지 적층 나노 복합재료를 제작하였고, 마이크로 인장 시험기를 이용하여 기계적 물성을 평가하였다. 탄소나노튜브 층이 강화제로 사용된 샌드위치 형태의 적층 구조는 탄소나노튜브의 선택적인 딥코팅 방법과 전해도금 방법을 이용하여 제작되었다. 본 연구에서 정립한 공정을 사용하여 제작된 나노 복합재료는 구리 기지만을 사용한 재료에 비해 기계적 물성이 향상되었다. 이는 평면내 방향으로 균일하게 분산된 탄소나노튜브에 의해 하중 분산 용량이 증가되었기 때문이며, 두께 방향으로 적층된 구리 기지를 탄소나노튜브 층이 상호 지지하여 인장물성이 강화됨을 확인하였다. 기능적 재료의 제작에 있어 적층 구조는 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서는 입자강화복합재료 강화제의 적용 가능성을 확인하였다.
자동차 차체부품에 적용되는 플라스틱 소재는 강도와 내마모성, 내충격성의 충분한 물성확보가 필요하며, 이에 플라스틱 소재의 기계적 특성 향상을 위해 유리 섬유가 다량 함유된 복합소재적용이 증가하고 있다. 반면 플라스틱이 고강도화함에 따라 제품 성형을 위한 사출 금형을 손상시키는 사례가 빈번하게 발생하고, 소재의 유동성 저하에 따른 사출 불량이 증가하고 있어 고강성 플라스틱 복합소재에 대응하는 고경도, 고내마모 특성이 부여된 사출 금형의 개발이 시급한 실정이다. 특히 사출 금형에 사용되는 소재는 기존 소재에 비해 우수한 내마모성과 함께 고광택을 유지하는 것이 더욱 중요해졌으며, 이에 따라 유럽, 일본과 국내 연구진에 의해 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중에서도 일본에서 개발되어 국내에도 소개된 래디칼 질화는 기존 질화법에 표면의 화합물 층만을 제어하는 것으로 다소의 표면 광택 효과는 있으나, 플라스틱 사출에 그대로 적용하기에는 무리가 따르므로 그 용도가 극히 제한적이다. 본 연구에서 적용한 나노 질화기술은 0.1torr 이하의 고진공에서 고밀도의 플라즈마 에너지를 발생시키는 방법으로 화합물층이 없는 나노 크기의 질화층을 소재 표면에 형성시키는 기술로서, 처리 후에도 표면의 색상 및 광택의 변화가 없는 것을 특징으로 한다. 또한 표면 경도 및 피로 특성을 향상시킴으로써 금형의 내구 수명을 향상시킬 것으로 기대된다. 본 연구에서는 KP4 금형 소재를 사용하여 플라즈마 이온 질화 시험 조건에 따른 소재의 경도 및 내마모 특성을 파악하고, 미세 조직 분석 및 XRD 분석 등을 통해 내마모 특성 향상에 대한 기본 특성을 평가하였다. 또한 인장시험을 통해 인장강도, 항복강도 및 연신율을 파악하고, 이를 토대로 고주기 피로시험을 실시함으로써 S-N curve를 얻고, 이를 통해 피로 강도 및 피로 수명에 미치는 나노 질화 처리의 영향을 파악하고자 하였다. 플라즈마 이온 질화 시험은 질소와 수소 비율($N_2:H_2$), 진공도, Screen bias voltage, Bias voltage를 변화시켰으며, 챔버 온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였으며, 처리시간도 3시간으로 고정하였다. 질소와 수소의 비율은 3:1일 때 최고의 내마모 특성을 보였으며, 진공도는 내마모 특성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. KP4의 초기 경도값은 약 302 Hv인 반면 최적의 나노 질화처리를 거친 시편에서는 800Hv 이상의 Vickers 경도값을 보였다. SEM 미세조직 분석과 EPMA를 통한 성분 분석을 시행한 결과 표층으로부터 약 $1.5{\mu}m$의 나노질화층을 확인할 수 있었다.
최근 나노기술의 발달과 더불어 나노재료에 대한 특성평가 요구가 높아지고 있고, 따라서 나노스케일에서 재료의 기계적 거동을 분석할 수 있는 나노인덴테이션 기법이 심도있게 연구되고 있다. 본 연구에서는 나노인덴테이션, 주사탐침현미경(SPM), 투과전자현미경(TEM) 기법을 이용하여 여러가지 재료의 탄성 소성 변형 거동과 팝인/괍아웃 현상을 조사하고 해석하였다. 나노인덴테이션 기법으로는 50 마이크로뉴턴 (5 mg) 이하의 매우 작은 하중 하에서는 접촉 응력조건이라도 인장시험에서 관찰되는 영구변형이 제로인 완전탄성 변형 거동을 관찰할 수 있었다. 또한, 50-250 마이크로 뉴턴의 하중 범위에서 재료는 탄성변형 이후에 갑작스런 항복거동과 더불어 수십-수백 나노미터를 미끌어지듯 변형하는 팝인(pop-in), 또는 탈선(excursion) 현상을 관찰할 수 있었다. 이 현상은 하중을 가하는 동안에 여러 번 발생하였으며 재료의 표면상태와 전위밀도와 밀접한 상관관계를 보였다. 반복 압입 시험에서는 전형적인 가공경화 현상으로 항복점이 높아지고 새로운 항복점 이후에야 다시 팝인 발생함을 보였다. 한편, 하중을 가할 때 발생하는 팝인과는 달리 하중을 제거할 때 급격히 회복하는 팝아웃 현상 또한 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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