본 논문에서는 동일한 체적분율 가지는 탄소나노튜브 나노복합재의 기계적 특성을 규명하였다. 동일한 chirality를 가지는 서로 다른 크기의 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브의 크기가 복합재의 물성에 미치는 영향을 규명하였다. 복합재료의 분자동역학의 결과 탄소나노튜브의 길이방향의 물성은 크게 증가하나, 전단특성의 물성 강화효과를 나타나지 않았다. 이는 통해 탄소나노튜브와 기지재료 사이의 상호작용력이 복합재료의 전단력을 전달하고, 변형을 유지할 만큼 강하지 않다는 것을 확인하였다. 이와 같은 분자동역학 결과를 바탕으로 멀티스케일 모델을 개발하여 복합재료에서 나타나는 현상을 묘사하였다. 제안된 멀티스케일 모델을 이용하여 다양한 조건의 복합재료에 대한 특성 예측이 가능하다.
자체-센서와 미세 작동기 응용을 위한 CNT와 ITO로 코팅된 나노복합재료의 계면접착 내구성과 전기적 특성을 평가하였다. 나노복합재료의 접착 및 계면 내구성은 반복하중 피로시험에 따른 전기저항도를 측정하여 평가하였다. CNT와 ITO의 고유 전기적 특성으로 인하여 CNT가 코팅된 PVDF 나노복합재료는 ITO가 코팅된 경우보다 다소 낮은 전기저항도를 나타내었으나, 모두 양호한 자체-감지능을 보여주었다. CNT/PVDF와 ITO/PVDF 나노복합재료 모두 계면 내구성은 양호함을 확인하였다. 정적 접촉각 시험을 통해 CNT와 ITO 그리고 PVDF간의 표면에너지, 접착일, 그리고 퍼짐계수를 평가하여 계면 내구성과 의 상호 관련성을 확인하였다. 수용액에서 CNT와 ITO로 코팅된 PVDF 시편의 최적의 작동성은 주파수와 전압을 달리하여 레이져 변위센서를 사용한 연신율 변화로 측정하였다. 작동된 두 나노복합재료들의 연신율은 주파수가 증가함에 따라 감소하며, 반면에 전압의 증가에 따라 상승하였다. 각 나노복합재료의 나노구조 및 고유의 전기적 특성으로 인하여, CNT/PVDF가 ITO/PVDF 보다 자체-감지 및 작동기로서 더 적합하다는 것을 알 수 있었다.
탄소나노튜브(CNT)와 그래핀 같은 나노카본은 기계적 성질이 탁월하고 직경 대 길이의 비가 커서 고분자 복합재료의 강화재로 이상적인 것으로 생각된다. 그동안 나노탄소의 특성을 복합재료에 그대로 전환시키기 위한 많은 연구들이 있었지만 여전히 해결되지 않은 많은 문제, 예를 들면 효율적인 공정의 개발 등이 숙제로 남아있다. 이 총설에서는 CNT와 그래핀을 이용하는 나노탄소 고분자 복합재료 분야에서 이룬 그 간의 발전을 살펴보았으며, 여러 가지 나노탄소 고분자 복합재료에서 기계적인 강화가 어느 정도 이루어지는지 비교, 분석하고 향후 연구개발 방향을 전망하였다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
본 연구에서는 PET와 Nylon66의 블렌드에 몬모릴로나이트(PM) 또는 유기화제로 개질된 clay (Cloisite 25A 또는 15A)를 첨가하여 PET/Nylon66/clay 나노복합재료를 제조하였다. 나노복합재료는 용융삽입법을 이용하여 제조하였고 DSC 측정을 이용하여 분석한 결과 clay의 첨가로 인해 PET/Nylon66 블렌드의 결정화특성이 변화되는 것을 확인하였다. 특히 C25A가 PET/Nylon66 블렌드와의 상호작용이 가장 커서 결정화온도를 가장 크게 변화시키는 것으로 나타났다. 나노복합재료의 표면을 AFM으로 관찰한 결과에서도 C25A를 이용한 나노복합재료가 가장 표면의 굴곡이 적어서 상대적으로 표면이 균일한 것으로 나타났고 기계적 물성측정에서도 전반적으로 C25A를 이용한 나노복합재료가 우수한 물성을 나타내는 것으로 관찰되었다. 각 나노복합재료의 표면 극성도를 조사하기 위하여 접촉각 측정을 하였는데 유기화 정도가 클수록 표면의 접촉각이 커져서 극성이 낮아지는 것을 확인하였다.
일반적으로, 고분자 매트릭스에 층상 점토광물이 분산되어 얻어지는 복합재료는 세가지 형태를 이룬다. 첫째 통상의 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 점토입자가 고루게 분산된 상태를 말하며, 둘째 점토 층 사이에 고분자 모노머나 올리고머가 일부분 삽입된 삽입형 복합재료(intercalated composite)이며, 셋째 점토 층 사이에 삽입된 모노머나 올리고머의 경화 또는 중합반응을 통해 점토내의 한층 한층 균일하게 매트릭스 내에 분산된 박리형 나노복합소재(exfoliated nanocomposite) 이다. 이들 복합재료들 중 박리형 나노복합소재는 적은 양의 점토가 단위 층으로 고분자 매트릭스에 완전히 분산되어 다양한 물성의 향상이 기대되는 재료이다. 따라서 최근 고분자의 기계적 강도, 팽윤 저항성 그리고 차폐특성 둥 전반적인 물성을 향상시키는 방법으로 층상 점토광물의 층 사이에 다양한 유기물을 삽입하여 층간거리를 확장시킨 유기 점토광물을 제조하고 이를 고분자 소재에 첨가하여 박리형 나노복합소재를 제조하는 방법이 많은 연구가 수행되고 있다.
알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.
본 연구에서는 무기계 나노 분말을 충전하여 난연성이 우수한 폴리우레탄 나노복합재료를 우레탄 반응에 의해 제조하였다. 또한 나노복합재료의 난연특성을 콘 칼로리미터 분석과 한계산소지수 시험으로 확인하였다. MMT-PU와 $Bi_2O_3-PU$ 나노복합재료의 최대 열 방출속도는 모두 폴리우레탄 매트릭스보다 50% 감소하였으며, $MMT/Bi_2O_3-PU$ 복합재료의 난연 특성이 가장 우수하였다. 또한 한계산소지수도 충전제의 함량에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 모두 20 이상이었다. 복합재료의 최대 열 방출속도는 폴리우레탄 매트릭스보다 모두 지연되었으며 최대 열 방출속도는 $Bi_2O_3-PU$, MMT-PU, $MMT/Bi_2O_3-PU$ 순으로 각각 764, 707, $635kW/m^2$ 이었으며, $MMT/Bi_2O_3-PU$ 복합재료의 난연성이 가장 우수하였다. 한편 폴리우레탄 나노복합재료의 연소시 충전제가 충전됨에 따라 $CO_2$ 생성량은 감소하였고 CO 생성량은 증가하였으며 이로부터 본 연구에서 제조한 복합재료의 난연성이 향상된 것을 확인하였다.
본 연구에서는 나노섬유로 강인화된 복합재료를 만들기 위해 전기방사방법을 이용해서 폴리에틸렌옥사이드 (PEO) 나노섬유를 제조하였고, 제조된 복합재료와의 기계적 계면특성을 비교하기 위해 PEO 입자로 강인화된 복합재료를 제조하였다. PEO 나노섬유의 파이버 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 통해 관찰하였고, 복합재료의 기계적 계면특성은 파괴인성 $(K_{IC})$과 층간 전단 강도실험 (ILSS)을 통하여 알아보았다. 실험결과, 인가전압이 증가될수록 파이버의 직경은 감소하였고. 고전압에서 제트 불안정성의 증가로 인해서 최적의 섬유구조는 15 kV에서 얻을 수 있었다. PEO 나노섬유로 강인화된 에폭시 복합재료는 파괴인성인자 값인 $K_{IC}$와 ILSS가 PEO 입자로 강인화된 복합재료보다 향상된 값을 나타내었다. 이는 나노섬유가 입자에 비해 높은 비표면적과 aspect ratio를 가짐에 따라 복합재료의 기계적 계면특성을 향상시키는데 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
고분자 기반 복합재료는 가볍고 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 단일 소재가 갖기 어려운 물성을 충족하기 위한 방법으로서 그 수요는 급격하게 증가되고 있다. 그에 따라, 크기가 1-100 nm를 갖는 입자를 고분자 기지에 분산시켜 제작하는 고분자 나노 복합재료에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그리고, 나노입자 강화 복합재의 기지 재료로 열가소성 수지를 사용한 복합재료 연구를 많이 진행하고 있다. 본 연구를 통해 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB)으로 층간 물질을 개질한 유기 나노 점토가 포함된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 기반 나노 복합체를 제조하였다. 다양한 나노 점토 중에서, 질석 (vermiculite, VMT)은 저가이며 풍부한 매장량과 고유의 물성으로 인해 고분자 재료의 기계적 및 열적 특성을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 하지만, VMT의 강한 층간 결합으로 인해 고분자 기지 내에서 박리 및 분산 성능이 낮아 그 활용이 제한되었다. 본 연구에서는 나노 점토의 함유량에 따른 기계적 물성을 인장 시험으로 확인하였고, 나노 점토 입자가 PET 기재 내에 분산되는 정도를 TEM 단면 사진으로 평가하고, 그리고 질소 가스 차단 특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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