The effect of consolidation temperature on the microstructure, density and mechanical properties (especially, wear property) of $Al_{92.5}-Fe_{2.5}-Cr_{2.5}-Ti_{2.5}$ alloy fabricated by gas atomization and magnetic pulsed compaction was investigated. All consolidated alloys consisted of homogeneously distributed fine-grained fcc-Al matrix and intermetallic compounds. Relative higher mechanical properties in the MPCed specimen were attributed to the retention of the nanostructure in consolidated bulk without cracks. The as consolidated bulk by magnetic pulsed compaction showed the enhanced wear properties than that of a general consolidation process. In addition, the wear mechanism and fracture mode of MPCed bulk was discussed.
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 진행이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분과 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조의 형성이 가능하도록 하는 기술을 개발하고자 한다. 이를 통해 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 정리된 기존 코팅재에서 결여된 특성을 포함한 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)의 구현이 가능한 복잡한 형태의 나노 복합 코팅층 소재 개발이 가능하도록 하는 기술이다. 또한 기존 코팅재의 구조적 결함을 통해 발생하는 내식성 문제를 방지할 수 있는 기술이다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 개발하고자한다. 또한 다수의 타겟을 이용하여 균일한 다성분 코팅층 형성하는 기존의 PVD 코팅방법으로는 다수의 성분타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있다. 이를 위한 해결방법으로 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술의 개발 진행 사항에 대해 소개하고자 한다.
전력선 통신용 비접촉식 커플러는 고속형(2~30 MHz)과 저속형(100~450KHz)으로 나누어 볼 수 있는데, 고속형은 현재 국내에서 독자적으로 개발되어 다양한 모델이 적용되고 있는 상황이지만, 저속형은 시작품수준으로 제조되어 있으나 신호전송 특성의 향상절구가 필요한 상황이다. 전력선 통신용 커플러는 전력선 또는 모뎀으로 통신신호를 전달하는 기능을 하는 것으로서, 전력선 통신을 위한 핵심부품이다. 따라서 본 연구에서는 100~450 KHz 대역에서 사용 가능한 저속형 비접촉식 커플러를 제조하기 위해, 권선조건, 대전류형 자심재료의 모의 해석, 노이즈 필터조건, 임피던스 매칭, 하우징방법 등의 각 공정 변수를 확립하고자 하였다. 자심재료의 모의해석에서 자심재료의 높이와 전력선 도체 단면적 변화는 자심재료의 전류포화특성에 영향을 미치지 않으며, 유효길이와 에어-갭 크기가 증가할수록 전류포화특성은 향상되는데, 자심재료의 내경이 64 mm일 때 자심재료의 폭((외경-내경)/2)은 15 mm 이상이어야 하고, 에어-갭은 약 $600\;{\mu}m$ 정도의 에어-갭을 형성시켜야함을 확인할 수 있었다. 또한 저속용 비접촉식 커플러 제조조건 실험에서 내경${\times}$외경${\times}$높이가 $64{\times}94{\times}140mm$인 자심재료를 이용하여 권선 수와 에어-갭을 각각 3회, $400{\sim}600\;{\mu}m$ 삽입했을 때, 가장 우수한 특성을 나타내었다. 그리고 저역 통과 필터를 출력부에 내장하여 통신신호 이외의 노이즈를 제거할 수 있었다. 본 연구에서 제조된 300 A급 지중선용 저속형 비접촉식 커플러는 내경${\times}$외경${\times}$높이가 $58{\times}1144{\times}158mm$이고, 100~450 KHz 통신대역에서 약$7{\pm}2dB$의 삽입손실을 나타내었다.
High-strength low-alloy (HSLA) steels show excellent toughness when trace amounts of transition elements are added. In steels, prior austenite grain size (PAGS), which is often determined by the number of added elements, is a critical factor in determining the mechanical properties of the material. In this study, we used two etching methods to measure and compare the PAGS of specimens with bainitic HSLA steels having different Nb contents These two methods were nital etching and picric acid etching. Both methods confirmed that the sample with high Nb content exhibited smaller PAGS than its low Nb counterpart because of Nb's ability to hinder austenite recrystallization at high temperatures. Although both etching approaches are beneficial to PAGS estimation, the picric acid etching method has the advantage of enabling observation of the interface containing Nb precipitate. By contrast, the nital etching method has the advantage of a very short etching time (5 s) in determining the PAGS, with the picric acid etching method being considerably longer (5 h).
본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
전기화학적 양극산화 기법으로 제조한 타이타늄 나노튜브는 타이타늄 특유의 강한 화학내구성 및 나노튜브의 높은 종횡비로 인하여 넓은 범위에 응용된 소재이다. 전해질의 구성 성분과 종류, pH, 전압, 온도 그리고 양극산화 시간이 타이타늄 나노튜브의 성상을 결정짓는 요소들이며 도핑을 통해 촉매능을 부여할 수 있다. 비금속 및 금속 원소 모두 도핑 가능하며 도핑 방법 역시 다양하다. 도핑 방법에는 합금 양극산화, 열처리법, 함침법, 전기도금법 등 다양한 방법들이 이용되며 점차 간단하고 빠른 도핑 방법을 찾는 방향으로 연구가 진행되고 있다. 본 총설에서는 타이타늄 나노튜브의 생성 원리와 상용된 제법들에 관하여 기술하고 도핑과 그 응용 및 최근의 도핑 연구 동향을 다루도록 하겠다.
본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$ 및 $TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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