티타늄과 스테인리스 기판위에 졸-겔 코팅법으로 무기질 보호막을 형성하였고 기계적 특성을 테스트 하였다. 무기질 보호막은 금속 표면위에 졸-겔 코팅용액을 스프레이 코팅하여 제작하였다. 티타늄과 스테인리스 기판위에 적용한 무기질 보호막은 현저한 내스크래치성 향상을 보였다. 또한 실리카 나노입자의 첨가에 따른 무기질 보호막의 경도 향상을 보였다. 그러나 실리카 나노입자가 2 wt% 이상 첨가됨에 따라 보호막의 경도가 감소함을 알 수 있었다.
경사코팅 기술(Oblique Angle Deposition; OAD)은 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하지 않고 90도 보다 작은 각도로 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법으로 알려져 있다. 초기의 경사 코팅 기술은 경사각을 가진 정지된 기판 상에 코팅하였으나 최근에는 기판의 각도와 회전을 동시에 조절하여 이루어지는 소위 스침각 증착(Glancing Angle Deposition; GLAD) 기술이 개발되어 다양한 형태의 구조를 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 컴퓨터를 이용하여 입사각과 방위각을 정밀 제어함에 의해 나노 스케일의 Zigzag 및 나선형, 기둥형 조직 등 복잡한 형태의 박막을 제조하는 것이 가능하게 되었다. 현재, GLAD 기술과 다양한 형태의 나노 조직을 이용하여 각종 센서는 물론 태양전지와 같은 에너지 소자, 필터와 같은 광학코팅 등에 응용하기 위한 연구가 세계적으로 폭넓게 진행되고 있다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 Al 및 TiN 박막을 제조함에 있어서 경사코팅 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막(각도를 반대로 하여 여러 층을 제조)을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 타겟 표면과 기판 표면이 이루는 각도 즉, 입사빔과 기판이 이루는 각도를 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도 및 내식성과 반사율 및 조도 등의 특성을 비교하였다. 그 결과 경사각으로 코팅한 시편에서 조도 및 반사율이 향상됨은 물론 치밀도 및 내식성이 향상됨을 확인하였다. 특히, 염수분무에 의한 내식성 시험에서 경사 코팅된 시편의 경우 내식성이 현저히 향상되었는데, 이는 경사 코팅 방법이 박막의 치밀도를 향상시켜 나타난 현상으로 판단된다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아지며 특히 다층막의 경우 경도 감소가 현저함을 알 수 있었다. 다만, 45도에서는 다른 경사각에 비해 약간의 경도 상승이 측정되었다. 경사각 코팅에서의 경도 감소는 피막의 경사에 의해 탐침이 미끄러지거나 또는 우선 방위에 의한 경도 증가 효과가 나타나지 않아 생기는 현상으로 판단되었다. Ferroxyl 시험을 이용한 기공도 시험에서는 경사각 코팅의 경우가 기공이 다소 감소함을 확인하였다.
ZnO의 나노 구조는 화학적으로 안정하고 큰 결합에너지를 가지는 성질 때문에 청색 영역에서 작동하는 광전소자의 제작에 대단히 유용하다. 전기 화학 증착법으로 성장된 ZnO의 나노구조는 가격이 저렴하고 낮은 온도에서 성장이 가능하며 대면적화를 할 수 있는 장점이 있다. 전기 화학 증착법으로 ZnO을 성장할 때 ITO 기판을 음극으로 백금 전극을 양극으로 사용하였고 기준 전극은 Ag/AgCl을 사용하였다. Potassium chloride의 몰 농도를 변화하면서 ZnO 나노구조를 성장하였다. 성장한 ZnO 나노구조를 $400^{\circ}C$에서 2분 정도 열처리를 하였다. 성장된 ZnO을 X-선 회절 결과는 (0002) 피크가 $34.35^{\circ}$에서 나타났다. 주사 전자 현미경상은 Potassium chloride의 몰 농도가 낮을 때 성장한 ZnO 나노구조체가 고르게 성장되는 것을 알 수 있었다. Potassium chloride의 농도가 변화하면 ZnO 나노구조체의 형태가 변화하는 것을 알 수 있었다. 300 K에서 광루미네선스 스펙트럼은 형성된 나노구조가 엑시톤과 관련된 피크가 potassium chloride 농도에 따라 변화하게 되는 것을 알 수 있었다. 이 실험결과는 ZnO 나노구조의미세구조와 광학적 성질이 potassium chloride의 농도에 영향을 많이 받는 것을 알 수 있었다.
최근 주위 환경에 존재하는 다양한 에너지를 전기에너지로 회수 또는 수확하는 에너지 하베스팅 기술(energy harvesting technology)이 크게 주목을 받고 있으며, 이와 더불어 압전 나노발전소자(piezoelectric nanogenerator)의 연구가 활발해 진행되고 있다. 한편, 수열합성법 또는 전기화학증착법을 이용하여 비교적 간단하게 수직으로 성장된 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 광대역 에너지 밴드갭(wide bandgap energy)과 압전(piezoelectric)특성을 갖게 된다. 이렇게 수직 정렬된 나노로드의 기하학적 구조는 외부 물리적인 힘에 의해 구부러짐(bending) 변형이 일어나 압전특성이 효과적으로 일어나며, 이런 현상을 이용하여 압전 나노발전소자에 응용할 수 있다. 본 연구에서는 상부의 전극의 표면 거칠기(surface roughness)를 증가시켜 외부 힘에 의해 산화아연 나노로드가 효과적으로 변형을 일으켜 압전 특성을 향상시켰다. 실험을 위해, 산화아연 마이크로로드 어레이 (microrod arrays)와 실리카 마이크로스피어(silica microsphere)를 각각 템플릿으로 이용하여 그 위에 금(Au)를 증착하여 상부전극을 제작하였다. 산화아연 나노로드와 마이크로로드는 전기화학증착법을 이용해서 저온공정($75^{\circ}C$)으로 ITO가 코팅된 PET 기판위에 성장하였으며, 인가된 전압의 세기를 변화시켜 산하아연 구조물의 크기를 조절하였다. 또한 화합합성법으로 실리카 마이크로 스피어를 준비하였다. 이러게 제작된 상부전극을 통해 기존의 사용되었던 전극과 비교하여 성능이 향상됨을 확인하였으며, 이와 함께 이론적인 분석을 진행하였다.
유기물 박막에 나노입자가 분포되어 있는 나노복합체를 이용한 전자 소자는 낮은 소비 전력, 낮은 공정 가격, 그리고 높은 기계적 휘어짐이 가능하기에 차세대 전자 소자로 많은 연구가 진행되고 있다. 친환경 소자를 지향하는 현대 기술에서 환경 친화적 코어-쉘 구조의 나노입자를 이용한 나노복합체는 차세대 전자 소자 중 비휘발성 메모리 소자 연구에서 뛰어난 소자 성능을 보여주고 있어 큰 관심을 받고 있으나 코어-쉘 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 쉘의 유무에 따른 전도도 특성 및 전하수송 메커니즘 연구는 아직 미미한 실정이다. 본 연구에서는, indium-tin-oxide가 코팅된 polyethylene terephthalate 기판 위에 CuInS2 (CIS)-ZnS 친환경 코어-쉘 나노입자가 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 안에 분산된 박막을 이용한 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 ZnS 쉘이 전기적 전도도에 미치는 영향을 관찰 하였다. CIS-ZnS 코어-쉘 나노입자에서 ZnS 쉘이 없어도 메모리 소자의 전류-전압 특성에서는 높은 전도도 (ON)와 낮은 전도도 (OFF) 상태가 존재하는 전류 쌍안정성 동작을 보이지만, ZnS 쉘의 유무에 따라 ON/OFF 비율 차이를 보여 전도도 특성이 다름을 관측 하였다. 반복된 전계적 스트레스에 의한 전도도 상태 유지 능력 측정을 수행하여 ZnS 쉘의 유무에 따른 소자의 전도도 안정성 능력을 관측하였다. 측정된 전기적 특성을 기반으로 PMMA 박막 안에 분산된 CIS-ZnS 코어-쉘 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자에서 ZnS 쉘의 따른 전도도 특성 및 전하수송 메커니즘 특성을 설명하였다.
단일벽 탄소나노튜브는(SWNTs) 전기적, 광학적으로 우수한 특성을 갖고 있어 차세대 나노소자로 많은 각광을 받고 있으며, 그 외에도 다양한 응용 가능성을 갖고 있어서 활발한 연구가 진행 되고 있다. 특히, SWNTs의 전기적 물리적 광학적 특성은 튜브의 직경과 뒤틀림도 (chirality)에 직접적으로 좌우 되기 때문에, 이를 제어하기 위해 세계 각국의 많은 연구들이 활발하게 연구를 진행 중에 있다. SWNTs 직경제어의 한 방법으로는, 튜브합성 시 사용하는 촉매입자와 그로부터 성장하는 튜브의 직경은 서로 유사하다는 점에 착안하여, 합성촉매의 크기를 제어하고자 하는 연구가 본 연구그룹을 포함하여 몇몇 그룹에서 연구를 진행 중에 있다. 본 연구에서는 저융점 금속인 금 나노입자를 합성촉매로 선택하였고, 고온 열처리를 통한 금의 증발을 유도하여 나노입자의 크기를 제어하고, 나아가 SWNTs의 직경을 제어하고자 하였다. 우선, 열처리 온도와 처리압력 등을 조절하여 열처리 조건에 따른 금 나노입자의 크기 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs는 메탄가스를 이용하여 열화학기상증착법으로 합성하였고, 튜브의 다발화(bundling)를 방지하기 위하여, 수평배향 성장이 가능한 ST-cut 퀄츠를 합성 기판으로 사용하였다. 금 나노입자의 크기 및 합성되는 SWNTs의 직경에 관한 특성 평가는 AFM, Raman, TEM을 이용하였다.
최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
고분자유기물로 사용되는 발광층에 탄소나노튜브를 합성하여 AC로 구동되는 고분자유기물소자를 제작하였다. 고분자유기물소자는 총 4개의 층(ITO/CRS/탄소나노튜브를 함유한 MEH-PPV/Al)으로 구성하였다. ITO가 코팅된 유리기판 위에 발광층을 보호하는 역할을 하는 절연층[cyanoethyl pullulan(CRS)], 유기발광물질인 poly[2-methoxy-5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene](MEH-PPV)에 탄소나노튜브의 함량을 조절하여 발광층으로 사용하였으며, 절연층과 발광층은 스핀코우터를 이용하여 증착하다. 마지막으로 thermal evaporator을 이용하여 Al을 증착하였다. 고분자유기물소자는 발광층에 함유된 탄소나노튜브에 함량에 따른 전압, 전류 그리고 밝기 특성을 분석하였다. 탄소나노튜브가 0.015wt% 함유된 고분자유기물소자에서 최대 밝기 특성과 낮은 소비전력을 얻을 수 있었다. 고분자유기물에 탄소나노튜브를 합성된 효과를 알아보기 위하여 임피던스분석을 통하여 고분자유기물소자의 저항, 캐패시턴스, 기생저항을 알아보았다. 고분자유기물소자의 캐패시턴스의 변화는 탄소나노튜브와 고분자 유기물(polymer-CNT matrix) 에서 생성되는 블록들이 매우 얇은 유전층을 구성할 것으로 예상되며 이는 micro-capacitance로 고분자유기물소자의 구동에 영향을 미치는 것으로 예상된다. AC구동 고분자유기물소자에 탄소나노튜브를 함유하여 높은 효율을 얻을 수 있는 장점으로 차세대 디스플레이나 조명으로 탄소나노튜브의 쓰임새를 기대해 본다.
솔루션 공정을 이용하여 제작된 유기물 나노 입자를 포함한 유기물 나노 복합재료를 기반으로 제작한 비휘발성 메모리 소자들은 저렴한 가격, 간단한 공정, 저전력 소비의 장점으로 차세대 메모리 소자로서 많은 연구가 진행 되고 있다. 비휘발성 메모리 소자는 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 층과 polymethylsilsesquioxane (PMSSQ)와 graphene quantum dots (GQD)를 혼합한 층을 사용 하여 구성하였다. 세척된 indium-tin-oxide (ITO) 기판 위에 혼합된 PMSSQ/GQD를 스핀코팅 방법으로 증착한 후 열처리 하였다. Chlorobenzene 속에서 혼합된 P3HT를 스핀코팅 방법으로 증착한 후 열처리 하였다. 알루미늄 전극을 상부 전극으로 증착하였다. 제작된 소자의 300 K에서의 전류-전압을 측정 결과는 윈도우 마진이 크게 나오는 것을 알 수 있었다. 누설전류의 감소와 내구성 및 유지성에 대한 성질을 특정한 결과 소자가 안정적으로 동작하는 것을 확인할 수 있었다.
wide bind gap과 wurtzite hexagonal structure를 가지고 있으며 청색 발광 및 청자색 레이저 특성을 보이는 III-V족 화합물반도체 GaN는 laser diodes (LD) 및 light emitting diodes (LED) 재료로 주목받고있는 주요 전자재료이다. 본 연구에서는 GaN를 chemical vapor deposition (CVD) 법을 이용하여 vapor-liquid-solid (VLS) mechanisum에 의하여 GaN나노와이어 형태로 성장시켰다. 기판은 (001)Si을 사용하였고 suputtering을 이용하여 GaN와 AlN의 double buffer layer (DBL)를 증착시켰으며 촉매로는 Ni을 사용하였다. 또한, 원료로는 고순도 Ga금속과 NH$_3$ gas를, carrier gas로는 Ar을 사용하여 GaN/AlN/(001)Si 위에 GaN 나노와이어를 성장시켰다. 성장된 GaN 나노와이어는 DBL의 두께, Ga source의 양, 튜브 안의 압력, 튜브 안의 위치 등의 제 공정변수에 따라 tangled, straight 등의 다양한 형상을 보였으며 지름은 약 30~100 nm, 길이는 수 $\mu\textrm{m}$로 관찰되었다. GaN나노와이어의 결정성, 형상 및 발광특성 등을 x-ray diffraction (XRD), photoluminesence (PL), scanning electron microscope (SEM), transmision electron microscope (TEM) 등을 이용하여 측정하였으며 제 공정변수와의 상관관계를 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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