전주는 표면코팅을 목적으로 하기보다 금속제품을 제조하기 위해 사용하는, 도금법과 유사한 기술이다. 다양한 조성의 Fe-Ni 합금들을 전주성형하여 극박형상으로 제조하였다. 2원계 Fe-Ni 합금의 결정립 크기는 10 nm 정도였으며 P 첨가에 의해 결정립 크기를 더욱 미세하게 할 수 있다. 전주한 2원계 Fe-Ni 합금들의 비저항은 전형적인 나노결정질 소재의 특성을 나타낸다.
최근에 Fe-CU, Fe-Si 등과 같이 자성금속과 비자성금속화합물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기계적 합금법으로 제작한 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상 합금의 구조와 자기적 성질을 조사하였다. 그림(1)은 EXAFS 스펙트럼의 푸리에변환이다. 이로부터 합금화시간에 따라 Co-Co 결합은 점차적으로 작아지며 Co-C 결합이 진행됨에 알수 있다. 그림(2)은 합금화시간에 따른 포화자화값과 보자력의 크기이다. 포화자화는 합금화 시간에 따라 연속적으로 작아졌으며 보자력은 커지다가 작아지는 경향을 보였다. 포화자화가 작아지는 것은 Co-C 결합이 생기면서 Co의 쌍을 이루지 않은 전자가 C의 전자와 쌍을 이루면서 상쇄되기 때문인 것으로 보인다. 보자력의 거동은 Co 미립자가 다자구영역으로부터 단자구영역으로 전환되기 때문인 것으로 해석될수 있다. Co 미립자는 C의 캡슐형에 싸여있으며 60시간과 100시간에서 Co 미립자의 크기는 X-ray 회절선의 넓어짐으로부터 Scherrerr 공식을 이용하여 계산한 결과 18nm 와 15nm 정도가 됨을 알 수 있었다. 연구를 통하여 Co/sub 5/C/sub 95/ 나노미립상합금을 기계적합금법으로 만들 수 있음을 알 수 있었다. 이론적인 계산에 의하면 초상자성 Co 입자의 크기는 8.2nm 정도가 되었으며 본 실험에서 최종 입자의 크기는 15nm까지 작아졌다.
나노결정 합금재료를 전력선 통신 커플러용 자심재료로 응용하기 위해서는 고주파 대역에서의 손실 특성이 제어되어야 한다. 즉 고속 전력선 통신을 위한 자심재료의 투자율 및 완화 주파수 등의 전자기적 특성은 30MHz까지 우수하고 안정적으로 유지되어야 하며, 높은 투자율 및 자속밀도, 공진주파수뿐만 아니라 낮은 전력손실 값을 가져야 한다. 따라서 본 연구에서는 나노결점 합금 리본 표면에 딥 코팅, 졸-겔법, 진공함침 등의 방법을 이용하여 PZT, $TiO_2$ 및 $SiO_2$ 등의 산화물 고저항층을 형성시켜 자기적 성질을 유지하면서 고주파 대역의 와전류 손실을 감소시켜 통신용 자심재료로의 응용성을 향상시키고자 하였다. PZT 슬러리의 제타전위 조절을 통해 최적의 분산조건을 얻을 수 있었고, 평균 150nm인 PZT 입자의 초미립자와 가소제, 분산제, 결합제의 첨가조건을 확립할 수 있었다. 딥-코팅은 슬러리 내 유지시간 10초, 인상속도 5mm/min로 30회 반복되었을 때 가정 우수한 특성을 나타내었으며, 고주파 대역에서의 손실 감소효과를 나타내었다. 그리고 졸-겔법에 의해 제조된 슬러리를 이용한 $TiO_2$와 $SiO_2$ 산화물 저항층 코팅을 통해 금속 알콕사이드의 혼합조건 및 저항층 형성용 슬러리의 제조조건을 확립하였고, 합금 리본표면에 균일하고 우수한 점착력을 가지는 저항층을 형성시킬 수 있었으며, 이에 따른 코어손실의 감소효과를 나타낼 수 있었다. 또한 진공 함침법을 통한 저항층 형성에서, $TiO_2$ 나노분말을 표면 저항층으로 코팅했을 때, 가장 높은 코어손실 감소효과를 나타내었다. 한편, 표면 저항층이 형성된 나노결정 합금으로 제조한 자심재료를 이용하여 전력선 통신용 비접촉식 커플러에의 적용과 시험을 통해 고주파 손실 감소효과에 의한 신호전송 특성과 전류특성을 향상시킬 수 있었다.
1980년대 후반부터 집중적으로 연구되어온 기계적 합금화 공정 기술은 이제 단순화합물 조성의 합금화공정 뿐 만아니라 기계화학적(Mechanochemical) 방법으로까지 진보되어 다양한 시스템으로의 응용기술로까지 발전하게 되었다 더욱이 최근 나노기술의 한고상 제조기술로서도 역할을 하게 되는 기계적 합금화 공정 기술은 21세기에 있어서도 본문에서 연급한 바와 같은 고온용 고장도 Al 합금제조 외에도 나노결정립 분말, 자성재료, 에너지전환/저장기능재료, 준결정상제어 분야로서의 무한한 응용 가능성을 기대해 볼 수 있다.
PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
전기화학적 양극산화법에 의해 형성하는 TiO2 나노튜브층은 넓은 비표면적과 규칙적인 구조를 가지고 있어 광촉매, 태양 전지, 생체재료 분야 등 다양한 분야에서의 응용이 되고 있으며, 국내 외 많은 연구가 보고 되고 있다. 특히, 나노튜브 층의 성장 거동에 미치는 인자로는 용액의 pH, 점도 등의 전해질의 물성, 인가전압, 시간 등이 있으며, 그에 대해 많은 연구가 이루어졌고 보고되고 있다. 최근 들어, 앞서 설명한 인자 이외에 양극산화에 사용되는 기판의 특성(미세구조, 결정구조, 결함, 첨가 원소 등)이 나노튜브층 성장거동에 영향을 미친다고 보고되었다. 따라서 본 연구에서는 전이금속으로 이루어진 Ti합금을 이용하여 첨가되는 합금원소가 산화막 성장 거동과 형태에 미치는 영향에 대해 조사 하였다. 본 연구에서는 Ti-Ni, Ti-Fe, Ti-Co 3종류 합금을 고진공 아크용해법으로 제조 하였으며, $1000^{\circ}C$에서 24시간 균질화 열처리를 하였다. 모든 합금은 최종 두께 2mm가지 냉간압연 하였으며, 양극산화는 동일한 조건에서 하였다. 생성된 나노튜브층의 표면 및 단면은 FE-SEM을 통해 관찰 하였다.
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
목련잎 추출액을 이용하여 Au core-Ag shell 합금 나노입자를 합성하였다. 환원제인 식물잎 추출액을 먼저 $HAuCl_4$ 용액과 반응시키고 다음에 $AgNO_3$ 용액과 반응시켜 금 seed와 은 shell을 형성시켰다. 반응시간에 따른 UV-visible spectroscopy의 변화를 모니터링하여 합금 나노입자의 형성을 관찰하였다. 합성된 합금 나노입자를 transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 등으로 특성화 하였다. TEM image로부터 관찰된 합금 나노입자는 삼각형, 오각형, 육각형 등의 평판과 구 구조의 혼합물이었다. EDS와 XPS 분석으로부터 결정된 금/은 합금 나노입자의 원자 은 함량은 각각 34와 65 wt%로 Au core-Ag shell 나노구조가 형성되었음을 알 수 있었다. 이러한 core-shell 형태의 나노구조는 표면 강화 라만 분광 및 생물분자의 고감도 검출 등에 잠재적인 응용이 기대된다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.